1、ICS 7 1. 100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准GB/T 24800. 10-2009 化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法2009-11-30发布Determination of 19 f1 avors in cosmetics by gas chromatography-mass spectrometry method 2010-05-01实施发布本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。目U昌本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本标准负责起草单位:中国检验检疫科学研究院。GS/T 24800. 10-2009 本标准主
2、要起草人:周新、郝楠、陈伟、马强、陈会明、季美琴、任司娜、于文莲、蔡天培、王超、王星。i 1 范围下列文件的修改单不包是否可使用这GB/T 66 3 原理用甲蹲超声1号气相色谱-质谱4 试剂和材料化妆品中十九种香料的那IJ定气相色谱-质谱法G/T 24800. 10-2009 j戈基肉桂自言:、金合欢醇、己基肉桂酸、苯甲酸苦醋、水杨酸苦醋、肉桂酸韦醋标准品各l.000 0 g置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，配制成十九种香料浓度均为10mg/mL的混合标准储备液，于4oc避光保存，可使用三个月。4. 5 氮气:纯度不小于99.999%。5 仪器和设备5. 1 气相色谱-质
3、谱(GC-MS)仪;配有电子轰击电离离子源CEI)。5. 2 超声波水浴。GB/T 24800. 10-2009 5. 3 离心机:转速不低于12000 r/mino 5. 4 具塞比色管:10 mLo 5.5 微孔滤膜:0.45m，有机相。6 分析步骤6.1 样品处理6.1.1 固体、膏状、乳液类样品称取1g(精确至O.001 g)试样于10mL具塞比色管中，加入甲醇至10mL，超声提取15min 0取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以不低于12000 r/min离心15min!上清液加入2g元水硫酸纳脱水?经0.45/.Lm微孔滤膜过洁、，滤液作为待测样液。6. 1. 2 液体类样
4、品称取1g(精确至0.001g)试样于10mL具塞比色管中，加入甲薛至10mL，充分摇匀，加入2g元水硫酸纳脱水，经0.45m微孔泼、膜过滤，滤液作为待测样液。6.2 测定条件2 气相色谱-质谱测定条件如下:a) 色谱柱:5%苯基二甲基聚硅氧;院石英毛细管柱，30m X O. 25 mm (内径)X O. 25m，或相当者。b) 载气:氮气，流速:L 2 mL/mno C) 程序升温:8oGC保持5mi川l川1n，以8OC /min的速率升温至250oC ，保持1min d) 传输线温度:28oOC。e) 进样口温度:250 oC。) 进样方式:分流进样，分流比10: L g) 进样量:1Lo
5、 h) 电离方式:电子轰击电离(El)。i) 电离能量:70cV。j) 扫描方式:选择离子扫描，特征选择离子及丰度比见表10表1特征选择离子及丰度比香料名称分子式C八S芋烯CQ HI5 5989-27-5 节醇CrH且O100- 51-6 芳柿醇C10 H1MO 78卢70-62-辛快酸甲醋Cg HI1 O2 l11 - 12-6 香茅醇C,o H20 0 106-22-9 香叶醇C,oH,sO 106-24-1 应基香茅醒C10 HZ00 2 107-75-5 丁香酣C8 Hg 0 2 97-S3-0 异丁香酌C,o H,z O2 97-54- 1 异-甲基紫罗兰翻CH HZ2 0 127-
6、51-5 丁苯基甲基丙自主CH H20 0 80- 54-6 戊基肉桂醒CIHlO 122-40-7 特征选择离子及丰度比68(100)、93(59)、67(45)79(100)、108(89)、107(69)71(00)、t11(6t1)、43(64)95(100)、l23(73)、55(59)tll(IOO)、69(83)、5S(tl8)69(100)、41(65)、68(20)59(100)、43(50)、71(38)J64(100)、103(36)、77(35)161(100)、77(tl5)、149(40)135(100)、150(82)、107(73)189(100)、117(3)
7、、13lC40) 117(00)、129(95)、91(78)GB/T 24800. 10-2009 表1(续香料名称分子式CAS 特征选捍离子及丰度比在基异己基-3-环己烯甲醒CIJHzz02 31906-011-4 136(100)、93(70)、79(62)戊基肉桂酶CH Hzo 0 101-85-9 91C 100)、133(82)、115(66)金合欢醇C1s H 26 0 1602-8-0 69(100)、81(49)、41(43)己基肉桂醒CI5 HzoO 101 -86-0 129(100)、117(63)、91(54)苯甲酸苦醋CI H1Z 0 2 120-51-4 105(
8、00)、91(46)、77(32)水杨酸苦醋CH HI20 3 118-58- 1 91(100)、65(20)、39(1 3) 肉桂酸辛醋CI& HH O2 103-41 -3 9 (100)、81(49)、41(43)6. 3 标准曲线的绘制用甲醇将十九种香料混合标准储备液(4.4)逐级稀释得到浓度为1mg/L, 5 mg/L、10rng/L、20 mg/L、50mg/L的混合标准工作液，按6.2的测定条件浓度由低到高进样测定，以峰面积F浓度作图，得到标准曲线回归方程。十九种香料标准品色i普图参见附录A中的图A.l。6. 4 定量测定按6.2的测定条件对待测样液进行测定，用外标法定量。待测
9、样液中十九种香料的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。6.5 定性判定以标准样品的保留时问和监测离子定性，待测样品中监测离子的丰度比与标准品的相同离子丰度比相差不大于20%。6.6 空白试验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。7 结果计算结果按式(1)计算，计算结果保留两位小数，计算结果需扣除空白值。式中:Xj-一样品中被测香料的含量t%;Xj = _S_辽X100 m X lU Cj一一-标准曲线查得的待测样液中被测香料的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一-样品稀释后总体积，单位为毫升(mL); m一一-样品质量，单位为克(g)。8 检出限和定量
10、限本标准的检出限和定量限:十九种香料的检出限均为3mg/l鸣，定量限均为10mg/kg ., 9 回收率. ( 1 ) 在添加浓度10mg/kg-500 mg/kg浓度范围内，回收率在80%-110%之间，相对标准偏差小于10%。10 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。goN|2.00寸NHmoGBjT 24800. 10-2009 附录(资料性附录)标准物质色谱图A 19 18 17 16 15 14 3l叫川川川川川Ul-12 11 10 9 8 7 25 20 15 t/mn 10 5 1一二字烯;2-一-=F醉;3一一芳槽醇=4一-.2辛快酸甲酣;5-一一香茅醇i6一一香叶醇;7一一起基香茅醒:8一一一丁香盼;9-一一异丁香酣;10 一一-a-异甲基紫罗兰酣;11一-丁苯基甲基丙醒;12-一一戊基肉桂自主;L3一资基异己基-3-环己烯甲醒:11-一-戊基肉桂醇;15一-金合欢醉;16-一己基肉桂醒;17一一苯甲酸节酶i18二一水杨醒节醋;19一-肉桂酸辛醋。十九种香料标准物质的选择离子色谱图图A.l侵扭必究* 版权专有书号:155066 -39678 14.元定价rGB/T 24800.10-2009 打印1.-1期:20JO年2月2H F007
