1、HG 245993 1 主题内容与适用范围 本标准规定了10草甘膦水剂的技术要求、试验方法、检验规则及产品标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于由草甘膦原药与水配制而成的10草甘膦水剂。 有效成分：草甘膦 化学名称：N-膦羧基甲基甘氨酸 结构式： 分子式：C3H8NO5P相对分子质量：169.07（按1989年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GBT 1601 农药氢离子浓度的测定方法 GB 1604 农药验收规则 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观 淡黄色至棕褐色液体。当
2、出现沉淀时，在302恒温水浴中，放置2h，每0.5h充分振荡一次，沉淀物消失即为合格。 3.2 草甘膦水剂应符合下列指标要求： 项 目指 标 N（膦羟基甲基）甘氨酸含量，页码，1/7HG 2459922006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2459000.htm 注：1）至少每季度检测一次。 试验方法 除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB 6682中的三级水规格 。 4.1 草甘膦含量的测定 4.1.1 高效液相色谱法（仲裁法） 4.1.1.1 方法提要 试样用流动相溶解，用强阴离子交换柱和紫外检测器对试样进行分离和测定。 4.1.1
3、.2 试剂 甲醇（GB 183）：（经重蒸）或优级纯； 水：二次蒸馏水； 磷酸二氢钾：分析纯； 85磷酸（GB 1282）； 草甘膦标样：已知含量，称量前在105干燥2h。 4.1.1.3 仪器 液相色谱仪：带可调波长紫外检测器； 色谱柱：长25cm，内径4.6mm不锈钢柱，同装Partisil SAX 10 m（或相当的强阴离子交换树脂）填充物； 记录仪：5mV（或用数字微处理机）； 微量注射器：25 L； pH值4.08.5 稀释稳定性（20倍）1）合 格 低温稳定性1）合 格 热贮稳定性1）合 格 页码，2/7HG 2459922006-3-29file:/C:Inetpubwwwroo
4、tdatagbmM2459000.htm pH计。 4.1.1.4 色谱操作条件 柱温：环境温度； 流速：1.0mLmin； 检测波长：195nm； 检测器灵敏度：0.10AUFS； 进样量：20.0 L； 保留时间：草甘膦约7.6min； 保护柱：Partisil SAX 10 m长5cm。 以上色谱条件系典型操作条件，根据仪器特点，分析者可作适当调整，以获得最佳效果 。 图 1 草甘膦液相色谱图 4.1.1.5 操作步骤 4.1.1.5.1 流动相的配制 称取0.730.74g磷酸二氢钾于1 000mL容量瓶中，加入适量水使其完全溶解，然后加入160mL甲醇，用水稀释至刻度、混匀，用85磷
5、酸调pH至1.9。流动相使用前过滤、脱气。 4.1.1.5.2 标样溶液的配制 页码，3/7HG 2459922006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2459000.htm 称取草甘膦标准品0.1g（精确至0.2mg）于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.1.1.5.3 试样溶液的配制 称取含草甘膦约0.1g（精确至0.2mg）水剂试样于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.1.1.5.4 测定 在4.1.1.4条色谱条件下，待仪器稳定后，先注入数针标样溶液，直至相邻两针峰高或峰面积之差小于1.5后，按下列顺序进样分析
6、：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。4.1.1.5.5 计算 试样中草甘膦的质量百分含量 X1按式（1）计算：4.1.1.6 允许差 二次平行测定结果相对差值不大于2。 4.1.2 亚硝化紫外分光光度法 4.1.2.1 方法提要 试样在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成亚硝基草甘膦，在243nm波长下，测定该化合物的吸光度，从而计算出试样中草甘膦含量。 4.1.2.2 试剂和溶液 硫酸（GB 625）：11溶液； 溴化钾（GB 649）：250gL溶液； 亚硝酸钠（GB 633）：6.9gL溶液，现配现用； 草甘膦标准品：已知纯度，称量前在105干燥2h。 4.1.2.3 仪器 紫外分光光度
7、计； （1）式中： 前后两次进样测得的同一标样溶液中草甘膦峰高或峰面积的平均值；前后两次进样测得的同一试样溶液中草甘膦峰高或峰面积的平均值；m1草甘膦标样的称样量，g；m 草甘膦水剂的称样量，g；w 标样中草甘膦的质量百分含量（例如：99）。页码，4/7HG 2459922006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2459000.htm 石英比色皿：1cm。 4.1.2.4 标准曲线的绘制。 a 标样溶液的配制 称取0.1g（精确至0.2mg）草甘膦标准品于250mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。 b 亚硝化反应 用移液管吸取上述标样溶液2.0、4
