1、中华人民共和国国家标准工业废水总硝基化合物的测定分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准工业废水总硝基化合物的测定分光光度法国家环境保护局批准实施本方法适用于梯恩梯生产废水中三硝基化合物以三硝基甲苯计和一硝基化合物二硝基化合物以二硝基甲苯计总和的测定本法所测定的硝基化合物系指采用亚硫酸钠氯代十六烷基吡啶二乙氨基乙醇简称法测定废水中三硝基化合物以三硝基甲苯计采用锌粉还原亚硝酸钠重氮化甲萘乙烯二盐酸盐简称锌粉还原法测定废水中一硝基化合物和二硝基化合物以二硝基甲苯计认为两者之和接近总硝基化合物的浓度三硝基化合物的测定法原理三硝基甲苯等三硝基化合物在亚硫酸钠氯化十六烷基吡啶二乙氨基乙
2、醇溶液中生成灵敏的有色加成化合物在的波长下测定吸光度计算其浓度以计仪器除一般通用化学分析仪器外应具备分光光度计具塞刻度比色管试剂本方法所使用的试剂除指明者外均为分析纯所有百分比浓度除指明者外均为重量体积百分比亚硫酸钠有效期为三天氯代十六烷基吡啶以表示二乙氨基乙醇以表示有效期为两天浓硫酸比重硫酸溶液三硝基甲苯标准溶液准确称取精确至三硝基甲苯标准样品加浓硫酸使完全溶解后移入量瓶中用蒸馏水稀释至刻度此溶液相当于含有三硝基甲苯操作步骤标准工作曲线的绘制分别吸取标准溶液于比色管中稀释至后加入硫酸溶液摇匀后加入亚硫酸钠溶液摇匀加入氯代十六烷基吡啶溶液和二乙氨基乙醇溶液稀释至摇匀后用比色皿以蒸馏水调零在波长
3、下测定吸光度纵坐标为吸光度横坐标为三硝基甲苯含量取次平均值回归法计算绘制标准工作曲线水样的测定取一定量的水样根据含量确定取样体积小于时应稀释至按标准工作曲线相同操作步骤加入试剂显色后测定吸光度计算三硝基化合物浓度以三硝基甲苯计按式计算三硝基化合物式中由被测水样的吸光度在标准工作曲线查得的三硝基甲苯含量水样体积测定误差废水浓度小于时允许相对误差不大于废水浓度大于时相对误差不大于注意事项当废水色度较大时可取同样体积水样用水稀释至作为空白以抵消色度的影响当水样酸度很大而且取水样体积较大时可减少加入硫酸的数量以保持显色后溶液的等于为宜当水样中有可见悬浮物时应过滤后再测定如水样浓度很大可稀释后测定一硝基
4、化合物二硝基化合物的测定原理在强酸性介质中芳香族一硝基化合物二硝基化合物可被锌粉还原成氨基化合物加入亚硝酸钠进行重氮化反应生成重氮化合物多余的亚硝酸根用氨基磺酸铵除去再加入甲萘乙烯二胺二盐酸盐与重氮化合物偶合生成紫红色的偶氮化合物仪器除一般通用化学分析仪器外应具备分光光度计具塞刻度比色管试剂本方法所使用的试剂除指明者外均为分析纯所有百分浓度除指明者外均为重量体积百分比盐酸比重亚硝酸钠有效期为二天锌粉浓硫酸比重氨基磺酸铵有效期为一周甲萘乙二胺二盐酸盐有效期为三天二硝基甲苯标准溶液准确称取精确至二硝基甲苯标准样品加硫酸使完全溶解后移入量瓶中用蒸馏水稀释至刻度此溶液相当于含有二硝基甲苯操作步骤标准工
5、作曲线的绘制分别取标准溶液于比色管中加锌粉稀释至加入盐酸再滴加硫酸铜滴反应后过滤到另一支比色管中以每次蒸馏水洗涤比色管及漏斗次过滤洗涤后溶液总体积不超过将此比色管放在冷水中冷却加入亚硝酸钠溶液振摇混匀后放置加入氨基磺酸铵振摇次放置后加入甲萘乙二胺二盐酸盐用蒸馏水准确稀释至混匀放置后用比色皿以蒸馏水调零在波长下测定吸光度取测定次平均值以纵坐标为吸光度横坐标为相当于二硝基甲苯含量绘制标准工作曲线水样的测定取水样最多为按标准工作曲线操作步骤进行测定其吸光度为了消除其他成分的干扰另取一个同体积水样不加锌粉其他条件按标准工作曲线操作测定其吸光度计算一硝基化合物二硝基化合物以二硝基甲苯计按式计算一硝基化合
6、物二硝基化合物式中以吸光度从曲线查得相当于二硝基甲苯含量所取水样体积测定误差废水浓度小于时允许测定误差不大于废水浓度大于时允许测定误差不大于注意事项本法反应过程中间产物见光易分解应避开直射日光或强光操作浓度大于时应稀释测定当样品中含有三硝基甲苯时可按第章法测定并进行修正修正方法如式实际测定的含量式中三硝基甲苯浓度锌粉还原测定的一硝基化合物和二硝基化合物浓度废水中总硝基化合物浓度的计算废水中总硝基化合物浓度按式计算总硝基化合物浓度式中按计算三硝基甲苯的浓度按计算的一硝基化合物二硝基化合物的浓度附加说明本标准由原国务院环境保护领导小组提出本标准由兵器工业部第五设计院国营庆阳化工厂负责起草本标准主要起草人陆雍森孙琳苑淑清本标准委托兵器工业部环境保护部门负责解释
