1、中华人民共和国国家标准硅钙合金化学分析方法EDTA；商定法测定钙量Methods fo, chemical analySJS of calcium sH1con The EDTA “trimet,ic method for the determination of calcium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了EDTAi商定法测定钙益。本标准适用于硅钙合金中钙量的测定，测定范围，20.00;Y；36.00 %。2 方法提要UDC 669. 782. 5891543. 244.6 546.41 GB 4 7 0 0. 2 8 8 代替GB4700. 2 84 试样以硝酸和氢氟
2、酸溶解高主4酸冒烟除去氟离子用盐酸榕解，以氢氧化锁中和过据分离铁等杂质。然后在pH不小于12时，加入钙指示剂用EDTA标准溶液进行滴定，根据EDTA标准溶液的消耗量，计算钙的百分含量。3试J3. 1 氯化钱。3. 2 氢氟酸（p1. 15 g/mL）。3. 3 高氯酸（1.67 g/mL）。3. 4 硝酸（1十l) , 3. 5 盐酸（2十门。3. 6 盐酸（l十10) 0 3. 7 氢氧化接（l个I）。3. 8 氧化钱溶液，20 g/L。3. 9 氢氧化饵溶液.o.45 g/mL. 3. 10 盐酸瓷胶溶液，60mg/mL. 3. 11 氢氧化饷溶液，O.J g/1nL0 3. 12 氢氧化
3、镇乳液称取5g氢化续（MgCl, 6H20），溶解于240mL水中，加入10mL氢氧化饷(0. 2 g/mL），剧烈I摇动后使其成为乳状3- 13 甲基红溶液称取o.2 g甲基红溶于901L乙醇中、用水稀释至l00 rnL，混匀。3, 14 钙指示剂：称取0.2 g钙指示剂2究基1( 2 f毛主号4磺摹l荼墓偶氮）3荼甲酸纳加入20g 硫酸饵在研钵中充分研碎，1昆匀。3- 15 铅黑Ti容掖：称取o.2 g络黑T(C20H,o,N,SNa）.加入15mL三乙醇胶，加入5mL乙醇，混匀。3. 16 氨性氧化镀缓冲溶液：称取67.5 g氟化镀溶于水中，加入570mL氢氧化镀（0.9 g/mL），以
4、水稀释至J000 mL，混匀。此格液为pl-I1 O. 中华人民共和国冶金工业部198809 08批准19900101实施14 . GB 4 7 0 0 2 8 8 3. 17 辞标准溶成叫Zn1）O. 01000 mol/L0 称取o.3269 g纯停（99.996）停右面如已被氧化，可依次用盐酸（l十I）、水、丙酬洗涤，然后于11oc1燥5min后再使用，加入约50mL水、20n1L盐段（3. 5）、5滴澳水，加热溶解，煮沸除去澳，冷却后移入500mL容量瓶中，用农稀释至刻度，ill匀。3.18 EDTA标准溶液，c(C,0H,N,O,Na,2H,O）O.01 mol./L, 3. 18.
5、 1 自己制称取722且乙二胶四乙般J饷溶于水中，移于l000 mL容量瓶中，jj水稀释半却IIt . i!t!匀。3. 18. 2 标定移取25.00 mL伴标准洛液（3.17），加入约75mL水，用氢氧化例榕液（3. I I ）中和主呈微碱性反应，然后）JU入2mL氨特氧化锁缓冲榕液（3.16），）昆匀。加入3淌恪黑T溶破口I5) ，此时榕壤里榴红色，以EDTA标准溶液（3.18.l）滴主溶液呈亮蓝色。按公式（I ）计算EDTA标准溶液的浓度：,., x 1, f古工一一一一一一( l ) . ., 式巾，叫标定后EDTA标准溶液的浓度，mol/L,饵标准溶液（3. l 7）的浓度，mol
6、/L;I 移取怦标准溶液（3. 17）的体积，mL;I 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL,4 试样试样应通过。125mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样世称取0.2000g试样。5. 2 空白试验随同试样做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 将试样（5. I ）置于钳皿中，加入10mL硝酸（3.的滴加约51nL氧氟酸（3. 2 ）。边用水冷却边分解，待剧烈作用停止后，再加入10mL高氯酸（3. 3），蒸发至冒商氯阪臼炯取F钊阻，用水冲流皿壁，再蒸发至冒高氯酸臼烟，将其体积浓缩至约：；ml 0 5. 3. 2 取F铅皿岭却，加入30mL温盐酸（3. 6）咱使可溶性盐类挥手解。转移到30
7、01nl烧杯中，加入2g氯他锁门）、数滴甲基红溶被（3.13），边搅拌边缓慢力u入氮氧化镀（3. 7）至溶液呈黄色，加热煮沸5min后以定量滤纸过滤滤液盛于300mL烧杯中为主液。滤纸上沉淀用少量温盐酸（3. 6）洗涤数次再用温水j；净，加热使沉淀恪解。力ii入数滴甲基红溶漉（3.13），再用上述同样的方法使之吁：成沉淀，然后过滤，用温氧化镀溶液门的流涤56次，弃去沉淀。滤洗液并主液中，转移到250mL容量版中用水稀释圭刻度，7日匀。5. 3. 3 移取25.00 n1L溶液（5.3. 2）置于300mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，加入4ml氢氧化饵挥手液（3.衍，振荡氓匀后放置34min
8、, bu入bmL盐酸美圣殿溶液（3. IO人。Ig钙指;r，剂（3. 14），用EDTA标准溶液（3.18.引进行滴右，当溶液由紫红色开始变成蓝色时，加入.jmL氢氧化镇乳液（3. 12），继续滴定至溶液呈纯蓝色为终点。I I ; GB 4700 2 88 6 分析结果的计算按公式（2）计算钙的百分含量：(V, -V. c, x 0 01008 Ca(%l X!OO . ( 2 ) m, r 式中zv 3 滴定试液时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL;们空白试验时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL;c, 标定后EDTA标准溶液浓度，moJ/L号叫一一试样量，趴r 试液分取比；0. 04008一1.00 mL EDTA标准溶液c(C，几，N,O,Na,2H20)=1.000 mol/L相斗于钙的质量.g 注分析结果表后军小数在后第二位E7 允许差实验军之间分沂结果的差值应不大f表所列允许差。% 钙量允许差20 0025.00 0.40 25 00 36. OU 0 50 附加说明：本标准由首都钢铁公司铁合金厂负责起草。1 k