8、.0、6.0、8.0、10.0mL分别置于5个100mL棕色容量瓶中，各加入30mL蒸馏水，2mL硫酸溶液，1mL溴化钾溶液，混合后用移液管加入2.0mL亚硝酸钠溶液后，立即将瓶塞塞紧，充分摇匀，在室温下（室温不低于15）静置反应30min，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 在同样条件下作试剂空白试验。 c 吸光度测定 待仪器稳定后，在243nm波长下，用1cm石英比色皿，以试剂空白溶液作参比，测定上述各溶液的吸光度。 d 标准曲线绘制 以草甘膦浓度 （ gmL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 4.1.2.5 操作步骤 a 溶液的配制 称取含草甘膦约0.1g（精确至0.2mg）的水剂试样于
9、250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 b 亚硝化反应及吸光度的测定。 用移液管吸取上述溶液5.0mL于100mL棕色容量瓶中，按4.1.2.4.b条中操作步骤进行亚硝化反应，并按4.1.2.4.c条测定其吸光度 A1。 c 试样溶液（未亚硝化）吸光度测定。 用移液管吸取4.1.2.5.a条中试样溶液5.0mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以蒸馏水为参比，在243nm波长下，用1cm石英比色皿测定其吸光度 A2。 试样溶液中亚硝基草甘膦的吸光度 A A1 A2。从标准曲线上查吸光度A相对应的草甘膦浓度o（ gmL）。 d 结果计算 草甘膦水剂试样中草甘膦的质量百分含量
10、 X2按式（2）计算：页码，5/7HG 2459922006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2459000.htm4.1.2.6 允许差 二次平行测定结果相对差值不大于1.5。 4.2 pH值的测定 试样不经稀释，按GBT 1601中的pH计法进行测定。 4.3 稀释稳定性试验 4.3.1 试剂和仪器 标准硬水：342mgL； 量筒：100mL； 恒温水浴：301。 4.3.2 试验步骤 用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此稀释液放入301水浴中，静置1h。如稀释液均一，无析出物为合格。 4.4 热贮稳定性 4.4
11、.1 仪器 恒温箱：温度控制精度为542； 安瓿瓶：容量约2050mL，颈长约5cm。 4.4.2 操作步骤 取20g试样于干净的安瓿瓶中，用火封口，封口时避免水蒸发。称重后，于542恒温箱中，贮存14d，取出后冷却到室温称重。取重量未发生变化的试样测定其含量，计算分解率。 热贮后的相对分解率小于5为合格。 4.5 低温稳定性测定 取100mL试样于250mL三角瓶中，加盖后，在01的恒温箱中放置7d，取出无结晶，无沉淀为合格。若有沉淀析出，于室温放置24h后充分摇匀，沉淀物全部溶解，也为合格。 5 检验规则 （2）式中： 从标准曲线上查得的草甘膦浓度， gmL；m 草甘膦试样的称样量，g；w
12、 标样中草甘膦的质量百分含量（例如：99）。页码，6/7HG 2459922006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2459000.htm5.1 草甘膦水剂应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂的草甘膦水剂都符合本标准的要求，每批出厂的产品应附有质量证明书。 5.2 用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的草甘膦水剂质量是否符合本标准的要求。 5.3 采样方法应按GB 1605进行。 5.4 当供需双方对产品质量发生质量争议时，可由仲裁单位按本标准规定的试验方法进行仲裁分析。 6 包装、标志、运输和贮存 6.1 草甘膦水剂的标志和包装应符合GB 3796中有关规定，并加商标。 6.2 草甘膦水剂用清洁、带内外盖的玻璃瓶或塑料瓶装，每瓶净重0.5kg或1kg，外用草套或瓦楞纸做衬垫，也可根据用户要求，采用其他形式的包装。 每箱每瓶均应注明：生产厂名、产品名称、批号、生产日期、商标、本标准编号及使用方法，并标有“易碎”、“不可倒置”等运输标志。 6.3 贮运时必须，严防潮湿受热日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放。 6.4 本产品在正常贮运条件下，2年内各项指标应符合标准规定的要求。 页码，7/7HG 2459922006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2459000.htm
