1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法真空加热气相色谱法测定氢量Sponge titanium , titanium and titanium alloys一-Determinationof hydrogen content - Vacuum heating gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了海绵铁、铁及铁合金中氢含量的测定方法。GB/T 4698. 15 -1996 代替GB4698. 15-84 本标准适用于海绵铁、铁及铁合金中氢含量的测定。测定范围:0.0010%0.030%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学
2、分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 14265 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3 方法原理试料中的氢在真空高温加热下由扩散泵提取，收集于一定容积中，由氧气载入色谱仪后经分离、检测，由电子电位差计记录色谱峰，根据峰面积计算氢量。4 试剂与材料4. 1 氧气(99.99%)。4.2 氢气(99.99%)。4.3 石墨粉，光谱纯。4.4 石墨增塌。4.5 四氯化碳。5 仪器设备真空加热气相色谱法定氢装置见图。国家技术监督局1996-11-04批准46 1997-04-01实施、广-L一一L一6 分析步骤6.1 试样处理G/T 4698. 1
3、5-1996 一-，| 真空规I I l标气装置l提取部分测量部分I L一一一一一一真空系统部分真空加热气相色谱法定氢装置框图金属块状试样用专用铿刀慢慢铿其表面，用四氯化碳(4.5)仔细清洗，吹干。海绵状试样压制成直径5 mm的小圆块。6.2 试料按表1称取试样(6.1)，精确至0.0001 g。表l氢含量，%0.001-0.005 0.005-0.03 6.3 空白试验6.3.1 测定准备结束后，测定仪器收集空白5min，空白应小于0.2阅。6.3.2 随同试料(6.2)做空白试验，取3次测定的平均值为空白值。6.4 测定试料量，g0.15 0.1-0.15 6.4.1 测定准备:将试料(6
4、.2)装入加样管中，封闭真空系统。启动真空系统各部分，当真空度达到0.013 Pa以下时，启动高频感应炉，在1500C下，将增捐脱气20min，后升温至2OOOC，脱气60min。调节氧气流速为60ml/min，开启色谱仪、电子电位差计。将炉温降至1450C，测定仪器空白。6.4.2 仪器校正:6.4.2.1 计算系数的测定:将氧气(4.2)充入有指示压力的集气袋，并记下室温、大气压强。通过标气装置取定量体积的氢气导入真空系统，由提取泵收集于气体收集器中，然后导入色谱仪系统中进行测定。根据定量氢气所显示的色谱峰面积按公式(1)求出计算系数。47 GB/T 4698. 15 -1996 K VT
5、o -Pl 9 10-5 -H - T1 Po S2 . ( 1 ) 式中:KH一一计算系数，g/mm2;V一一导入纯氢的体积，ml;To 标准温度，K;P1 导入纯氢的压力，Pa;9 X 10-5一一标准状态下氢的密度，g/ml;T1 室温，K;Po-一标准大气压.Pa;S2 峰面积，mm206.4.2.2 校正试验:采用相应含氢量的标样对整个分析过程进行校正，标样的分析值与其标准值之差的绝对值应不大于相应的标准允许值。6.4.3 试料(6.2)置于石墨柑塌中，在与空白试验相同的工作条件下，由记录的峰面积计算氢量。7 分析结果的计算与表述按公式(2)计算氢的百分含量:KH(S, - So)
6、H(%) =口AX100 m 式中:KH一一-计算系数，g/mm气SI -测定试料时的色谱峰面积，mm2;S。测定空白时的色谱峰面积，mm2;m 试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。48 氢含量o. 001 oo. 003 0 0. 003 oo. 005 0 0. 005 oo. 010 0. 0100. 030 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人吴全兴、李英琴、杨申彦。表2海绵钦0.0008 0.002 0 0.0040 0.006 允许差 ( 2 ) % 钦及铁合金0.000 5 o. 001 0 0.0020 O. 003
