1、中华人民共和国国家标准水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法国家环境保护局批准实施适用范围本标准适用于地面水地下水和工业废水中铜的测定当试样体积为比色皿为时本方法的测定范围为含铜最低检出浓度为测定上限浓度为铁锰镍和钴等也与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色络合物干扰铜的测定但可用和柠檬酸铵掩蔽消除定义可溶性铜未经酸化的水样现场过滤时通过滤膜后测得的铜浓度总铜未经过滤的水样经剧烈消解后测得的铜浓度原理在氨性溶液中铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物此络合物可用四氯化碳或氯仿萃取在波长处进行比色
2、测定颜色可稳定试剂在测定过程中除另有说明外只能使用公认的分析纯试剂和重蒸馏水或具有同等纯度的水盐酸优级纯硝酸优级纯高氯酸优级纯氨水优级纯四氯化碳氯仿乙醇氨水铜标准贮备溶液称取金属铜纯度置于烧杯中加入硝酸加热溶解后加入硫酸并加热至冒白烟冷却后加水溶解并转入容量瓶中用水稀释至标线此溶液每毫升含铜铜标准溶液吸取铜标准贮备溶液于容量瓶中用水稀释至标线此溶液每毫升含铜二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液称取克二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物或称铜试剂溶于水中并稀释至用棕色玻璃瓶贮存放于暗处可用两星期柠檬酸铵氨性溶液取乙二胺四乙酸二钠二水合物柠檬酸铵加入水和氨水中溶解用水稀释至加入少量二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液用四氯
3、化碳萃取提纯柠檬酸铵溶液将乙二胺四乙酸二钠二水合物和柠檬酸铵溶于水中并稀释至加入滴甲酚红指示液用氨水调至由黄色变为浅紫色加入少量二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液用四氯化碳萃取提纯氯化铵氢氧化铵缓冲溶液将氯化铵溶于适量水中加入氨水用水稀释至甲酚红指示液称取克甲酚红溶于乙醇中仪器分光光度计或光程长的比色皿锥形分液漏斗具磨口玻璃塞活塞上不得涂抹油性润滑剂采样和样品为了防止铜离子吸附在采样容器壁上采样后样品应尽快进行分析如果需要保存样品应立即酸化至通常每样品加入盐酸步骤测定水样预处理对清洁地面水和不含悬浮物的地下水可直接按操作测定对含悬浮物和有机物较多的地面水或废水可吸取酸化的实验室样品于烧杯中加浓硝酸在电
4、热板上加热消解到左右稍冷却再加入浓硝酸和高氯酸继续加热消解蒸至近干冷却后加水加热煮沸冷却后将溶液转入容量瓶中用水稀释至标线若有沉淀应过滤一次显色萃取用移液管吸取适量体积的试份或含铜量不超过最大体积不大于分别置于分液漏斗中加水至加入柠檬酸铵氨性溶液氯化铵氢氧化铵缓冲溶液摇匀此时约为本条款适用于地面水和不含悬浮物的地下水的测定加入柠檬酸铵溶液滴甲酚红指示液用氨水调至由红色经黄色变为浅紫色本条款适用于消解后废水试份的测定加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液摇匀静置准确加入四氯化碳用力振荡不少于若用振荡器振摇应振摇静置使分层吸光度的测量用滤纸吸取漏斗颈部的水分塞入一小团脱脂棉弃去最初流出的有机相然后将有机相
5、移入比色皿内如铜含量为用比色皿含量小于用比色皿在波长下以四氯化碳作参比测量吸光度以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后从校准曲线上查得相应的铜含量空白试验在测定水样同时进行空白试验用水代替试份或试剂用量和测定手续与测定水样相同校准用个分液漏斗分别加入和铜标准溶液加水至体积为配成一组校准系列溶液然后按步骤操作将测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后与相对应的铜量绘制成校准曲线质量以计结果的表示铜的含量按下式计算式中从校准曲线上求得的铜量萃取用的水样体积结果以两位小数表示精密度个实验室测定含铜的统一分发标准溶液其分析结果如下重复性实验室内相对标准偏差为再现性实验室间相对标准偏差为相对误差相对误差为附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由陕西省环保研究所负责起草本标准主要起草人吴乾丰本标准由中国环境监测总站负责解释
