1、中华人民共和国化学工业部部标准工业循环冷却水中二氯盼(DDM)残存量测定方法甲氨基安替比林分光光度法HG 5-1516-85 代替HG5-1516-82 本方法适用于测定循环冷却水中二氯酣(DDM)残存量，其含量为0100mg/L。1 方法提要二氯酣与4-氨基安替比林在碱性洛液中受氧化剂作用，定量地生成有色物质，此有色物用氯仿萃取，进行分光光度测定。2 仪器与试剂2. 1 仪器2. 1. 1 分光光度计:468nm。2.2 试剂2.2. 1 4-氨基安替比林:1%水溶液，供23天用;2.2.2 高腆酸梆:0.25%水榕液。供数日使用;2.2.3 元水硫酸铀;2.2.4 氯仿;2.2.5 氯化钱
2、;2.2.6 氨水;2.2.7 二氯酣(DDM):工业品。3 准备工作3. 1 浓氨缓冲溶液:称取6.7g氨化镜，溶于57mL浓氨水中用水稀释至100mL，t昆匀。3. 2 稀氨缓冲溶液:吸取2mL浓氨缓冲液，用水稀释至1L，混匀。(pH值在9.410. 0)。3. 3 标准曲线的绘制:3.3.1 工氯酣标准溶液的配制:称取一定量的工业品二氯酣于1L容量瓶中，用加杀菌剂前的循环冷却水溶解，稀释至刻度，t昆匀。注2设采用杀菌剂浓度二氯盼29mg/L时，则称取二氯盼0.2900go用加杀菌剂前的循环冷却水配成标准溶液，可减少系统误差。3. 3. 2 吸取25mL上述二氯酣标准榕液于500mL分液漏
3、斗中，加5mLl%4-氨基安替比林溶液和200mL稀氨缓冲溶液，混匀。再加35mLO.25%高腆酸饵溶液，激烈振摇1min，充分显色后，立即用120、50、50mL氯仿分三次萃取，使溶液基本无色。合并萃取液，用约0.5g无水硫酸铀干燥15min后过滤，干燥剂用少量氯仿洗涤，洗涤液与滤液合并，置于250mL容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，混匀。此溶液称中华人民共和国化学工业部1985-06-28发布1985-10-01实施617 HG 5 -1 51 6 - 8 5 甲液，作为二氯酣残存量100%的溶液。3. 3.3 另取干燥的50mL容量瓶4只，分别准确加入甲液40、30、20、10mL(可用酸式
4、滴定管)，分别用氯仿稀释至刻度，混匀。其二氯酣残存量分别为80%、60%、40%、20%。3. 3. 4 在分光光度计上用1cm比色皿，以纯氯仿为对照，在468nm处测定其吸光度。3. 3. 5 以吸光度为纵坐标，相应的二氯酣残存量为横坐标绘制标准曲线。4 试验步骤4. 1 吸取50mL循环水样于150mL分液漏斗中，加1mL1%4-氨基安替比林溶掖和40mL稀氨缓冲溶液d昆匀。4.2 再加7mLO.25%高腆酸押榕液，激烈振摇1min.充分显色后立即用25、10、10mL氯仿分三次萃取至水溶液基本无色。4.3 合并萃取液，用0.2g元水硫酸铀干燥，15min后过滤，干燥剂用少量氯仿洗涤，洗涤
5、液和撞液合并，置于50mL容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，混匀。4.4 在分光光度计上用1cm比色皿，以纯氯仿为对照，在468ntn处测其吸光度，从标准曲线上查出二氯酣残存量。注:乙二胶、助凝剂、缓蚀剂对本法没有干扰，其他盼类不超过2mg儿，一般不产生干扰。5 计算水样中二氯酣残存百分含量X%，按式。)计算:X%=a . (1 ) 式中:标准曲线上查出的二氯酣残存量的百分数。6 容许差平行测定两次结果的差数不应大于0.4%。取平行测定两次结果的算术平均值，作为水样中二氯酣残存量。乙紫外分光光度法本方法适用于测定循环冷却水中的二氯酣残存量，其含量为1100mg/L。7 方法提要本方法是利用二氧酣碱性
6、洛液在波长304nm处的紫外吸收来测定其含量。8 仪器与试剂8. 1 仪器8. 1. 1 分光光度计:304nm;8. 1. 2 石英比色皿:1cm。8. 2 试剂8.2.1 二氯酣(DDM):工业品;8.2.2 氢氧化铀:2N洛液。9 准备工作9. 1 标准曲线的绘制:9. 1. 1 作为二氯酣残存量100%的溶液和配制:称取一定量的工业品二氯酣，置lL容量瓶中，用加二618 HG 5 -1 5 1 6 - 85 氯盼前的循环冷却水榕解，稀释至刻度，71昆匀。准确吸取此液25mL于250mL容量瓶中，用加二氯酣以前的循环冷却水稀释至刻度，混匀。注:设投加二氯盼浓度为29mg/L时，则称取二氯
7、盼0.2900g，用加二氯盼前的循环冷却水配成标准溶液，可减少系统误差。9.1.2 分别吸取0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mL溶液于7只干燥的5.0mL比色管中，用加二氯酣前循环冷却水稀释至刻度，混匀，准确加人2N氢氧化铀溶液5mL，再混匀。其二氯酣残存量为0%、10%、20%、40%、60%、80%、100%然后分别用干的中速定性滤纸过滤于干燥的锥形瓶中(弃去开始过滤的20mL搭液)。9.1.3 空白溶液:量取50mL水于50mL比色管中，准确加入2N氢氧化铀洛液5.0mL，混匀。9.1.4 在分光光度计上，用1cm石英比色皿以空白溶液为对照，于304nm波
8、长处测其吸光度。9.1.5 以吸光度为纵坐标，对应的二氯酣残存量为横坐标，绘制标准曲线。注:每投药一次，应另作标准曲线。10 试验步骤吸取50mL待测水样，于干燥的50mL比色管中，按3.1. 2; 3. 1. 3; 3. 1. 4的操作方法测定其吸光度。注:六偏磷酸销39mg/L.是基乙叉二磷酸CHEDPA)12mg/L.聚丙烯酸纳40mg儿，苯骄三氮瞠4mg/L.乙二胶四甲叉磷酸盐(EDTMP)4mg儿，三聚磷酸纳10mg/L对本法无明显干扰。琉基苯骄唾略对本法有正干扰(lmg/U琉基苯骄喽喽产生0.083的吸光度，用下法消除:a. 用水配成疏基苯拼略略含量为0.0、0.5、1.0、1.5
9、、2.0mg/L的标准溶液，按乙法3标准曲线的绘制操作。b. 用本法测定水样的吸光度，设吸光度为A值。C. 用流基苯骄喔瞠的紫外分光光度法测出水样的疏基苯骄喽嗖含量，从上述(a)的标准曲线上查出相应的吸光度A，值。d. 用AA，的值查本法标准曲线即为二氯盼残存量。11 计算水样中残存二氯酣(DDM)的百分含量X%，按式(2)计算:X%=a . . ., . (2) 式中:a从标准曲线上查出相应的二氯酣残存量。12 容许差12. 1 平行测定两个结果间的差数，不应大于0.35%。12.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的二氯酣残存量。附加说明:本标准由化学工业部科学技术局提出，天津化工研究院归口。本标准甲法由南京大学化学系负责起草，乙法由湖北省化肥厂中心化验室负责起草。619
