1、中华人民共和国化工行业标准工业甲基丙烯酸甲酯发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准工业甲基丙烯酸甲酯主题内容与适用范围本标准规定了工业甲基丙烯酸甲酯的技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运输 贮存等本标准适用于由丙酮氰醇法制得的甲基丙烯酸甲酯 该产品主要用于制造有机玻璃 模塑料及其他合成树脂等分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定 气相色谱法液体化学产品颜色测定法 单位 铂钴色号化工产品密度 相对密度
2、测定通则化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法 通用方法化工产品采样总则液体化工产品采样通则数值修约规则化学试剂 气相色谱法通则技术要求外观无色透明液体 无混浊及悬浮物工业甲基丙烯酸甲酯应符合下表要求项目指 标优等品 一等品合格品色度 铂钴 号密度酸含量 以甲基丙烯酸计水分甲基丙烯酸甲酯含量中华人民共和国化学工业部 批准 实施试验方法本试验方法所用试剂和水除特殊注明外 均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水本试验方法所用标准溶液 制剂和制品 在没有注明其他要求时 均按 之规定制备色度的测定按 的规定进行 采用 纳氏比色管密度的测定按 中第 条的规定进行允许差两次平行测定结果的差值不大于 取其算术
3、平均值为测定结果酸含量的测定原理在乙醇介质中 以溴百里香酚蓝为指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液中和试剂和溶液乙醇溴百里香酚蓝指示液氢氧化钠标准滴定溶液分析步骤在三角瓶内 加入 乙醇及 滴溴百里香酚蓝指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴至蓝色 用移液管加入与乙醇等体积的试样 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色 不褪色视为终点分析结果的表述以质量百分数表示的酸 以甲基丙烯酸计 含量 按式 计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度试样体积试样密度与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的甲基丙烯酸的质量取两次平行测定值的算术平均值为结果允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于水分的
4、测定卡尔 费休法 仲裁法按照 用电量滴定法测定允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于 取其算术平均值为测定结果气相色谱法按照 的规定进行测定定量方法采用峰高百分含量标准曲线法标样的配制产品含水量在 范围内采用苯水平衡溶液 按 中第 条配制 产品含水量在 范围内采用称重配样法 按 中第 条配制 底液采用已知水分含量的甲基丙烯酸甲酯标准曲线使用周期每二个月标定一次 其间当四次重复测试值最大相对偏差的绝对值 时 应立即重新标定其余按 规定执行 仪器部分按 规定执行 色谱试验参考条件和色谱图见附录允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于 取其算术平均值为测定结果含量的测定根据气相色谱法测出的有机杂质含量
5、及第 条中测得的酸含量和水分含量 通过计算求得甲基丙烯酸甲酯的含量试剂和材料无水甲醇丙酮丙烯酸甲酯异丁酸甲酯甲基丙烯酸乙酯羟基异丁酸甲酯 自制 并标定其纯度甲基丙烯酸甲酯 水分 酸含量不计 纯度载气 纯度不低于 的氮气燃气 纯度不低于 的氢气助燃气 经净化处理的压缩空气仪器和设备气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器 检出限 稳定性符合 中有关规定的任何型号气相色谱仪色谱柱柱管 内径 长 的不锈钢管载体 白色硅藻土载体 粒度 目固定液 聚乙二醇 邻苯二甲酸二壬酯 磷酸色谱柱的制备和老化按载体 聚乙二醇 邻苯二甲酸二壬酯 磷酸 的配比配制将按上述配比配制的三种固定液 一齐溶解于体积多于载体体积的丙酮中
