1、中华人民共和国国家标准GB/T 5828二1995 iIiI. 气Xenon 代替GB/T5828- 86 GB/T 583日-861 主题内容与适用范固本标准规定了缸气的技术要求，检验方法，检验规则，包装、标志、运输及贮存。本标准适用于深冷法从空气中提取的气态氨。主要用于电光源工业，也用于医疗、电真空、激光等领域。古直是种无臭、无味的不活泼气体。分子式:Xe相对分子质量，131.29(按1991年国际相对原子质量)2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 5099 钢质无缝气瓶GB/T 5832.1 气体中微量水分的测定电解法GB 7144 气瓶颜色标记GB/T 8985 气体中一氧化
2、碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定气相色谱法GB 11640 铝合金无缝气瓶3技术要求缸气质量应符合表1的技术要求表1指标项目纯佩高纯佩一等品告格品佩纯度，10-2 、;99.999 99.995 99.99 氨吉量.106 经三3 10 20 氧与氯啻量.10-.运二2 4 5 氢吉量.10三豆0.5 1 2 总碳含量.10-6运二1 2 3 水啻量，10-6 2. 6 3 3 氟吉量，10-5d豆4 30 50 氧化亚氨吉量.10-4 O. 5 1 1 单杂质含量.10-6 10 50 100 注z表中纯度和吉量均以体积分数表示(V/V). 玻璃瓶包装产品水分含量不作规定.国家技术监督局
3、1995-12-20批准1996-08-01实施I ,i G8/T 5828-1995 气瓶包装产品水分含量系指充装后压力为5MPa时的水分肯量，是否检验由供需双方商定。4 检验方法4. 1 纯度缸气的纯度(p)用体积分数表示，按式(1)汁算:p = 100 -(伺+9+钙+饥+9+钝+供)X 104 式中，qr一一侃气纯度(体积分数)，102;何-一一氮含量体积分数)，10勺弘一一氧与氧含量(体积分数)，10-6;P.一一氢含量(体积分数)，10-6;弘一一总、碳含量(体积分数)，10-勺院一一水分含量(体积分数)，1043倪氟含量(体积分数)，10-6;特一一氧化亚氮的含量(体积分数).1
4、0斗。4.2 氢、氧(氧)、氮和氮含量的测定4. 2. 1 方法及原理采用氮离子化气相色谱法。( 1 ) 本方法基于潘宁效应原理。载气氮进入检测器时，在佩源辐射的射线作用下，部分氨原子被激发到亚稳态。样品气经色谱柱分离后随载气一起进入检测器，当样品中含有电离能比亚稳态氮原子的激发能低的组分时，该组分即与亚稳态氮原子发生非弹性碰撞而被电离，在外加电场作用下，形成离子流。在一定范围内，输出的离子流与该组分含量成正比。4.2.2 仪器采用带有正、负压取，替系统的氮离子化气相色谱仪。要求仪器对各待测组分的检测限比标准中规定的相应组分的含量低50%。其色谱流程示意图见图104.2.3 参考操作条件4.
5、2.3. 1 载气:氮气，GB/T4844. 3，流量为5060mL/min , 4.2. 3. 2 操作气z氮气，GB4844.2.一等品，主机压力表示值约0.3MPao 4.2. 3. 3 渗杂气氢气.GB/T7445中的高纯氢，主机压力表示值0.05MPa，流量为510mL/min。4.2.3.4 色谱柱d2 m，内径为4mm的不锈钢管，内装O.40. 25 mm，体积比约为3, 1的5A分子筛和活性炭。在300C下通氮气活化4ho 4. 2.3.5 包i普柱温度2室温.4.2. 3. 6 极化电压，400600Vo 4. 2.3.7 记录仪=满量程12mV.4.2.3.8进样量z约1.
