1、1 适用范围中华人民共和国国家标准工业用氟代甲烧类纯度的测定气相色谱法F 1 uorinated me由anesfor industrial uses 一Determinationof purilY -Gas chromatography GB 7375-87 本标准适用于五业用氟代甲皖类一氟二氯甲皖(F11)、工氟二氯甲:皖(F12)、二氟一氯甲炕(F 22)的组分分析。F 11、F12、F22的纯度不低于99.0%。2 方法原理氟代甲院试样的气体或接体气化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用热导检测器力J以检测，并从得到的各色谱峰以面积归一化法计算百分含量。3材料与试剂3. 1 载气z氢
2、气，纯度大于99.5%。3.2 载体z色i普硅胶，粒度60-80日或80-100目。3.3 固定液z氧二丙脯，色谱纯。3.4 溶剂:丙四lj，(分析纯)。4 仪器4. 1 气相色谱仪，配有热导检测器(以氢气作载气，对苯的灵敏度应优于800mV、ml/mg)。4.2 进样器z微量注射器，容量10-2510注射器，容量1- 5 ml。4.3 色谱柱管:柱长2-3m、内径3-4mm的不锈钢管。5 操作步骤5. 1 固定相z称取.-氧二丙脯1g置于烧杯中，用丙嗣溶解，然后jJn人色谱硅胶2饵，搅匀，置红外灯下，在经常搅拌中烘干备用。5.2 色谱柱的装填及装人量:将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞，
3、并将该端与抽气系统连接，在轻轻的振动下，将固定相从另一端通过漏斗装人色谱柱。装填量约4g/m。5.3 色谱柱的老化z在通人载气下升温至60C，老化8h。5.4 分析条件z分析条件必须选用对所用仪器最合适的条件，以得到合适的分离度。以103型气相色谱仪为例，分析条件见表10中华人民共和国化学工业部1987-02-16批准1987-07-01实施GB 7375-87 表1样品种类FII F 12 F 22 仪t海分析仪器厂生产的103型气相色谱仪检测111*热导检测器色i普柱长2m、内径3rnm不锈钢柱固定相t海试剂r.硅胶(80-100目)I氧二丙腊=100 15 填充量3. 9!: / m 柱
4、50 50 50 温度检测器100 50 50 汽化窒100 70 70 检测器电流.mA 150 150 150 载气往前压力.kP a 117 98 98 载气流i症.ml , min 63 50 50 进样It.t加I(液体1 ml(气体3ml (气体ic求器满屋，W.mV 5 ic!t纸迷.mm min 4 8 8 5.5 采样z工业用氟代甲:院类的采样可用小钢瓶或内哇衬有金属薄膜的气袋。5.6 测定z气相色i普仪启动后，进行必要的调节，使仪器达到合适的条件，并稳定数分钟后即可进样。在表l所列条件下各组分的色谱图和保留时间tR以及相对调整保留时间tR见图1、图2、图3和表2所示。GB
5、7171一17嘈咀X日(mi n) 乓- 20 lfi 11) 图1一氟三氯甲皖(F11)配样气相色谱图l一空气，2 _-工氟氯咿皖(F，2), 3一一氟三氯甲炕(F11) , 4一一氟?三氯甲悦(F21), 5一四氯化碳，6一三氯呼1炕GB 171-87 -N-vA 8 (m.) 10 自图2二氟二氯甲皖(F12)配样气相色谱图l一空气I2一三氟一氯甲炕(F13)自3一二氟化碳I1一三氟甲炕(F%3) I 5一工氟工氯甲烧(F1%), 6一工氟一氯甲院(F2%) I 7一一氟三氯甲炕(F11 8一一氟工氯甲烧(F%1) GB 7375-87 6 -v由(mn) 10 图3二氟-氯甲皖(F22
6、)配样气相色谱图1 -:t.s.气12一二氟甲炕(F32) 1 3 -:.氟甲悦(F23)1 4一二氟二氯甲炕(F 12) 1 5 - 1 , 1 , 1 -三锐乙炕16一二氟氯甲倪(F22)17一=氟工氯甲悦GB 7171一17表2F11 好i分/R S /l /R , S 空气20 23 三氟-氯甲皖(F13 ) 47 二氧化碳60 工氟甲炕(F:rz) 三氟甲炕(F23) 77 二氟二氯甲皖(F12) 94 0.33 101 1 , 1 , 1 , -三氟乙皖斗氟4氯号1皖(F22) 200 一氟王氯甲炕(F11) 246 1. 00 325 氟-氯甲院(F21 ) 480 2.03 5
7、68 四氯化碳867 3.74 三氯甲皖1427 6.22 注g有.的是如主组分的保留时间。5.7计算z试样中组分i的含量按下式计算，以百分含量表示。Xs%=x100 A 式中:Ai一一组分i的峰面积，mm2 J A-各组分峰面积的总和，mfn206 分析结果以两次测定结果的算术乎均值作为分析结果。F12 F 22 /l /R , S /l 23 0.31 0.46 60 0.26 0.70 79 0.39 1. 00 113 0.62 133 0.78 2.26 165 1. 00 3.88 6.99 574 3.88 GB 7171-17 7 重复性同一操作人员使用同一仪器，同一样品在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法进行试验，两次测定结果之差不大于0.1%。附加说明z本标准由中华人民共和罔化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由上海电化厂负责起草。本标准主要起草人许积信、杨均清。
