1、ICS 7 1. 040. 30 G 62 5昌国家标准国不日11: ./、民中华人化学试剂珊酸Chemical reagent-Boric acid GB/T 628-2011 代替GB/T628-1993 (ISO 6353-3 :1 987 ,Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series , NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 628-2011 .L. _._ 剧言本标准与IS06353-3 :
2、1987(化学分析试剂第3部分:规格第2系列中R50珊酸的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T628-1993(化学试剂棚酸)，与GB/T628-1993相比主要变化如下:一一澄清度试验的规格由合格调整为2号、4号(1993年版的3.2，本版的第4章); -一修改了包装及标志(1992年版的第6章，本版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位:北京益利精细化学品有限公司。本标准主要起草人:赵玉峰、杨满红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 628-1965、GB/T628-19
3、78、GB/T628-1993。I 化学试剂珊酸分子式:H3B03 相对分子质量:61.83C根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中唰酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中棚酸的检验。2 规范性引用文件GB/T 628-2011 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化
4、学试剂杂质测定用标准溶液的制备CGB/T602-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T 603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 610-2008化学试剂碑测定通用方法CISO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682一2008，ISO 3696: 1987 , MOD) GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法CGB/T9727二2007
5、，ISO6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法CGB/T9728-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法CGB/T9729-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9738-2008化学试剂水不溶物测定通用方法CISO6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法CGB/T9739-2006 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳
6、浊液和澄清度标准HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为元色透明结晶或白色粉末，易溶于热水、乙醇及丙三醇中。4 规格棚酸的规格见表10表1名称分析纯含量(H3B03),w/% 二主99.5澄清度试验/号2 乙醇溶解试验合格化学纯二;:99.0主三4合格GB/T 628-2011 表1(续)名称分析纯化学纯水不溶物，/%王三0.005主豆0.02甲撑不挥发物(以硫酸盐计)，由/%王三0.050.3 氯化物(CD，w/%主三0.0005 0.002 硫酸盐(SO，),w/% o. 002 主二0.01磷酸盐(PO，),w/% 主二0.0005 :;0.003 呻(As)，/% 主
7、二0.0001 主三0.0005 钙(Ca),w/% :;0.002 骂王0.01铁(Fe),w/% 运0.0005三二0.002铅(Pb)，/% 运二0.0010.003 5 试验方法5. 1 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶准、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.3 含量称取2.5g样品，精确至0.000
8、1g.置于烧杯中。量取100mL丙三醇，加100mL水，用校正过的酸度计(精度为0.02pH单位).以玻璃电极为指示电极，饱和甘苯电极为参比电极，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)=0.01 mol/L泊滴走至pH值9.0，将此渴合被注人含有样品的烧杯中，微热溶解，冷却，使用上述酸度计及电极可用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)= 1 mol/L)J滴定至pH值9.0为终点。珊酸的质量分数W，数值以%表示，按式(1)计算: M一-o -VV-m 一一切( 1 ) 式中:V 氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);C一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L
9、); M 一一棚酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(比BO，)=61.83J; m一样品质量的数值，单位为克(g)。5.4 澄清度试验称取5g样品，溶于100mL热水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:分析纯.2号;化学纯.4号。5.5 乙醇溶解试验称取2g样品，加20mL乙醇(95%)，在沸水浴上回流15min，趁热观察，样品应全部溶解，溶液应澄清。2 GB/T 628-2011 5.6 水不溶物称取20g样品，榕于400mL热水中，用己在105.C士2.C恒量的4号玻璃滤捐过滤，用热水洗涤滤渣至洗液元酸性反应，于105.C土2.C的电烘箱中干燥至恒量。结果
10、按GB/T9738-2008中第7章的规定计算。5. 7 甲醇不挥发物称取2g样品，置于恒量的铅皿中，加25mL甲醇及0.5mL盐酸，在通风橱内水浴上蒸干。加15 mL甲醇及0.3mL盐酸，再蒸干。重复操作，直至铅皿中元白色附着物，加0.15mL硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800.C灼烧至恒量。残渣质量不得大于:分析纯. .1. 0 mg; 化学纯. . .-4 .6.0 mg. 5.8 氧化物称取1g样品，溶于20mL热水中，冷却后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氧化物标准溶液:分析纯.0.005mg Cl; 化学纯0.02
11、0mg CL 与样品同时同样处理。5.9 畸酸盐5.9. 1 试验溶洁的制备称取10g样品，置于蒸发皿中，加1mL元水碳酸铀榕被(10g/U，加100mL甲醇及5mL盐酸，盖上表面皿，在通风橱内水洛上保温至样品溶解，移去表面皿，于水浴上蒸发至干，加30mL甲醇及2 mL盐酸，重复操作直至蒸发皿中元白色附着物a于残渣中加5mL乙酸洛液(6%)，盖上表面皿，于水洛上保温5min，溶解(必要时过滤)，稀释至50mL。同时做空白试验。5.9.2 测定方法量取2.5mL试验搭液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。榕液所呈浊度不得大于标准比浊蓓漉e标准比1
12、虫溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯0.01mg S04; 化学纯.0.05mg S04. 加2.5mL空白试验溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5. 10 磷酸盐称取0.5g样品，溶于适量热水中，冷却，加2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:分析纯.0.0025 mg P04 ; 化学纯.0.015mg P仇。与样品同时同样处理。3 G/T 628-2011 5. 11呻称取1g样品，溶于35mL热水
13、中，冷却后，按GB/T 610-2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的呻标准溶液:分析纯.0.001mg As; 化学纯.0.005mg Aso 与样品同时同样处理。5. 12钙按GB/T9723-2007的规定测定。5. 12. 1 仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长:422.7nm; 火焰:乙:快-空气。5. 12.2 测定方法称取5g(化学纯取3g)样品，共4份，溶于适量热水中，冷却。1份不加标准溶液，其余3份分别加入成比例的标准溶液，各加入1mL盐酸溶液(20%)，稀释至100mL。按GB/T9723-2007中7.2.2的规
14、定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 13铁称取0.5g样品，溶于适量热水中，冷却，稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯.斗.0025mg Fe; 化学纯.0.010mg Fe。与样品同时同样处理。5. 14铅按GB/T97232007的规定测定。5. 14. 1 仪器条件光源:铅空心阴极灯;波长:283.3nm; 火焰:乙快-空气。5. 14.2 测定方法量取7.5mL试验溶液(5.9.1)，共4份，1份不加标准溶液，其余3份分别加入成比例的标准溶液，
15、稀释至10mL。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。4 G/T 628-2011 7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5, NBY-5 ，NB-7、NB-8、NB-I0、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2，WB-3 o 5 -FON|NHg 国华人民共和国家标准化学试剂珊酸GB/T 628-2011 由t* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数11千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版铃书号:155066. 1-43179 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 628-2011 打印H期:2011年8月19E-l F002
