1、中华人民共和国化工行业标准溴氨酸钠盐氨基 溴蒽醌 磺酸钠发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布前言本标准系采用国际通用的高效液相色谱法代替原标准中所采用的薄层色谱 分光光度法测定溴氨酸钠盐主含量及主要杂质含量 并参照德国拜耳 日本住友 瑞士山度士等公司的产品规格 根据国内外用户需求和生产厂技术水平 质量水平而进行修订的与原专业标准 的技术要求相比 外观由膏状物改为结晶颗粒或粉末 增加了氨基 二溴蒽醌和 氨基蒽醌 磺酸等主要有机杂质含量以及水不溶物含量等指标 并根据工业产品质量分等原则 将产品划分为优等品 一等品和合格品三个等级 优等品指标达到瑞士山度士公司同类产品规格水平 一等品指标接近德国
2、拜耳 日本住友公司同类产品规格水平 合格品相当于原标准一级品 在试验方法上 本标准以先进的高效液相色谱法代替原薄层色谱分光光度法 主含量采用内标峰面积定量 杂质组分采用面积归一法测定本标准从生效之日起 同时代替本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准负责起草单位 四川染料厂 化工部沈阳化工研究院参加起草单位 山东招远化工总厂本标准主要起草人 王江虹 吕秦 雷国明 阳佳 李春梅 杨希川本标准首次发布于 年 月 年第一次修订备案号中华人民共和国化工行业标准溴氨酸钠盐氨基 溴蒽醌 磺酸钠 代替范围本标准规定了溴氨酸钠盐的要求 采样 试验方法 检验规
3、则以及标志 包装 运输和贮存等要求本标准适用于由 氨基蒽醌经磺化 溴化及精制后所得的溴氨酸钠盐 氨基 溴蒽醌 磺酸钠盐结构式分子式相对分子质量 按 国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时 所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性极限数值的表示方法和判定方法染料及染料中间体水分测定方法分析实验室用水规格和试验方法要求外观 红色或桔红色结晶颗粒或粉末溴氨酸钠盐的质量应符合表 要求中华人民共和国化学工业部 批准 实施表 溴氨酸钠盐的质量要求项目指标优等品 一等品 合格品溴氨酸钠盐含量氨基蒽醌
4、磺酸含量氨基 二溴蒽醌含量水不溶物含量水分含量采样以每批 以均匀产品为一批 产品的 桶中采样 小批时不得少于 桶 采样时用探管探取包括上 中 下三部分的样品 采样量不得少于 将探取的样品混合均匀后 分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中 瓶上粘贴标签 注明 生产厂名称 产品名称 等级 批号和取样日期 一瓶供检验 一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明 本标准所用试剂均指分析纯试剂 水应附合 中的三级水规格检验结果的判定按 中修约值比较法进行外观采用目视测定溴氨酸钠盐含量及其他有机杂质含量的测定方法提要采用高效反相离子对色谱法 在十八烷基键合固定相柱上 以甲醇 水和十六烷基三甲基溴化铵离子对
5、试剂为流动相 分离溴氨酸钠盐及有机杂质组分 经紫外检测器检测 溴氨酸钠盐用内标峰面积定量 有机杂质组分用面积归一法定量仪器装置液相色谱仪输液泵 流量范围 在此范围时其流量稳定性为检测器 单波长紫外检测器或具有同等性能的分光检测器色谱柱 内径 长 的不锈钢柱 湿法填充 固定相记录装置 满量程 记录器或通用色谱数据处理机手动进样阀 附 定量管微量注射器 平头注射器超声波发生器试剂工业溴氨酸钠盐标准品 已知其有关杂质含量甲醇十六烷基三甲基溴化铵苯绕蒽酮 工业精制品 纯度大于色谱条件根据不同的液相色谱仪 选择最佳色谱条件 以 色谱仪为例 色谱条件如下流动相 甲醇 水 每升流动相加入 十六烷基三甲基溴化
6、铵 配制后脱气流量柱温 室温进样量溴氨酸钠盐含量的测定内标溶液的制备称取苯绕蒽酮约 精确至 于 容量瓶中 用甲醇稀释至刻度 盖紧瓶塞置于超声波发生器中振动溶解标样溶液的制备称取工业溴氨酸钠盐标准品约 精确至 于 容量瓶中 用水稀释至刻度盖紧瓶塞 置于超声波发生器中振动溶解 得溶液 取溶液 和内标溶液各 于 的容量瓶中 用甲醇稀释至刻度 盖紧瓶塞 置于超声波发生器中振动溶解后备用试样溶液的制备称取溴氨酸钠盐试样约 精确至 于 容量瓶中 用水稀释至刻度 盖紧瓶塞 置于超声波发生器中振动溶解 得溶液 取溶液 和内标溶液各 于 的容量瓶中 用甲醇稀释至刻度 盖紧瓶塞 置于超声波发生器中振动溶解后备用分
7、析步骤待仪器运行稳定后 用微量注射器吸取标样溶液注入手动进样阀 充满定量管 进样 并用数据处理机进行结果处理 色谱图见图氨基蒽醌 蒽醌 氨基蒽醌 磺酸 内标物溴氨酸钠盐 氨基 溴蒽醌 氨基 二溴蒽醌氨基蒽醌 二磺酸图 溴氨酸钠盐高效液相色谱图示例连续注入数针标样溶液 直至相邻两次进样响应值之比 溴氨酸钠盐峰面积内标物峰面积的比值 的相对偏差不大于 时 按以下顺序进样进行定量分析 标样溶液和试样溶液在进样前要用滤纸过滤 以减少色谱柱污染分析结果的表述各组分的质量百分含量 按式 计算式中 组分 的峰面积两次平行测定结果之差应不大于 取其算术平均值作为测定结果水不溶物含量的测定仪器玻璃坩埚式过滤器
8、简称过滤器测定步骤称取试样 精确至 于 烧杯中 加入 热水 约 溶解 用已恒重的过滤器过滤 并用热水 约 洗涤至滤液呈无色为止 在 烘箱中烘至恒重水不溶物的质量百分含量 按式 计算式中 过滤器及水不溶物的质量过滤器的质量试样的质量水分的测定按 中烘干法进行 称样量 烘干温度检验规则生产厂检验溴氨酸钠盐应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求 应重新自两倍量的包装中采样进行复检 复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求 则整批产品不能验收用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的溴氨酸钠盐进行检验 检验其是否符合本标准的要求标志 包装 运输和贮存标志溴氨酸钠盐包装桶上应有牢固清晰的标志 注明生产厂名称 产品名称 商标 批号 等级 毛重 净重和生产日期 每批包装好的产品都应附有质量证明书 其内容包括 生产厂名称 产品名称批号 等级 净重 生产日期 产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装溴氨酸钠盐用内衬塑料袋 塑料袋应扎口 的铁桶包装 每桶净重 或 用户若需其他包装可协商确定运输运输中应防止曝晒和碰撞贮存产品应贮存于阴凉 干燥 通风的库房内