6、 在水浴上加热至微热搅拌使之充分溶解 将载体倾入其中 轻搅拌后置通风处 自然干燥 最后用红外线灯烘 使其充分干燥按 中的有关规定进行空柱预处理及装柱 装填量为 通氮气由低温至逐渐升温 分段老化 以上 直至基线稳定微量进样器记录仪或色谱数据处理机色谱试验参考条件 各组分保留时间 相对保留值 曲型色谱图见附录分析步骤色谱仪按说明书操作 操作条件参考附录 设置 待仪器基线稳定后即可进样 进样前必须核对柱温 载气流量是否与制备标准曲线时一致 如有差异须调整好以后才可进样 进样时进样器须快速插入 注射后立即快速拔出 用记录仪或色谱数据处理机记录信号或处理计算结果定量方法采用峰高百分含量标准曲线法峰高含量
7、标准曲线制备方法见附录分析结果的表述以质量百分数表示的甲基丙烯酸甲酯含量 按式 计算式中 中测得酸含量中测得水分含量中测得色谱有机杂质的含量取两次平行测定值的算术平均值为结果允许差两次平行测定结果之差不大于检验规则工业甲基丙烯酸甲酯应由生产厂的质量监督部门进行检验生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求 每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书 内容包括 生产厂名称 产品名称 批号 生产日期 产品质量和本标准编号检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验 复验结果仍有一项指标不符合标准要求 则整批产品判为不合格取样方法每一贮槽为一批 样品数及样品量按
8、 中第 条规定方法进行 采样按 规定的方法进行 采样量不少于 将采集到的样品平均分成两份 放入清洁干燥的玻璃瓶中 盖紧密封 贴上标签 标签上应注明产品名称 批号 取样日期及取样人 一瓶供检验用 另一瓶加封保存一个月 备查用户自备包装容器以生产厂贮槽取样为准本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目 在正常生产情况下 密度每半月检验一次其他各项为出厂检验项目使用单位有权按本标准的技术要求 试验方法对产品进行验收 当供需双方对产品质量发生争议时 供需双方共同商定仲裁 如有异议需在收到本产品 天内向生产厂提出检验结果的判定按 中修约值比较法进行 修约按 进行标志 包装 运输 贮存包装容器上应有符合
9、 规定的标志 在产品包装桶外应附有产品合格证 内容包括 生产厂名称 产品名称 商标 本标准编号 批号 生产日期 产品净重等产品用干燥清洁密闭的铝桶或镀锌铁皮桶包装 每桶净重本产品属危险 易燃品 运输贮存过程中不得在日光下曝晒 雨淋 严禁明火本产品遇光遇热易聚合 应贮存在 以下冷库中 贮存运输时应加入阻聚剂 用户要求不加阻聚剂的产品 如发生聚合 生产厂不予负责附录水分测定色谱试验参考条件和色谱图补充件色谱参考试验条件固定相 上试 有机担体 粒度 目色谱柱 长 内径 不锈钢管载体 氢气柱温度检测器温度汽化室温度进样量桥电流衰减各组分保留时间 相对保留值组 分水甲醇甲基丙烯酸甲酯使用者可以适当调整色
10、谱条件 但应得到合适的分离度和响应值图 峰高水含量标准曲线图 甲基丙烯酸甲酯中水分实际样品色谱图空气 水 甲醇 甲基丙烯酸甲酯附录含量测定色谱试验参考条件和色谱图补充件参考试验条件以上海分析仪器厂 气相色谱仪为例柱温检测室温度汽化室温度进样量灵敏度 相当高阻衰减 记录仪载气 氮气燃气 氢气助燃气 空气各组分保留时间 相对保留值组 分甲醇丙酮丙烯酸甲酚异丁酸甲酯甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸乙酯羟基异丁酸甲酯分析条件可以适当调整 保留时间和图谱将会随之变化 但应控制色谱全过程在 内完成 并有合适的分离度图 甲基丙烯酸甲酯典型色谱图甲醇 丙酮 丙烯酸甲酯 异丁酸甲酯 甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸乙酯 羟基异
11、丁酸甲酯附录峰高含量标准曲线制备步骤补充件吸取 高纯甲基丙烯酸甲酯于具橡皮塞小样品瓶内 用微量进样器分别注入杂质组分 各杂质含量大致为甲醇 丙酮 丙烯酸甲酯 异丁酸甲酯 甲基丙烯酸乙酯羟基异丁酯甲酯 按自制含量计算 称量准至 该标样称为母液 再用高纯甲基丙烯酸甲酯稀释母液为 浓度 成为五只浓度不同的标样 在与分析试样相同色谱条件下 连续进样三次 取平均峰高为纵坐标 百分含量为横坐标绘出标准曲线 如发现不通过原点必须重新标定标准曲线需定期校验 每月一次 在高纯甲基丙烯酸甲酯中按照标定方法加入甲基丙烯酸乙酯 测定其回收率应在 范围内 否则需要全部重新标定 最长三个月必须全部标定一次 标准曲线旁必须注明标定日期及使用的色谱条件 以备在测试时核对图 峰高含量标准曲线丙酮 甲醇 丙烯酸甲酯 异丁酸甲酯甲基丙烯酸乙酯 羟基异丁酸甲酯附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由上海珊瑚化工厂负责起草本标准主要起草人金葆芳 韩敏 徐文涛 许仁娣本标准参照采用日本工业标准 甲基丙烯酸甲酯
