1、中华人民共和国国家标准运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法（比色法）Determination of water soluble acid in transformeandturbine oils in service by colormetric method 本方法适用1：洲也ibijrjr变Ik i指汕、汽轮机Ml的水洛伊l般pll( Q UDC 621. 892. 098 :543.06 GB 7598一87有试验条件扒试袖l川W冉蒸tf.11.1i1t IT 1ffi11，地兵Kl!l1 f: I夜，通过l:t也确也fi;pHf血。1 仪器1 . 1 pi比也川：pi为：i.8 7
2、. ll, ibJ阳为（）.2，比（立1.i11：拎均J5n1n1，在iil:lOml1. 2 比色盒，g11 r阁。1. 3钝Jf；瓶，25oml 1. 分液漏斗：250ml 1. 5 温度ij : 0 I 0 0 （。1.6 ;j(衍。2 试剂2. 1 pH Jt11、fill2. 1 1 拍4、剂的配；ilJ方法及变色范i同见在10 ,ti. I Jfl,1、剂的L.;!Jlj JR小市111严，你ii也ii!11 阳已j it iSI rp ；）纣3川5.I 将！I.I K f县Ij I阳j始tJ7.5mlO.U2mol L注马（ft饷缸h.If匀，l!Jll:i.盐也怖释黄蓝个25J
3、I时，！可illd称pl-lj11均I. o,; . I 1且ljI p扮紫0. 2(;. 8 将I. l电设ljl的紫j在.2,;ml11.112n1ol L p乱巩化讷1;1,Ill除盐1)1:柄耕卡前紫25m 10 JlfiJ,i)件pll fri均6. II I奥口里荷西，）监H . ii、7.H将11.Jgi!rJ月1作阳Jrl1 i1i I11n1l11.山mII . F吨钢it纳巾，Jij除故但衬j I奥国曾件草配：）rl:i ) I rV.i 样斗、25onil0 11f l同性pHfri均6.II 国家标准局198703 26批准1988 01 01实施603 GB 7598
4、 87 2. 1. 2 指示剂应盛在严衔的棕色试剂瓶内，保存寸阴暗处。2.2 试验用水除盐水或一次蒸t留水，煮沸后，pH为6.（）7.0，电V韦小j3 s;Cffi (25 ()0 2.3 化学试开IJ2. 3. 1 所用！山体试剂均应进行燥（苯甲酸氧例、磷酸三氢饵的燥温度为100llo(lo2.3.2 苯三甲酸氧绑：保证试剂或基准试剂。2.3.3 磷酸一氢钥2保证试剂或基准试剂。2.3.4 氢氧化铀：分析纯。2.3.5 盐酸分析纯，比重为1.190 3 准备工作3. 1 自己制缓冲溶液3.1.1 O.Zmol;L苯：甲酸氢韧溶液利再（40.846g苯I尸酸氢例，溶适量除盐水（戎一次t留水），
5、移人lOOOml平手从瓶，再用除盐水（戎二次蒸锢；）.）稀释至刻度。3.1.2 0.2mol/L硝酸一氢柳溶液称取27.218g磷酸氢斜，洛1：屋；除盐水（或次j旅馆l1k）移入1oonml容址瓶，再用除盐水（式二次蒸锢水）稀释罕去IJ度。3.1.3 O.lmol/L盐酸溶液用挝简坠取16.8ml浓盐酸注入lOOOml容；4瓶，用除盐次9J.: 次蒸馈水）稀释主主刻1艾（此溶液浓度约为0.2mol;l），再用唰砂、A；水微酸纳、无；）.碳酸抑或12知的相近浓度的标准碱溶液进fj斩、定，然后稀释成0.moliL。3.1.4 O.lmol 迅i崖称取8g氢氧化纳放人小烧1斗、中，圳人5060ml蒸
6、饿水使兴浴解，移入lOOOml容：豆瓶，再加2 3 ml 10%的氯化锁溶液以沉淀碳酸盐，然后用蒸t留水稀释2f刻度，静直澄淌。取七lrit1自液（此榕液浓度约为O.Zmol;L），用平：一甲酸氢抑或已知的浓度相近的柏油二酸i夜进行机、卒，然后稀释成O.lmoli L。3.1.5 pH标准缓冲溶液战f挂2之比例用l二述溶液配制。表2fiJ；、唯缓冲溶液.( 20） pH 0. lmol /L盐龄O.Zmol;L苯I jJ酸氢争I。lmo L氢氧化纳ti. 2mol L磷酸氧锦树释古专制二冉ml ml ml ml 3.6 6.3 25 l)(J 3.8 2.9 25 I li 11 4. II
