1、ICS 65.020 B 40 中华人民圭t./、道B和国国家标准G/T 24876-2010 畜禽养殖污水中七种阴离子的测定离子色谱法Determination of seven anions in waste water from livestock and poultry farm一Ion chromatography 2010-06-30发布数E马防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-01-01实施发布中华人民共和国国家标准畜禽养殖污水中七种阴离子的测定离子色谱法GB/T 24876-2010 奇峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
2、邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰开本880X 1230 1/16 印张0.5字数7千字2010年7月第一版2010年7月第一次印刷9峰书号:155066 1-40184 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 24876-2010 目。昌本标准附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省畜牧环境质量监测中心。本标准主要起草人:李俊玲、战余铭、宫玲玲、李会荣、李桂华、强莉、杨
3、志强、李斌。I 1 范围畜禽养殖污水中七种阴离子的测定离子色谱法GB/T 24876-2010 本标准规定了离子色谱测定畜禽养殖污水中氟离子(F一、氯离子(Cl-)、亚硝酸根离子(N02一)、澳离子(Br-)、硝酸根离子(NO;y-)、硫酸根离子(S42-)和磷酸根离子(P043-)七种阴离子的方法。本标准适用于畜禽养殖污水中F、Cl一、N02、Br、N03、S04X和P043一七种阴离子的同步测定。本方法定量限:当进样量为25L时，F一、N03一一N为0.1mg/L, Cl、N02-N、Br一、S042一和P043为0.5mg/L. 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本
4、标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5750.2 生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样经固相萃取小柱净化后，采用阴离子交换分离柱，以氢氧化饵溶液为淋洗液，依次分离无机阴离子F-，Cl、N02、Br一、N03- , S04 2-和P043一，用电导检测器进行检测，将样品的色谱峰与标准榕液中各离子的色谱峰相比较，根据保留时间定性，峰面积定量。4 试
5、剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水符合GB/T6682一级水的规定。4. 1 甲醇。4.2 氢氧化伸。4.3 流动相:可以使用淋洗液自动发生器，或按照下述方法配制。4.3. 1 流动相工作液1:准确称取0.56g氢氧化饵(4.2)，溶解后，定容于1000 mL容量瓶中。浓度为10mmol/L。4.3.2 流动相工作液11:准确称取1.96 g氢氧化饵(4.2)，溶解后，定容于1000 mL容量瓶中。浓度为35mmol/L。4.4 标准贮备液:N02一-N浓度为100mg/L, F、Br、N03-N、P043、Cl、S042浓度为1 000 mg/L。4.5 标准混合工作溶液:分
6、别准确移取F、Br-、N03一-N、P043、Cl-, S04 2一标准贮备液(4.4)10 mL至同一100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，浓度为100mg/L。准确移取该混合溶液以及N02一N标准贮备液(4.4)各50mL至同一100mL容量瓶中，摇匀，F一、N02-N、Br、N03一-N、P043一、Cl和S042浓度均为50.0mg/L。现用现配。4.6 固相萃取小柱:C18柱，3mL/600 mg;弱阳离子交换柱，3mL/600 mg o 1 GB/T 24876-2010 4. 7 元机滤膜:0.22m。5 仪器和设备5.1 离子色谱系统:带有阴离子交换分离柱或性能相当的其他分析柱、
7、阴离子抑制器和电导检测器，并有梯度洗脱功能。5.2 电子天平:感量0.01g。5.3 离心机:10 000 r/min。5.4 固相萃取仪。6 样晶的采集和保存按GB/T5750.2规定执行。7 测定步骤7. 1 净化取适量污水样品，于10000 r/min高速离心10mi丑，若离子含量较高，将上清液稀释5倍50倍，备用。将Cl8柱和弱阳离子交换柱按从上到下的顺序安装在固相萃取仪上，依次用5mL的甲醇(4.1) 和15mL的水活化平衡。取上述稀释液3mL至Cl8柱中，全部过完Cl8柱和弱阳离子交换柱，弃去流出液。立即再取2mL稀释液过Cl8柱和弱阳离子交换柱，收集流出液并过O.22m滤膜，待上
8、机测定。7.2 离子色谱参考条件流动相:10 mmol/L35 mmol/L氢氧化拥溶液。梯度洗脱表见表1。时间/min。5 15 20 20.1 25 流速:1. 0 mL/min。柱温:30.C。进样量:25L。检测器:电导检测器。7.3 标准工作曲线表1流动相梯度洗脱表流速/CmL/min)1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 流动相流动相工作液I流动相工作液I流动相工作液E流动相工作液E流动相工作液I流动相工作液I7.3.1 取标准混合工作溶液(4.5)配制成浓度分别为0.10mg/L、0.50mg/L、1.00 mg/L、5.00mg/L、10.0 mg/L、5
9、0.0mg/L的标准工作洛液。现用现配。7.3.2 取上述标准工作溶液从低浓度到高浓度分别注入离子色谱仪，以各离子的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并计算回归方程。7.4 测定将待测液注入离子色谱仪，根据保留时间定性，以峰面积定量。8 结果计算污水中各种阴离子的含量以质量分数Xi计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)计算:2 GB/T 24876-2010 Xi = Ci X 式中:Ci-一标准曲线查得试样中某种阴离子的浓度的数值，单位为毫克每升Cmg/L); n一一稀释倍数的数值。计算结果表示到三位有效数字。9 精密度 C 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对
10、差值不大于两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提。EON-h叮NH阁。GB/T 24876-2010 附录(资料性附录)七种阴离子的标准图谱A nu n m却1-磷酸根离子-18.4205-硝酸根离子-11.450 50.0.，国20.0 -5.0 0.0 22.0 20.0 18.0 16.0 14.0 12.0 10.0 8.0 6.0 4.0 2.0 侵权必究* 版权专有r、Cl-、N02-、Br-、N03-、SO/-、P043-标准参考图谱图A.1书号:155066 1-40184 14.元定价:GB/T 24876-2010 打印H期:2010年8月25R F002
