1、ICS 71.040.40 G 04 G2 中华人民主t./、和国国家标准GB/T 25187-2010/ISO 15471 :2004 表面化学分析俄歇电子能谱选择仪器性能参数的表述Surface chemical analysis-Auger electron spectroscopy Description of selected instrumental performance parameters (ISO 15471: 2004 , IDT) 2010-09-26发布2011-08-01实施数码防;i/ 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和
2、国国家标准表面化学分析俄歇电子能谱选择仪器性能参数的表述GB/T 25187-2010/ISO 15471:2004 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷* 书号:155066 1-40884 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 25187-2010/ISO 15471 :2004 目IJ1
3、=1 本标准等同采用ISO15471:2004(表面化学分析俄歇电子能谱选择仪器性能参数的表述。为了方便使用，本标准做了下列编辑性修改:一一用本标准代替本国际标准。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位:福建光电有限公司、清华大学化学系。本标准起草人:王水菊、姚文清、时海燕、李展平、刘芬、沈电洪。I GB/T 25187一2010/ISO15471 :2004 百|世界上有许多家厂商生产俄歇电子能谱仪(AESs)和扫描俄歇电子显微镜(SAMs)。虽然每台仪器的AES分析方法的基本原理相同，但仪器的具体设计和性能说明的方式却各不相同。因此，通常很难比较不同厂商生产的仪
4、器性能。本标准提供一个基本项目单，以使所有俄歇电子能谱仪能以一种共同的方式来表述。本标准不是用来取代厂商的说明书，而是就厂商说明书中所确定的某些项目给出一致和明确的定义。E GB/T 25187一2010/ISO15471 :2004 1 范围表面化学分析俄歇电子能谱选择仪器性能参数的表述本标准表述了如何描述一台俄歇电子能谱仪的特定性能。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 22461-2008表面化学分析词汇CISO18115: 2001 , ID
5、T) 3 术语和定义GB/T 22461-2008 表面化学分析词汇中所给定的术语和定义适用于本文件。4 符号和缩略词AES 俄歇电子能谱(也指俄歇电子能谱仪hFWHM本底以上最大峰强一半处的全宽度;SAM 扫描俄歇电子显微镜(也指扫描俄歇电子显微术); SEM 扫描电子显微镜。注:一直以来，AES仪器的动能标参考真空能级，而XPS或AES/XPS联合谱仪则参考费米能级。从费米能级参照转换为真空能级参照是通过从电子动能中扣除谱仪逸出功来实现;一种近似方法是从费米能级参照的动能中扣除4.5eV，这对于大多数实际AES和SAM应用是可行的。5 选择仪器性能参数的表述5. 1 分析方法应简要叙述用于
6、从样品获得信息的方法，并说明在所考虑的系统中其他分析技术的适用性(作为选项)。5.2 样品应给出使用该仪器可分析的样品大小和形状。如果样品的大小或形状受限于某些特殊分析模式，例如变角测量、绝缘体测量等，应予以具体说明。5.3 系统构成为系统重要分析部件所设计的几何构造及其公差应给予描述。例子:角度的允差常给定为土10。1 GB/T 25187-2010/ISO 15471 :2004 5.4 电子枪阴极5.4.1 阴极类型阴极系统应予说明。例如:热鸽丝、六棚化铺(LaB6)、鹊(110)冷场发射，或肖特基(Schottky)。5.4.2 阴极寿命应说明在5.5中规定的操作条件下阴极的预期寿命。
7、应说明在5.5中选定的源电压下的发射电流。这通常是一个保证的运行寿命，但可能是一个平均使用寿命。寿命类型应予以说明。5.5 空间分辨率和束流5.5.1 概述应标明以下两类空间分辨率=a) 在最佳操作条件时扫描电子显微镜;b) 对每一给定的束能在指定条件下的俄歇电子能谱。空间分辨率的测量值应该用5.5.2、5.5.3或5.5. 4所述的方法之一来获得。应给出在5keV和(或)10keV和其他适宜的电子束能量下作为束流的函数的典型空间分辨率的曲线。注2如果仪器的空间分辨率函数能用一个高斯函数来表示，那么该函数的FWHM就相当于测量信号从其最大值的12%至88%的两点间距离。在AES中，俄歇跃迁电子
8、的点扩散函数是一个叠加到大量背散射电子信号上的高斯分布。因此，可方便地把AES的空间分辨率定义为相当于横贯台阶刃边的俄歇信号强度从20%变化至80%的两点间距离，也相当于高斯函数分辨率的71.5%。尽管这一定义方法没有物理基础，但却被广泛地应用。5.5.2 方法1要分析的样品应有一个小于仪器标称的空间分辨率的30%的独特区。该区的特征俄歇电子信号扫描线的FWHM定义为空间分辨率。特征信号从最大值的50%升至100%再降至50%的两点间距离定义为测量的空间分辨率。注1:如果独特区的宽度大于空间分辨率的30%，测量到的空间分辨率将大于真实的空间分辨率。注2:使用小样品易于确认系统像散。5.5.3