7、。，l25 I ii 11 1.2 25 :1 11 10 4.4 25 6. ti 10 4.6 25 11 . I 1 011 4. 8 25 16.5 Ii II 5目。25 22.6 11111 5.2 25 28.拭 I) ( i 5.4 25 3-1 . l 11111 65 GB 7598-87 续表2pH O.!mol/L盐酸o.2mol/L苯电甲酸氢O. lmol;L氢氧化锅。.2mol /L硝酸氢梆稀静至体积ml ml ml ml ml 5.6 25 38.8 JOO 5.8 25 42 .3 JOO 6.0 5.6 25 100 6.2 8. I 25 100 6.4 1
8、1 . 6 25 100 6.6 16. 4 25 JOO 6.8 22. 4 25 I 00 7.0 29 .1 25 I 01! 4试验步骤4. 1 量取50ml试油于250ml锥形瓶内，加入等休积预先煮沸过的蒸馆水，Ji热（禁用明火）.E70 80，并在此温度下摇动5min0 4.2 将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内，待分层并冷至室温后，取！Om！水抽出液JI/入比色窗，同时加入0.25ml j臭甲酣绿指示剂放入比色盒进行比包亭，记录其pH值。注z当袖的pHf直大于5.4时，按表1酌情采用模甲酷紫或澳百里杏勘蓝作指习、剂。也可用海立奇比包计进行比色。J体方法见附习i:A 5精确度5. 1
9、两次乎行试验结果的pH羞i直不翅过0.105.2 取两次乎行试验结果的平均值为测定值。655 GB 7598 87 附录A水溶性酸测定法（海立奇比色计法）（补充件）本方法适用测定交1-E器油、汽轮机袖的水溶性酸pl-I值。在试验条件下，试油与等体积蒸till11.混合撼动，取其水抽出液，通过比色确也真pH恼。A .1 仪器A .1 .1 海！.奇比色ii：如F图。A. I .2 比色盘：pH为3.85.4 （澳甲附绿），pH为6.7.6（澳rci里弄tif,j监） I浏阳为0.20A .1 .3 比也if!：容111:8 ml 。A. I . .4 锥形瓶：250ml。A. I .5 2温度i
10、f- : O100。A.1.6 ;J.悦。A.2 试剂A.2.1 pl-I J民、开ljA.2.1.1 lfi心剂的同L!:1J1J力法处变但也If.J hl f; -t , ff; I、刑f，码：it色也I1 两U:1,11 力f主槐I/11份纣3.8币1树：驭。.I gi且ljlffii绿Jj 7. _,m i付02molL .,J.氧化的起川匀，Ill除盐黄！览11.树孵斗斗1joml咱时附和pII均.l j真r1 lJ-1件的监6 II 7.6 你再出。.lgi!1111冉的！在t”。ml0.112mIL f到将化!111包!Jf匀，Jtl(fJfH) 且由隘除盐1k怖样乍250nl,
11、jlfill可将pll均7.们6S6 GB 7598-87 A.2.1.2 指示剂应盛在严密的棕色试剂瓶内，保存于阴暗处。A.2.2. 试验用水除盐水或二次蒸f留水，煮沸后pH为6.07.0，屯i率小-t3s/cm(25（）。A.a试验步骤A.3 .1 量取50ml试汹f250ml锥形瓶内，加入等体和1预先煮沸过的蒸锢水，!Ju热（禁用盼l火）歪7080，并在此温度下，摇动5min0 A.3.2 将雏形瓶中的液体倒人分液漏斗内，待分14:j:冷歪享温后，I!it5 ml ik抽出液，Jll人t:t色i气里，同时IJU入0.3ml（臭甲附绿指示剂注，摇匀后J1f.人海立奇比色计的比包槽里j比色敢进行比色啕i11.）丑冥pl-值。rt，当i,l.袖的pHlit大j5. 4，可用J桌后l里荷西）蓝。A.4 精确度A.4 .1 两次、flt试验结果的pH差1直不起1过士0.10 A.4 .2 取两次、l-fj试验结果的平均值为测Ji.11庭。附加说明：本标准自jI 萨人民共和国水利电力部提出，由水手lj电J部西安热i：“究所技术归口。本标准自由交热j：创究所、华尔电力试验创究所、A：北电力试验研究院负责也草。本书、准主要起草人王王德、魏士富、温念珠。657
