1、ICS 85-010 Y 30 画画中华人民主主和国国家标准GB/T 24991-2010 纸、纸板和纸浆铅含量的测定石墨炉原子吸收法Paper, board and pulps-Determination of lead content- Graphite furnace atomic absorption spectrometry method 2010-08-09发布2010-12-01实施 曹ll马防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。目。吕本标准由全国造纸工业标准化技术委员会CSAC/T
2、C141)归口。G/T 24991-2010 本标准起草单位:深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心、中国制浆造纸研究院、深圳市检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:徐蝶、陈旭辉、顾浩飞、陈向阳、易峰。I GB/T 24991-2010 1 范围纸、纸板和纸浆铅含量的测定石墨炉原子吸收法本标准规定了石墨炉原子吸收法测定纸、纸板和纸浆中铅含量的方法。本标准适用于各种可用硝酸湿法消解、包括含有再生纤维在内的纸浆、纸及纸板。本方法的检出限约为60g/峙。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于
3、本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 450 纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T450-2008 , ISO 186: 2002 , MOD) GB/T 462 纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定(GB/T462-2008; ISO 287: 1985 , MOD; ISO 638 :1 978 , MOD) GB/T 740纸浆试样的采取(GB/T740-2003 , ISO 7213 :1 981 ,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-
4、2008 , ISO 3696: 1987 , MOD) 3 原理在密闭容器中，用硝酸在高温高压条件下消解试样，稀释后得到待测样品，采用标准加入法石墨炉原子吸收测定铅的含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。4. 1 水，GB/T6682，二级。4.2 浓硝酸(HN03),p=1. 40 g/mL，质量分数是65%68%。4.3 过氧化氢(HzOz)，=1.11 g/mL，质量分数注30%。4.4 基体改进剂:选用何种基体改进剂可通过空白试验来确定，推荐以下几种基体改进剂。4.4. 1 硝酸缸储备溶液，0.4%，取2.0g的Pd(N03)z榕解于10mL的浓硝酸(4.2)
5、中，再用水在容量瓶中将其稀释至500mL。有效期半年。4.4.2 硝酸缸工作溶液，200mg/L，取5mL硝酸缸储备溶液(4.4.1)，用水稀释至100mL。溶液即配即用。4.4.3 磷酸二氢镜+硝酸镜溶液，1%十0.06%，取1.0g的NH4HzP04和O.06 g的Mg(N03)z 6HzO溶于水，稀释至100mL。溶液即配即用。4.5 铅标准储备溶液，100mg/L，称取O.159 8 g硝酸铅Pb(N03)zJ于烧杯中，加入少量水，再加入20 mL的浓硝酸(4.2)溶解后，用水稀释至1L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。有效期半年。5 仪器常规实验室仪器及以下各项。1 G/T 24991-
6、2010 5.1 高温烘箱，控温范围:常温200.C，控温精度:士2.C。5.2 压力潜弹，配100mL聚四氟乙烯的内罐。5.3 微波消解仪，配100mL聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器。5.4 电热板，温度可控。5.5 石墨炉法原子吸收光谱仪，配铅空心阴极灯。6 取样与试样的制备6.1 取样试样的采取按照GB/T450或GB/T740的有关规定进行。6.2 试样的制备将样品剪成约5mmX5 mm的小块。彻底混匀，防止污染。试样称量前在天平附近至少平衡20 mino 6.3 水分含量的测定按照GB/T462测定试样的水分，以计算试样的绝干物含量。警告:使用本标准的人员应有正规实验室工件的实践经验
7、。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。7 分析步骤7. 1 方法一:高压消解法7. 1. 1 空白试验与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样。7. 1. 2 试验做两份试样的平行测定。称取约0.4g的风干试样，精确到0.001g，放入压力溶弹(5.2)的聚四氟乙烯内罐中，加入4mL浓硝酸(4.2)、1mL过氧化氢(4.3)和1mL水，将压力溶弹放入烘箱(5.1) ，升温至95.C土2.C，保持1h，之后再继续升温至185.C士2.C，保持4h。关闭电源，在烘箱中自然冷却至室温，取出压力溶弹，并
8、小心地在通风柜中打开，让二氧化氮烟雾从消解罐中排出，将消解内罐中的溶液用水适当稀释，过滤于50mL的容量瓶内，用水洗涤消解内罐及滤纸数次，洗涤液一并移入容量瓶后定容。7.2 方法二:微波消解法7.2.1 空白试验与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样。7.2.2 试验做两份试样的平行测定。称取约0.4g的风干试样，精确到0.001g，放入微波消解仪(5.3)聚四氟乙烯的内罐中，加入4mL浓硝酸(4.2)、2mL过氧化氢(4.3)和2mL水，放入微波消解仪。根据微波消解仪的使用说明书，选择适当的控制方式(控制方案可参见附录A)，消解反应，冷却，取出消解罐，并在通
