1、中华人民共和国国家标准工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的测定发布 实施国家标准局 批准中华人民共和国国家标准工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的测定适用范围本标准规定了工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的测定方法 滴定法原理用盐酸将硫氢化钠和硫化钠混合溶液中的硫化钠全部转化成硫氢化钠 加入甲醛 生成相应量的氢氧化钠 再用盐酸中和仪器设备一般实验室仪器试剂和溶液本标准中所用试剂均为分析纯试剂 所用水为不含二氧化碳的蒸馏水所用标准溶液 制剂及制品 在没有注明其它规定时 均按 化学试剂标准溶液制备方法 和 化学试剂制剂及制品制备方法 之规定制备氯化钡 溶液盐酸 标准溶液酚酞 乙醇溶液氢氧化钠 溶液
2、甲醛 溶液 用中速滤纸过滤 以酚酞 为指示剂用氢氧化钠溶液 中和茜素黄 乙醇 溶液百里香酚蓝 乙醇 溶液茜素黄 百里香酚蓝混合指示剂溶液 取 茜素黄 指示液 和 百里香酚蓝指示液 混匀取样对于以槽车装运的液体硫氢化钠 用 细口玻璃瓶等速浸入液体中 取出样品对于以铁桶或塑料桶装运的液体硫氢化钠 用直径 一端带梢的玻璃管 以管内外液面相平之速度插至桶底 取出样品 取样桶数为每批产品总桶数的 小批时不得少于 桶对于固体硫氢化钠 从每批产品中任选一桶剖开桶皮 将固体硫氢化钠击碎 迅速移入溶解槽国家标准局 发布 实施中称得质量 加水制成约 的溶液 混匀并称得总质量 按桶装液体的取样方法 从溶解槽四周和中
3、心的五个点处取出样品注 对于固体硫氢化钠 生产厂可在产品包装时取代表性的液态样品进行检验 但在发生质量争议时应以剖桶全溶取样的检验结果为准将所取样品混匀 取出不少于 的代表性样品 装入清洁 干燥的玻璃瓶中 盖上胶塞密封 瓶上粘贴标签 注明 生产厂名称 产品名称 批号或生产日期 取样日期 供检验用测定步骤样品溶液的制备制备步骤用已知重量的称量瓶称取约 液体样品或约 固体样品 称准至 全部转移到已加有氯化钡溶液 的 容量瓶中 加少量水溶解 摇匀 静置 用水稀释至刻度 混匀注 如果产品放置时间过久 则制备的样品溶液可能呈黄色 以致 条滴定中第一终点指示剂变色不明显 此时 样品溶液的制备手续为 称取约
4、 液体样品或约 固体样品 称准至 全部转移到 容量瓶中 加少量水溶解 加入 的亚硫酸钠溶液并摇动 亚硫酸钠溶液的加入量以样品溶液颜色变浅至不影响第一终点的观察为度 再加入 氯化钡溶液 摇匀 静置 用水稀释至刻度 混匀使用中速滤纸和干燥的玻璃漏斗过滤 滤液收集到干燥的 锥形瓶中 滤液量够试验用即可盖好胶塞样品质量的计算对于液体硫氢化钠和直接称取固体样品的固体硫氢化钠 样品质量 即为用称量瓶称取的样品的质量对于剖桶全溶取样的固体硫氢化钠 样品质量 按式 计算式中 整桶固体硫氢化钠的质量全溶后液体的总质量用称量瓶称取的样品质量测定移取 样品溶液 置于 锥形瓶中 加 滴茜素黄 百里香酚蓝混合指示液用盐
5、酸标准溶液 滴定 溶液由绿色变为蓝色即为终点 再加入 甲醛溶液 和滴酚酞指示液 继续用盐酸标准溶液 滴定 溶液红色全部消失即为终点结果的表示和计算硫氢化钠 百分含量 按式 计算硫化钠 百分含量 按式 计算式中 以茜素黄 百里香酚蓝为指示剂滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积以茜素黄 百里香酚蓝为指示剂和以酚酞为指示剂的两次滴定中消耗的盐酸标准溶液的总体积盐酸标准溶液的当量浓度硫氢化钠的毫克当量硫化钠的毫克当量样品质量允许误差硫氢化钠含量的两次平行测定结果之差不大于硫化钠含量的两次平行测定结果之差不大于附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出 由化学工业部天津化工研究院归口本标准由化学工业部天津化工研究院 天津化工厂负责起草本标准主要起草人黄家栩 国志英
