1、ICS 7 1. 100.70 Y 42 中华人民主t.;、和国国家标准G/T 24800. 12-2009 化妆品中对苯二肢、邻苯二肢和间苯二肢的测定Determination of p-phenylenediamine, o-phenylenediamine and m-phenylenediamine in cosmetics 2009-11-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2010-05-01实施发布本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。目IJ 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本标准
2、负责起草单位:上海市质量监督检验技术研究院。本标准主要起草人:周泽琳、张辉、王丁林、严罗美、巢强国。GB/T 24800. 12-2009 GB/T 24800. 12-2009 引本标准中的被测物质邻苯二胶、间苯二胶是我国化妆品卫生规范规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合化妆品卫生规范对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。日G/T 24800. 12-2009 1 范围化妆品中
3、对苯二胶、邻苯二服和间苯二肢的测定本标准规定了用高效液相色谱法和气相色谱法测定化妆品中对苯二胶、邻苯二胶和间苯二胶的含量。本标准适用于化妆品中对苯二胶、邻苯二胶和间苯二胶的测定。本标准高效液相色谱法对苯二胶、邻苯二胶和间苯二胶的检出限均为150g/g.定量限均为500g/g;气相色谱法对苯二胶、邻苯二胶和间苯二肢的检出限均为150月/g，定量限均为500g/g。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日
4、期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696:1987 , MOD) 3 高效溜相色谱法3. 1 原理试样经甲醇超声提取后，经泼、膜过滤，采用高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。3.2 试剂和材料除另外说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。3.2. 1 标准物质:对苯二肢，纯度不小于99%。3.2.2 标准物质:邻苯二肢，纯度不小于99%。3.2.3 标准物质:问苯二肢，纯度不小于99%。3.2.4 甲醇:色谱纯。3.2.5 乙腊:色谱纯。3.2.6 亚硫酸纳
5、溶液:质量分数为2%。3.2.7 三乙醇胶。3.2.8 磷酸。3.2.9 三乙醇胶磷酸缓冲溶液:准确移取10.0mL三乙醇胶溶解于1000 mL 水中，用磷酸调pH7.7 , 经0.45m滤膜过滤。3.2. 10 对苯二胶、邻苯二胶、间苯二胶混合标准溶液储备液:分别准确称取对苯二胶、邻苯二胶、间苯二胶各O.25 g(精确至0.1mg)于100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。此溶液1mL相当于2.50mg对苯二胶、邻苯二胶、间苯二胶，该溶液4oc可避光保存3天。3.2.11 对苯二胶、邻苯二胶、间苯二胶混合标准系列使用溶液:准确吸取混合标准溶液储备液(3. 2. 10)0. 50 mL、
6、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于6个25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。配制成浓度为50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L的混合标准系列使用溶液，并另配制试剂空白，溶液现配现用。1 GB/T 24BOO. 12-2009 3. 3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。3.3.2 分析天平:感量0.1mg o 3.3.3 分析天平:感量0.01g。3.3.4 pH计:测量精度士0.02pH 。3.3.5 具塞比色管:50 mLo 3.3.6 容量瓶:25mL、100mLo 3. 3
7、.7 游涡振荡器。3.3.8 超声振荡器。3.3.9 滤膜:孔径0.45mc3.4 分析步骤3.4. 1 样晶处理称取2.00g (精确WO25 mL甲醇(3.2.4)，。定容至刻度。充分3.4.2 高效液相色a) 色谱柱:b) 流动相:c) 流速:1.d) 柱温:3 的检测器:f) 检测波进样量:按3.4.2色谱曲线和试样溶液的峰闯1)，3. 5 结果计算试样中对苯二胶、邻苯式中:X1一试样中对苯二胶、邻苯二胶和在宵L进样。得到标准苯二胶的浓度。CI一一试样溶液中对苯二胶、邻苯二股和间苯二肢的浓度，单位为毫克每升(mg/L);V1一一试样溶液的体积，单位为毫升(mL); 7JLI一一试样质量
8、，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。注:对于混合使用的试样.取含有苯二肢染料的试样进行检测，计算结果按实际使用时的比例进行折算回3.6 允许差在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3. 7 方法回收率在添加浓度为0.05%-0.5%范围内，对苯二胶、间苯二胶和邻苯二肢的回收率分别为91%2 GB/T 24800. 12-2009 102%、79%-99%和73%-91%。4 气相色谱法4. 1 原理试样经甲醇超声提取后，经滤膜过滤，采用毛细管气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。4. 2 试剂和材料4. 4 分析步骤4. 4. 1 样品处
9、理同3.1-.10 4.4.2 气相色谱a) 色谱柱b) 280。c) 汽化d) 分流e) 检测。载气:g) h) 二胶类化合物与化妆4. 4. 3 测定按1.4. 2色谱j(曲线和试样，溶液的峰标准物质与加标样品的4. 5 结果计算试样中对苯二胶、邻苯二式中:X2一一试样中对苯二胶、邻苯二胶和I间苯二胶的含量，单位为质量分数(%); C2-一一-试样溶液中对苯二胶、邻苯二胶和问苯二肢的浓度，单位为毫克每升(mg/L); 只一一试样溶液的体积，单位为毫升(mL); 叫一试祥质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。注:对于混合使用的试样，取含有苯二股染料的试样迸行检测，计算结果按实际使用
10、时的比例进行折算.4. 6 允许差在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。( 2 ) 3 GB/T 24800. 12-2009 4. 7 方法回收率在添加浓度为0.05%-0.5%范围内，对苯二胶、间苯二胶和邻苯二胶的回收率分别为89% -100%、85%-93%和80%-93%。4 mAU 150 100 50 。mAU 150 100 60 。1-一一对苯二胶;2一一间苯二胶;3-一一邻苯二肢。2.5 2. 5 GB/T 24800. 12-2009 附录A(资料性附录)标准物质与加标样品液相色谱图11. 659-3 6.553-2 4.792-) 5 7
11、.5 10 12.5 口1111a)标准物质擅相色谱图6.571-2 11 . 690-3 5 7.5 10 12.5 mm b)加标样品液相色谱图图A.l标准物质与加标样晶的液相色谱图5 G/T 24800. 12一20096 pA 400 200 0 13.5 pA 400 200 1，-邻苯二胶;2一一对苯二胶;3一一间苯二肢。14 14 附录B(资料性附录)标准物质与加标样品气相色谱图14.503-1 14.5 15 15.5 16 16.5 mm a)标准物质气相色谱图15. 059-2 15.463-3 11.5 15 15.5 16 16. 5 mln b)加标样品气相色谱图图B
12、.l标准物质与加标样品的气相色谱图CON-NF.00叮NH筒。人民共和国家标准化妆品中对苯二肢、邻苯二肢和间苯二股的测定GB/T 24800. 12-2009 国华中9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517518 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4是印张O.75 字数13千字2010年1月第一次印刷开本880X12301/16 2010年1月第一版-)1-lG 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价16.00书号:155066 1-39694 GB/T 24800.12-2009 打印EiJ:2010年l月21r-I r007