9、风柜中打开。让二氧化氮烟雾从1肖解罐中排出，将消解内罐中的溶液用水适当稀释，过滤于50mL 的容量瓶内，用水洗涤消解内罐及滤纸数次，洗涤液一并移人容量瓶后定容。注:由于微波消解仪以及消解罐容积的不同，根据微波消解仪使用说明书的要求调整试样量。7.3 铅含量的测定7.3.1 最终的铅标准工作溶液的浓度取决于所使用的分析仪器，一般情况下，标准工作溶液的浓度为50g/Lo准确移取1mL铅标准储备溶液(4.5)于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度得到浓度为1 mg/L的稀释液;再准确移取5mL的铅稀释液，用水稀释至100mL，溶液即用即配。该标准工作溶液每毫升含有50ng的铅。GB/T 24991-
10、2010 7.3.2 根据石墨炉原子吸收光谱仪的操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化。注:设定参数的举例参见附录Bo7.3.3 将空白洛液、待测洛液、铅标准工作溶液(7.3.1)、稀释液(水)及基体改进剂放入仪器的自动进样器，通过仪器的控制程序，分别在石墨管的等量待测榕液中加入不同铅含量的系列工作溶液，表1是典型的榕液及其体积的例子。表1标准加入法的举例单位为微升待测定液标准工作溶液样品稀释液基体改进剂(4.4)空白。20 5 溶液14 10 心了65 溶液28 10 5 溶液310 10 o 、5 样品。10 10 5 7.3.4 在283.3nm处测定各溶液的吸光度。以铅浓度为X轴，搭
11、液的吸光度为Y轴，绘制一条直线，此直线的相反方向与X轴相交，交叉点的值即为待测溶液的铅含量。7.3.5 按式(1)计算试样中的铅含量。铅含量以铅的质量分数XPb计，数值以微克每千克(g/kg)表示，按式(1)计算。式中:XPh =Aj -Ao) XV Pb一-m XPb一-试样中铅的含量，单位为微克每千克(g/kg), Aj一一待测榕液中铅的浓度，单位为微克每升(g/L); A。一-空白试液中铅的浓度，单位为微克每升(g/L); v-一待测禧液的总体积，单位为毫升(mL);m-一试样的绝干质量，单位为克(g)。. ( 1 ) 计算结果保留两位有效数字。两测试结果的绝对差值不得大于算术平均值的2
12、0%.以平均值作为测试结果。8 质量保证和控制之:/8. 1 试样在称量前在天平附近平衡20min.可解决因试样本身的水分变化/而导致称量数据的不稳定。8.2 微波消解可有不同的控制方式，有多种温度/压力/牌、时间，111)盟量等不同的参数组合，可根据实际情况设定。只要保证消解完全且均有较高回收率的消解方法均可使用。充分消解后通常可得到澄清的溶液，残余物为白色。8.3 分析仪器可根据实验室的实际情况选择，只要仪器的检出限满足检验的限量要求即可。由于分析仪器灵敏度的不同，操作人员应根据仪器的测试范围选择合适的标准工作溶液范围。8.4 当采用石墨炉原子吸收法进行分析时，一般采用标准加入法测定。但在
13、实践中，只要不受基体干扰，可采用标准曲线法进行测定，但应注意控制工作曲线的酸度与待测溶液一致。8.5 采用密闭湿法消解、石墨炉法测定时，如有条件，可在消解后增加赶酸工序一一将消解内罐放入配套的加热板上加热，直至罐内剩余2mL的溶液，再进行稀释、过滤、定容。增加赶酸工序可降低待测溶液的酸度，标准加入法测定时可直接用水作为稀释液，延长石墨管的使用寿命。9 精密度由于痕量分析的精密度取决于样品的消解特性、基体和材料组分的均匀性，所以方法的精密度难以GB/T 24991-2010 用一般性的数据来说明。若进行重复性测定，重复测定的结果在平均值的士10%以内，可认为重复性满意。在金属元素的痕量分析中，由
14、于样品固有的不均匀性，重复测试的结果可能会不一致。实验室间比对说明，若不同实验室间的测试结果相差在30%以内，是可接受的。当测试结果接近方法检出限时，很难达到这样的重复性。10 试验报告试验报告应包括下列项目:a) 参照本国家标准编号;b) 测试的日期和地点;c) 试样制备的描述;d) 所用的消解过程(方法一、方法二he) 测试仪器的描述;f) 测试的平均值;g) 标准步骤变更的说明，或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象。4 GB/T 24991-2010 附录A(资料性附录)微波消解的设定参数举例A.1 ETHOS TC微波消解仪控制程序:温度主控。步骤2 3 爬坡时间/min10 温度
15、/C90 140 180 保持时间/min10-301 ) A.2 Mars微波消解仪(配超高压消解罐)控制程序:温度主控，压力辅控。骤!步:爬坡时间/min5 压力/psi2)400 400 温度/C185 保持时间/min5 15-301) A.3 Mars微波消解仪(配高处理量消解罐)控制程序:温度主控。步骤爬坡时间/min1 5 2 5 3 5 4 5 温度/C120 150 175 185 保持时间/min5 10 10 10 A. 4 Multiwave 3000微波消解仪控制程序:温度主控，安全升压速度0.3bar/s3)。步骤爬坡时间/min温度/C1 2 5 10 150 2
16、40 保持时间/min10 20 A.5 MWS一3+微波消解仪控制程序:温度主控。步骤爬坡时间/min温度/C保持时间/min1 5 165 5 2 1 185 5-201) 冷却1 100 10 1) 根据样品消解的难易程度调整时间，一般有涂布、填料多的样品选择长一点的消解时间。2) 1 psi=6. 895 kPa. 3) 1 bar/s=lOO kPa/s. 5 GB/T 24991-2010 附录B(资料性附录)石墨炉法原子化设定参数举例波长:283.3nm; 狭缝:0.7nm; 灯电流:5mA; 升温过程:步骤温度;oc爬坡时间/s保持时间/s1 110 5 30 2 130 15
17、 30 3 850 10 20 4 1 600 。4 5 2 450 1 3 塞曼效应扣背景。6 CFON-g叮NH阁。华人民共和国家标准纸、纸板和纸浆铅含量的测定石墨炉原子吸收法GB/T 24991-2010 国中善中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数11千字2010年9月第一次印刷1/16 2010年9月第一版开本880X1230 * 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40316 G8/T 24991-2010 打印日期:2010年10月28日F002