6、5mL。4.2.4 标准混合气的规定标准混合气以氮气为底气，其中各组分含量与待测组分含量接近.标准混合气应具有国家技术监督局颁发的认证标志或编号。4.2.5 操作步骤4.2.5.1 按仪器使用说明书及操作条件开启仪器直至稳定。检查气密性.4.2.5.2 将标准混合气经针形阀及金属管道与仪器紧密连接。打开瓶阀，用针形阀调节流量，充分ftNiI I巳取样系统。经阀17进样。量取各组分的峰面积A. 4 ; li -2 3 氯t膏洗气氯海杂气入口入口G/T 5828-1995 25 正J.样品或际准气入口22 量载气入口图1气相色谱流程示意图26 四28 二lA分子筛+活性碳柱;2-Porapak Q
7、柱，3-5A分子筛柱，4八通切换阀，5、8、10针形阀，6氮离于化检测器，7渗氢室十二通切换阀，11水银压羞计;12、13、14、19商真空二通阀，15、16、23高真空三通阀;17、20高真空六通阀;18、21定体积管;22真空泵，24标准磨口接头，25玻璃瓶包装样品气，26-催化加氢柱，27加热炉，28碳分子筛柱;29氢火焰离子化检测器4.2.5.3 样品的测定4.2.5.3.1 气瓶包装f气的测定=取样及进样操作同4.2.5.2.待最后一个待测组分出峰完毕后，即切换阀9，将主组分氨切出。量取各组分峰面积A。4.2. 5. 3. 2 玻璃瓶包装缸气的测定将样气经标准磨口24与阀13紧密连接
8、。将整个负压取样系统抽真空，做真空进样空白，直至空白值为零，然后破瓶。关闭阀13，打开阀14，再抽真空。关闭阀14，打开阀13，待水银差压itII稳定后，关闭阀13，读取并记录取样时压差汁II的读数P，及室内大气压P，。经阀17进样。待最后一个待测组分出峰完毕后，即切换阀9，将主组分f切出。量取各组分峰面积Aio4.2.6 结果处理4.2.6.1 待测l组分含量按式(2)计算:A P. 91 = 1 X -;. X一一-, A, P, - P, 式中g于一-样品气中组分i的含量，10-(V/V)，弘一一标准混合气中组分z的含量，10-，(V/V) , A，样品气中组分1的峰面积，mm2;A，一
9、标准混合气中组分i的峰面积，mm2;P, 实验室的大气压，kPa，P，一一取样时大气压与样品气压力之差，kPa。( 2 ) 4.2.6.2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差不大于10%。4.3 氧化亚氮含量的测定4. 3. 1 色谱柱2，采用长3m，内径4mm的不锈钢管，内装0.15-0.10mm Porapak Q，在130C下汹氮气活化4h，再提高温度至200C活化8h. -.t 77 G8/T 5828-1995 4. 3. 2 操作步骤切换阀9，将色谱柱2接入色谱系统。其余操作同4.2。4.4 总碳含量的测定按GB/T8985中的规定进行检验.4.4.1
10、 仪器采用带正负压取样系统的氢焰离子化气相色谱仪。要求仪器对各待测组分的检测限不大于0.2XI0-6(V/V)。其色谱流程示意图见图1.4.4.2 操作步骤，除不进行切换操作及用阀20进样外，其余同4.2.5。4.5 水分含量的测定拨GB/T5832.1的规定进行检验。5 检验规则5. 1 简气应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行验收检验，并应保证所有出厂的产品符合本标准规定的要求。5.2 气瓶包装的氨气应逐瓶检验。检验结果若有一项不符合本标准要求时，则该瓶产品为不合格品。5. 3 玻璃瓶包装的缸气应成批检验，提交检验的批由一次充装的产品构成。每批产品随机抽取一瓶进行检验。检验结果，若有
11、一项不符合本标准要求时，应从同一批产品中随机重新抽取两瓶进行检验，再次检验结果，若仍有项不符合本标准要求时，则该批产品为不合格品。5.4 用户有权按本标准的规定进行检验验收。5. 5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方共同验收或提请仲裁。6 包装、标志、贮存和运输6. 1 气瓶包装6. 1. 1 气瓶包装的压力，根据用户需要量进行充装，但在20C时不得超过5.5MPao测定压力表不应低于1.5级。气瓶中气体的数量用称量法确定。天平的最大称量与感量之比，应优于10。气体的体积按式(3)计算:v 空L二二m，p 式中，V l1.气体积(101.3 kPa , 20C) ,m, 刑1一一气瓶质
12、量与气体质量之和，kg;m，一一气瓶质量，kg;p一一101.3 kPa，20C时氨气的密度，其值为5.49kg/m 0 . ( 3 ) 6. 1. 2 气瓶的包装、标志、贮存和运输应符合气瓶安全监察规程队GB190、GB5099、GB7144及GB 11640中的规定。6.1.3 从用户返回的气瓶，瓶内余压不应低于0.05MPa。6. 1. 4 新瓶、经修理或经水压试验后的，以及无余压被沾染的气瓶，应进行加热抽空处理。6.2 玻璃瓶包装6.2.1 玻璃瓶包装的缸气，充装压力不应低于86.6kPa。玻璃瓶的容积应进行校正。气体的体积按式川) r算:. ( 4 ) 日GB/T 5828-1995
13、 式中vill.气体积(101.3 kPa , 20 C ) ,L, P 标准大气压(101.3 kPa) , T一一-293K , V , 玻璃瓶的容积，L;P，一一充装气体的压力，kPa;T , 气体的实际温度.K。6.2.2 包装佩气的玻璃瓶，应装入硬纸盒或钙塑包装盒内，盒上应注有易碎、防震的字祥和标志。6. 3 产品出厂时应附有产品质量合格证，其内容包括za. 生产厂名称$b 产品名称和级别ec 生产日期或批号5d. 容器体积(L).气瓶的压力(MPa)及气体的数量(旷he 气瓶的编号及质量(kg)，f. 执行标准代号。附加说明:本标准由化学工业部提出。本标准由西南化工研究院技术归口。本标准由西南化工研究院、抚顺氧气厂、吉化公司化肥厂负责起草.本标准主要起草人戴堵述。11 !l