9、方法2被分析样品由两种材料组成，这两种材料的表面在同一平面上且沿一公共直边相结合。当与该直边成90。角方向测量时，该两种材料之一的特征俄歇电子强度的扫描线被用来定义空间分辨率。在离开该直边的平台区俄歇电子强度差值从20%变化至80%的两点间距离定义为该扫描方向上的空间分辨率。注1:如果一台仪器能用高斯函数来表示空间分辨率函数，那么上述强度随距离分布所测得的分辨率等于该仪器空间分辨率函数FWHM的71.5%。注2:接近于分辨率极限时可能观察到像散，因而空间分辨率可能需要一个以上的方位来确定。5.5.4 方法3要分析的样品具有某一材料的刃边，该刃边在样品平面上覆盖住一个深度超过其直径5倍的小孔的半
10、边。与刃边成90。角方向测量时，刃边材料的特征俄歇电子强度的扫描线用来定义空间分辨率。2 GB/T 25187-2010/ISO 15471 :2004 在离开刃边的平台区的俄歇电子强度差值从20%变化至80%的两点间距离定义为该扫描方向上的空间分辨率。注1:如果一台仪器能用高斯函数来表示空间分辨率函数，那么上述强度随距离分布所测得的分辨率等于该仪器空间分辨率函数FWHM的-71.5%。注2:接近于分辨率极限时可能观察到像散，因而空间分辨率可能需要个以上的方位来确定。5.6 谱仪强度性能和能量分辨率5.6.1 概述谱仪强度性能由918eV处CuL3 VV的强度(计数率)和950eV处的本底强度
11、(计数率)的差值确定(二者都用直接谱模式测量)。在脉冲计数系统中，谱仪性能应表示为每纳安束流的计数率的差值，或者用另一种方法表示:对a)最佳能量分辨率和b)最佳灵敏度所确定的束能和束流条件下的计数率差值。如果谱仪可在不同的能量分辨率下操作，对每一能量分辨率应至少给出某一束能下的性能、本底强度和本底之上峰的FWMH。每一束能对应的束流也应给出。信噪比定义为谱仪强度性能与噪声的比值，强度性能从918eV和950eV处、时间为1s的数据采集获得，噪声从5.6.2或5.6.3中获得。测量噪声的方法应予说明。5.6.2 方法1噪声定义为对970eV和994eV间等能量间隔进行121次独立测量所得本底强度
12、值的均方根偏差，每道测量收谱时间为1s，通道间隔约为0.2eV。均方根偏差是测量强度值与其最小二乘拟合直线的离差计算得到的。5.6.3 方法2噪声定义为975eV处121个样本的本底强度与其均值离差的均方根偏差，其每次测量数据收集时间为1So 5.7 谱仪能量标应参照费米能级来说明能量标，具体应包括标尺线性、用仪器手册描述的定位步骤重置样品时CuL3VV峰的测试能量的标准偏差的重复性，及在CuL3VV峰的能量处作为时间函数进行定标的精度。注:中等能量分辨率的俄歇电子能谱仪的能量标校准方法应使用IS017973(表面化学分析中等分辨率的俄歇电子能谱仪用于元素分析的能量标的校准CSurfacech
13、emical analysis-Medium-resolution Auger electron spec trometers-Calibration of energy scales for elemental analysis)。适用于高能量分辨率的俄歇电子能谱仪的类似标准为IS017974(表面化学分析高分辨率俄歇电子能谱仪用于元素和化学态分析的能量标的校准(Surface chemical analysis-High-resolution Auger electron spectrometers一Calibrationof energy scales for elemental and
14、 chemical-state analysis)。5.8 谱仪强度线性应说明最大有效计数率和对一个计数率线性极限(例如限定土2%)的最大计数率。5.9 谱仪晌应函数应提供给定强度性能的相应操作模式的分析器响应函数，并说明这些函数随时间保持不变的范围。5. 10 谱仪参数5.10. 1 谱仪色差不希望有的谱仪色散(色差)影响要予以说明。该色散表示为当电子束轰击的样品点在X、Y和ZGB/T 25187-2010/ISO 15471 :2004 叮OON方向每移动1mm时，测得的918eV附近CuL3 VV谱峰漂移值(以eV为单位)。5. 10.2 分析面积h叮山严-分析面积可能是由人射电子束对样
15、品表面栅式扫描面积或谱仪视场二者之一确定的，应予以说明。注:分析面积定义为近918eV的CuL3 vv和近62eV的M23VV峰强度都保持其最大值的95%以上的整个面积。对于成像系统，应说明规定的安装环境下的图像漂移率。白OFCN|hF山NH阁。5. 11 图像漂移5.12 真空环境应给出指定温度下烘烤12h后再经24h冷却可达到的背压，或达到指定的背压所需要的时间。达到可进行分析的指定压力的样品进样时间也应给出。书号:155066. 1-40884定价14.00元版权专有侵权必究* 书号:155066 1-40884 GB/T 25187-2010 定价z14.元打印日期:2010年12月24日F002
