1、中华人民共和国国家标准水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法国家环境保护局批准实施适用范围本标准规定茜素磺酸锆目视比色法测定饮用水地面水地下水及废水中的氟化物取试样直接测定时本方法最低检出浓度为含氟检测上限为高含量样品可经稀释后分析当样品中干扰离子超过下列浓度以计时需要预先蒸馏总碱度氯化物硫酸盐铝磷酸盐铁浊度度色度度原理在酸性溶液中茜素磺酸钠和锆盐生成红色络合物当样品中有氟离子存在时能夺取络合物中锆离子生成无色的氟化锆离子释放出黄色的茜素磺酸钠根据溶液由红色褪至黄色的色度不同与标准比色定量试剂除非另有说明分析时均
2、使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水高氯酸盐酸硫酸亚砷酸钠称取亚砷酸钠溶解于少量水中稀释至注亚砷酸钠剧毒防止进入口中氟化物标准溶液含氟取氟化钠于烘于干燥器中冷却后精确称取用水溶解转入容量瓶中并用水稀释至刻度氟化物标准溶液含氟取氟化物标准溶液于容量瓶中用水稀释至刻度茜素磺酸锆酸性溶液茜素磺酸锆溶液称取氯氧化锆于烧杯中用水溶解后移入容量瓶中另称取茜素磺酸钠溶于水中在不断摇动下缓慢注入氯氧化锆溶液中充分摇动后放置澄清混合酸溶液量取盐酸用水稀释到另量取硫酸在不断搅拌下缓慢加入到水中冷却后将两酸合并将混合酸倾入盛有茜素磺酸锆溶液的容量瓶中用水稀释到刻度摇匀此溶液在后由红变黄即可使
3、用此溶液避光保存可稳定个月仪器一般实验室用仪器及具塞比色管蒸馏装置见下图氟化物蒸馏装置接收瓶容量瓶冷凝管蛇形或球形蒸馏瓶直口三口烧瓶平底烧瓶制水蒸汽用可调电炉温度计安全管三通管排气用采样和样品采集和贮存样品均使用聚乙烯瓶试样的制备除非证明试样的预处理是不必要的可直接制备试份进行比色否则应按下述步骤进行蒸馏预处理取水样于蒸馏瓶中加高氯酸摇匀按图连接好装置加热待蒸馏瓶内溶液温度升到约时开始通入蒸汽并维持温度在蒸馏速度为待接收瓶中馏出液体积约时停止蒸馏并用水稀释至留测定用试份取试样或馏出液置于比色管中氟含量高于时可量取少量试样或馏出液用水稀释到步骤空白试验用水代替试份所用试剂及其用量与在测定中所用的
4、相同并采用相同的步骤测定如果试样中含有余氯按每毫克余氯加入滴亚砷酸钠溶液混匀将余氯除去加茜素磺酸锆酸性溶液于试份中混匀放置与标准系列进行比色注应调节温度使试份与标准比色系列之间的温差不超过校准在一系列比色管中分别加入不同体积的氟化物标准溶液并用水稀释至以下步骤按进行选择的标准溶液中至少有两个低于和两个高于试份中氟化物的浓度通常以或的氟为间隔是合适的结果的表示样品中氟化物的浓度以计按下式计算式中由标准系列给出试份含氟量试份的体积试样体积精密度与准确度重复性对自来水作次测定得相对标准偏差为对湖水作次测定得相对标准偏差为再现性和准确度个实验室测定下列水样的结果含氟量为的无干扰物质的统一水样室间相对标
5、准偏差为相对误差为含氟量为的含有干扰物质的统一水样室间相对标准偏差为相对误差为附录补充件共存离子影响样品中有硫酸盐磷酸盐铁锰的存在能使测定结果偏高铝可与氟离子形成稳定的络合物使测定结果偏低茜素磺酸钠二羟基蒽醌磺酸钠结构式如下是易溶于水的橙色粉末水溶液呈浅褐色时呈黄色时呈紫色试剂配制后与锆盐最好分别保存使用时再按比例混合以保持试剂的灵敏度茜素磺酸锆与氟离子在作用过程中颜色的形成受各种因素的影响因此在分析时要控制样品空白和标准系列加入试剂的量反应温度放置时间等条件必须一致如果水样中有机物含量高时为避免与高氯酸发生爆炸用硫酸代替高氯酸酸与水样的体积比为进行蒸馏控制温度在附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人芮葵生滕恩江本标准由中国环境监测总站负责解释
