1、中华人民共和国化工行业标准HG 2676-95 4%赤霉素乳油1 主题内容与适用范围本标准规定了4%赤霉素乳汹的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由赤霉素提取液，经浓缩结晶析出赤霉素原药后，留下的母液添加乳化剂等配制而成的乳油。2 引用标准GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1603 农药乳剂稳寇性测定方法GB/T 1604 农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB 4838 乳油农药包装GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8170 数值修约规则3 技术要
2、求3- 1 外观棕色稳定的液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2 4%赤霉素乳油应符合下表指标要求。项目赤霉章吉量，g/mL水分.%pH值乳液稳定性(稀释500倍)低温稳定性l】热贮稳定性幻注，1)、2)至少半年抽捡一次.4 试验方法指标二主4.0XI04 运二5.0 2. O4. 0 告格除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682中的三级水规格。4. 1 外观检查中华人民共和国化学工业部1995- 04 -05批准1996- 01-01实施892 吕视观察法。4.2 赤霉素的测定4. 2. 1 鉴别试验HG 2676-95 本鉴别试验可与赤霉素含量的测定同时进行。吸取
3、试样溶液1mL于试管中.加适量浓硫酸，轻轻摇动后，对光观察，可见蓝绿色荧光。4.2.2 赤霉素含量的测定4.2.2.1 方法提要赤霉素与浓硫酸反应，其降解产物在紫外光照射下产生蓝色荧光，在一定浓度内(即每mL含118E之间荧光的强度与赤霉素的浓度成正比。4.2.2.2 试剂和溶液元水乙醇(GB/T678); 硫酸(GB!T625); 赤霉素标样g已知赤霉酸GA，含量98%以上;荧光黄纳盐s0.2 mg/L荧光黄纳标准榕液的配制=称取荧光黄铺盐50mg(精确至0.2mg)，置于500mL容量瓶中，用蒸馆水稀稀至刻度，摇匀，此即为100mg/L贮备液，避光保存(保存期2个月)。使用时准确吸取贮备液
4、2mL于1000mL棕色容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度，摇匀，此即为0.2mg/L标准溶液(保存期1周)，用此液校E荧光计的零点。4.2.2.3 仪器具塞玻璃试管，25X200mm; 荧光分光光度计。4.2.2.4 测定步骤a. 标样溶液的配制称取赤霉素标样50mg(精确至0.2mg)，置于50mL容量瓶中，用元水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，准确吸取此溶液1mL于100mL容量瓶中，再加元水乙蹲稀释至刻度，摇匀。该标样溶液浓度c(g/mL)按式(1)计算2c= 式中:mj一一赤霉素标样的质量，mgfW一一赤霉素标样的含量，%。b. 试样溶液的配制, X1000XW = 0.2m,W 50 X 1
5、00 _. - . ( 1 ) 准确吸取试样5.0mL于具塞攻璃试管中，用滴定管加入15.0mL元水乙碎，摇匀，从中吸取. 0 mL于另一具塞玻璃试管中，再用滴定管加入9.0mL无水乙醇，揭匀.从此试管中吸取.0 mL于100 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀备用。 试样的测定准确吸取1.0mL试样溶液于具塞玻璃试管中，再准确吸取1.0mL标准溶液于同样大小的具塞玻璃试管中，各加.0 mL元水乙醇摇匀.将具塞玻璃试管置于冰水浴中冷却10min后，用滴定管缓缓顺管壁加人18mL预先冷却至OC的浓硫酸(加入速度控制在6min左右).过约10min后取出玻璃试管，轻轻旋转摇匀，于2528C恒
6、温箱中放置1h后取出，在室温下放置10mn，溶液倒入10mm比色槽中。在荧光光度计上测定溶液的荧光值，用荧光黄销标准溶液校正荧光计定位值a4.2.2.5 计算z试样中赤霉素含量X，(g/mL)按式(2)计算g893 式中:Eu 试样溶液的荧光值;Em 标样洛液的荧光值;c-一标样溶液的浓度，g/mL.N一一试样的稀释体积，mL;V 试样的吸取量.mL。4.2.2.6 允许差HG 2676 95 X Eu-c-N 1 -Em丁?一两次测定结果之差，应不大于O.2X 10g/mL。4.3 水分的测定按GB/T1600中卡尔弗休法进行。其中样品称量为O.30. 6 g(精确至O.000 2 g)。4
7、.4 pH值的测定按GB/T1601中pH计法进行。4.5 乳液稳定性的测定按GB/T1603进行，其中乳油稀释倍数为500倍。4.6 低温稳定性的测定. ( 2 ) 称取试样约50g于100mL烧杯中，放人冰水浴内，在温度(0土l)C放置1h.在放置期间，约15 min搅拌一次，每次搅拌30s，检查杯内是否有固体或油状物析出，如无固体或油状物析出，为合格。4. 7 热贮稳定性的测定4. 7. 1 仪器烘箱温度控制精度为士2C;安瓶瓶z容量为30mL.长颈。4.7.2 测定用医用注射器吸取10mL试样注入洁净干燥的安瓶瓶中(注意:不要使样品接触安部颈)置此安瓶于冰浴中，用煤气灯(或酒精灯)封口
8、。(注意:在封口时要避免溶剂蒸发)至少封4瓶，将封好的安瓶称重后放入一个金属容器内，再置于(54土2)C烘箱中。存贮14天后，从烘箱中取出安瓶瓶，冷却称重。如无漏损情况，即可测定，其含量的分介率不大于5%为合格。5 撞验规则5. 1 取样方法按照GB/T1605乳油和液体状态的采样方法进行。用随机方法确定取样的包装件g最终取样量不少于100mL5. 2 验收规则按GB/T1604标准进行验收。6 标志、包装、运输和贮存6.1 4%赤霉素乳泊的包装及其标志应符合GB3796和GB4838中的有关规定。6.2 4%赤霉素乳油应用带有瓶塞及瓶盖的棕色玻璃瓶或塑料瓶包装，每瓶100mL。外用防震网套、
9、泡沫塑料或瓦楞纸作衬垫，紧密排列于钙塑箱、纸箱或木箱中，每箱100瓶。6.3 根据用户要求或供需双方达成的协议，也可以采用其他形式包装，但要符合GB4838的有关规定。6.4 运输时应避免撞击和雨淋，远离火种。搬运、装卸时小心轻放。6. 5 包装件应贮存在阴凉、干燥处s防火、防潮，不得在露天与有毒物质、易燃易爆物及碱性物质一起堆894 HG 2676 95 放.6.6 保证期z在规定的贮运条件下，对包装完好的4%赤霉素乳汹的保证期，从生产日期算起，至少2年。在保证期内，赤霉素含量符合本标准要求。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由上海市农药研究所负责起草，核工业部华新生物化学制品厂、上海第十八制药厂、浙江海宁农药厂、农业部成都药械厂参加起草。本标准主要起草人叶文炳、王永兰、郭继文、顾锡美、吴翔、许家彦。895
