1、中华人民共和国国家标准盼类产品中性油及毗院碱含量测定方法Method of determination for neutral oils and pyridine bases contents of phenol products UDC 547.56:543 .062 GB 3711-83 本标准适用于从煤焦油、含附污水制取的粗盼，经分榴所得的苯酣、E业内分、三混甲盼、|间对甲酣和工业二甲附中的中性油及毗院碱含量的测定。1 试验原理从试样的碱性水溶液中蒸锢得到中性油及毗睫碱。中+生油用三甲苯收集，测量所收集的中性油体积，&p为中性油含量F用甲基橙二甲苯蓝FF乙醇溶液作指示剂，用盐酸标准溶液滴
2、定所收集的蒸出水锢分及中性袖中的口比睫碱，计算得出口比睫碱含量。2 试剂2.1 氢氧化铀:分析纯，27%溶液。2.2 二甲苯z分析纯。2.3 盐酸标准溶液:0.1N、0.5N或1N (用碳酸纳法标定，若毗睫含量高，可用1N标准溶旗滴定)。2.4 酣献乙醇溶液:0.5g酣献溶解于100ml95% (V /V)乙醇中，滴人稀氢氧化铀溶被呈浅粉红色。2.5 甲基橙工甲苯蓝FF乙醇水溶液:1 g甲基橙与1.4g二甲苯蓝FF溶解于500ml50%(V /V)乙醇中。3 仪器和设备3.1 蒸锢装置z如图1。图1蒸锢仪器装配图国家标准局1983-05-24发布1984 05 - 0 1实施3. 1. 1 玻
3、璃防溅球管=如图2。GB 3711-83 3. 1. 2 起泡管:如图3。内8g 图2玻璃防溅球管内2900的CN21 图3起泡管GB 3711-83 3.1.3 冷却告:如图4。外23-25外币19-20-o国t外12-13图4冷却管3711-83 3.1.4 GB 玻璃接收器:如图5。国材。唱的倒霉余-Emo-Em蜡歇N村的的时hHON -ENZ咽属协b g -EN钊NN邸MW玻璃接收器图5GB 3711-83 3. 1. 5 蒸锢瓶:硬质玻璃制成，容积1000ml，如图6。46士1容狈1Oml图6圆底蒸锢瓶3. 1. 6 S形玻璃弯管:如图7。165-170 面thF图7S形玻璃弯管GB
4、 3711-83 3.1.7 三角烧瓶z容积500时，有刻度。3. 1. 8 滴定管:容积25时，分刻度0.1ml，2支。3. 1. 9 移液管:容积5ml , 1支。3. 1. 10 量筒z容积25ml和100011各1个。3. 1. 11 煤气灯34 试验步骤4. 1 仪器的准备4. 1. 1 开始试验之前，接收器和三角烧瓶严格清洗|二净，通常用洗液清洗，接收器装IJt吏油分用洗液泡洗，最后用蒸锢水冲洗净。4.1.2 在于净的接收器中，加人蒸锢水于下球至刻度零处，然后用移植骨bu人3- 4 ml二甲苯，注意勿使之甲苯滴子t球壁1.，静置待用。4.2 蒸锢4.2.1 于100ml的量筒中精确
5、量取摇匀试样100ml，倒人1000ml的蒸锢瓶中，并使量筒巾的样品尽量流下，用同一量筒加入170ml氢氧化纳溶液，同时摇动瓶子，用此量筒加进100ml蒸馆水，充分摇匀.为了防止爆沸，加人几片碎瓷片。4.2.2 用25ml量筒量取氢氧化铀溶液25ml倒人起泡营中，准确读取接收器ql加人的工甲苯体积，仪器装置如图1。4.2.3 确保起炮管不堵塞，再开冷却水，保持冷却营中的冷却水持续不断，加热蒸锢，当冷凝液开始流出，即打开接收器下部活塞，并保持二甲苯被柱接近4ml的高度，以30-40min内收集200mlt留出液的速度进行蒸锢，锢出液沿接收器的内表面流下。4.2.4 若锢出液在冷却管中有罔体物出现
6、，在锢出被接近180ml时，关闭冷却水，以熔化凝结的同体物，待固体物全熔，开冷却水，锢出液接近200ml，停止加热，使冷凝液仓部流下。4.2.5 在蒸榴期间(或熔化凝结物前)，不允许从冷却营的末端逸出蒸汽。注z蒸锢期间要注意安全，防爆。蒸馆时，蒸饱瓶下放一块石棉网，正中有约50mm直径的圆形石棉。残渣要趁热倒出，若有残渣固化现象，可在起泡管上部慢慢加入热水溶化，如果瓶底有结块，加入稀硫酸泡洗即可。4.3 测定4.3.1 中性油的测定使接收器中的二甲苯层位于衷IJ度部分，静置15min，精确读取二甲苯层体积。4.3.2 毗院喊的测定接收器中的水溶液和二甲苯全部移人三角烧瓶中与锢出液合并，用20m
7、l蒸锢水分两次洗涤接收器，洗涤液并人三角烧瓶中，加入2-3滴酣献指示剂溶液。如果颜色呈现红色，用0.1N的盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。向k述溶液或未变色的原来溶液加人4-6滴甲基橙-二甲苯蓝FF指示剂溶液，用。.5N的盐酸标准溶液滴定，每加1滴盐酸标准溶液，都充分摇动混合物，直至颜色明显地由绿色变为品红色即为终点用pH十测定时，pH定为3.7)。注g若粗酣样品在蒸馈过程中易起泡沫影响蒸馆时，取样量可减少为50ml。毗睫碱含量大于O.5g/1佣ml时，取样量减少为50ml。中性油含量大于1ml或固态物多时，取样量减少为50ml。取样量为50ml进行分析时，加85ml氧氧化铀溶液，再加185m
8、l蒸馈水，其它操作同4。5 试验结果计算GB 3711-83 5. 1 中性油百分含量:X, (V /1/)拨(1 )式计算:.Y. =: l=vfX100.、. ( 1 ) 式中:V一一蒸锢后接收嚣中二甲苯层的体积，ml; V2-r加人接收器的二甲苯体积，叫:V一一试样体积，ml。5.2 日比睫碱百分含量乓(W凡7)按(2 )式计算zv V1.N1xO.079 A2=且TT只100(2 ) 式中:V1一一滴定消耗盐酸标准榕校的体积，m l; N1一一盐酸标准溶液的电量浓度$0.079一一1mltN的盐酸标准溶液相当于毗睫碱的克数zV一一试样体积，ml。6 试验误差6.1 中性油含量范围同一化验室误差不得越过0.5以-0.05 0.5- 1. 0 0.10 1.0-2.。0.15 6.2 日比睫碱含量范围同一不化得验最室出差超过0.2以下0.02 0.2-0.5 0.03 0.5 0.04 附加说明:本标准由rfJ华人民共和|叫冶金仁、Ivift5提出。本标准由首都钢铁公I司负责包草。本标准主要起草人李徙娴。单位:%不同化验室误差不得皑过0.10 。.150.20 t京位:%不问ft!验室民差不得超过。.0.1。.06。.08
