1、中华人民共和国化工行业标准乙酰甲胺磷原药含量分析方法发布 实施国家标准局批准中华人民共和国国家标准乙酰甲胺磷原药含量分析方法本标准适用于乙酰甲胺磷原药含量的测定有效成分 二甲基 乙酰基硫代磷酰胺结构式分子量 按 年国际原子量分子式薄层 溴化法仲裁法试剂和溶液三氯甲烷 分析纯乙醇 分析纯氨水 分析纯碘化钾 分析纯 水溶液硫酸 分析纯稀硫酸 取一份硫酸在搅拌情况下缓慢加入到 份水中放冷备用硅胶 薄层层析用溴酸钾溴化钾溶液称取 溴酸钾和 溴化钾溶于 水中 摇匀氯化钯显色液称取 氯化钯用 浓盐酸溶解用水稀释至硫代硫酸钠 分析纯 标准溶液可溶性淀粉 指示液展开剂三氯甲烷乙醇氨水 使用前制备仪器层析缸研钵
2、干燥器玻璃喷雾器碘量瓶层析玻璃板移液管测定步骤薄层板的制备称取 硅胶 置于玻璃研钵中 加入 蒸馏水视每批硅胶 质量可适当增减 仔细研磨至均匀糊状 立刻倒在清洁干燥的层析玻璃板上并轻轻地振动使硅胶在板上分布均匀且无气泡置板于水平处在红外灯下或室温下固化后放入 烘箱中活化 稍冷后取出贮存于干燥国家标准局 发布 实施器中备用样品溶液的制备称取含乙酰甲胺磷约 的原药样品准确至 置于 容量瓶中 用甲醇溶解并稀释至刻度 摇匀薄层分离与测定取一块已活化好的薄层板 用 移液管吸取 样品液 在离薄层板底边 处成直线状点样 点样线两端离两边各 风干 除去溶剂后 置于盛有展开剂的层析缸中展开 薄层板浸入溶剂约 当溶
3、剂前沿上升到距点样线约 时把板取出放入通风柜中 在红外灯下不超过干燥 使溶剂挥发 喷氯化钯显色不能喷得太深 用刮刀将乙酰甲胺磷谱带 约 的硅胶刮入一个 碘量瓶中用少量水冲洗瓶壁加水约 准确加入溴酸钾溴化钾溶液稀硫酸 即塞紧瓶塞摇匀并用少量水封口于 恒温水浴中放置 取出后 再在冰浴中放置 取出后加入 碘化钾溶液 摇匀放置 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色 加入 淀粉指示液 继续滴至蓝色消失即为终点 并在同样条件下做空白试验按式 计算样品中 二甲基 乙酰基硫代磷酰胺的百分含量式中 滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积硫代硫酸钠标准溶液的浓度毫摩尔的乙酰甲胺磷
4、的质量试样重方法偏差本方法测定结果相对偏差气相色谱法试剂聚二乙二醇丁二酸酯氟橡胶癸二腈丙酮 分析纯三氯甲烷 分析纯担体 或性能相同的担体 目乙酰甲胺磷纯品 含量大于仪器气相色谱仪 带氢火焰离子化检测器或具玻璃气化室或具柱头进样装置的其他气相色谱仪记录仪色谱柱长 内径 的聚四氟乙烯管或玻璃柱微量注射器色谱柱制备固定液的涂布称取 聚二乙二醇丁二酸酯 氟橡胶 置于小烧杯中加入适量的丙酮正好浸没要涂的全部担体 搅拌使之完全溶解 将担体 一次倒入上述溶液中 轻轻搅拌混合均匀 倒入培养皿中 在红外灯下使溶剂完全挥发过筛 取 目筛分备用色谱柱的填充将色谱柱入口一端接玻璃小漏斗 另一端塞玻璃棉并用干净纱布包裹
5、与真空泵联结 开启真空泵从漏斗处分批加入已涂好的固定相 不断轻轻振动色谱柱 待担体均匀紧密地填满后 取下漏斗 关闭真空泵在入口端亦塞以玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱的入口端与色谱仪的气化室相接 出口端先不接检测器 以 流量通入载气 于的柱温下老化 然后将柱出口端与检测器相接色谱操作条件柱温 实测气化温度 表头指示值检测器温度载气 氮气 流量氢气流量空气流量进样方法和进样 先用 注射器吸 样品溶液 然后吸 空气 一次注入气化室乙酰甲胺磷保留时间 约癸二腈保留时间 约上述气相色谱操作条件系典型操作参数分析者可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获得最佳效果乙酰甲胺磷加癸二腈色谱图癸二腈内标 乙酰甲
6、胺磷测定步骤内标溶液的配制称取癸二腈约 准确至 于 容量瓶中 用三氯甲烷稀释至刻度摇匀 溶液密封于 左右的冰箱中保存 用时先恢复至室温乙酰甲胺磷标准溶液的配制称取乙酰甲胺磷标准品约 准确至 于 容量瓶中 准确加入 溶液 摇匀备用乙酰甲胺磷原药样品液的配制称取含乙酰甲胺磷约 原药样品 准确至 于带盖玻瓶中 准确加入 溶液 样品溶解后备用测定在 的条件下 待仪器稳定后 先注入标准溶液数针 直至相邻两次乙酰甲胺磷与癸二腈峰高比的变动小于 时按下列顺序进样分析标准溶液样品溶液样品溶液标准溶液计算将求得的 和 的峰高之比分别加以平均 每次进样的峰高之比 由式 计算式中 乙酰甲胺磷的峰高内标癸二腈的峰高按式 计算乙酰甲胺磷的百分含量式中 标准溶液中乙酰甲胺磷与内标响应值之比的平均值以峰高计样品溶液中乙酰甲胺磷与内标响应值之比的平均值以峰高计乙酰甲胺磷标准品的称样量乙酰甲胺磷样品的称样量乙酰甲胺磷标准品的百分含量方法偏差本方法两次平行测定结果的相对偏差应在 以内附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出由化工部沈阳化工研究院归口本标准由浙江省化学工业研究所和浙江省菱湖化学厂负责起草本标准主要起草人黄联捷 陈文森 方菊芬周萍骆明亮
