1、ETZTG JJG 1060-2010 微量溶解氧测定仪Low-Ievel Dissolved Oxygen Meters 2010-09-06发布国家质量监督检验检茂总局发布JJG 1060-2010 微量溶解氧测定仪检定规程. 0-.、.0.:.。Verification Regulation of JJG 1060-2010 2 Low-level Dissolved Oxygen Meters 飞、.c:.c.。吟吟呻呻叫哈哈盯.-.:.P本规程经国家质量监督检验检疫总局于2010年9月6日批准，并自2010年12月6日起施行。归口单位:全国物理化学计量技术委员会主要起草单位:中国计量
2、科学研究院广西壮族自治区计量检测研究院参加起草单位:江苏方天电力技术有限公司中国电子科技集团第十二研究所本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释JJG 1060-2010 本规程吁要起草人:修宏宇中国计量科学研究院冯可荣广西壮族自治区计量检测研究院织加起草人:龚东字江苏方天电力技术有限公司季春峰中国电子科技集团第十二研究所JJG 1060-2010 目录1 范围(1 ) 2 引用文献川3 术语.门4 概述5 计量性能要求(2 ) 6 通用技术要求.(2 ) 6. 1 外观(2 ) 6.2 溶解氧传感器(2 ) 7 计盘器具控制(3 ) 7. 1 栓定条件.(3 ) 7. 2 检定项目和检定
3、方法(们7. 3 检定结果的处理(们7.4 检定周期(5 ) 附录A法拉第电解法水中标准溶解氧发生装置的原理及不确定度评定(6 ) 附录B元氧水的配制方法(们附录C纯水中饱和溶解氧的浓度(10)附录D检定原始记录格式(11) 附录E检定证书内页格式u附录F检定结果通知书内页格式uJJG 1060- 2010 微量溶解氧测定仪检定规程1 范围本规程适用于极谱型微盘溶解氧测定仪的首次检定、后续检定和使用中检验。2 引用文献本规程引用下列文献:DL/ T 1002- 2006 微量溶解氧仪标定方法一一标准气体标定法ASTM 05462一2008Standard T cst Method for On
4、-line Measurement of Low-Ievel Oissolved ()xygen in Water (水中微盘溶解氧在线测盘的标准试验方法ASTM 05543- 2009 Standard Test Methods for Low-Ievel Oissolved Oxygen in Water (水中微1il:溶解氧的标准试验方法)使用本规程时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3 术语3. 1 无氧水zero dissolved-oxygen (00) water 不含溶解氧的水。通常用来对溶解氧仪进行零点标定。3. 2 本底氧水background dissolved-
5、oxygen (DO) water 本底氧是指标准溶解氧发生装置没有产生溶解氧时，检定团路中的残余溶解氧，通常用以评价检定回路的气密性和隔绝性。本底氧水是指检定回路中溶有本底氧的水。3. 3 标准氧水standarddissolved-oxygen (DO) water 标准氧是指标准溶解氧发生装置产生的标准溶解氧。标准氧水是指检定回路中溶有标准氧的水。4 概述微量溶解氧测定仪广泛应用于电力、电子、化工等行业对工艺用水溶解氧浓度的测盘，通常由溶解氧传感器或称溶解氧探头和电子单元或称二次仪表组成。极谱型微盘溶解氧测定仪以下简称仪器采用电化学极谱法传感器测量0-100周.L I 范围内的水中溶解氧
6、，其工作原理如下:极谱法传感器的阴极通常为金或锦金，阳极多为银也可为铅等其他金属)，选择性透氧膜可透过氧气。当水样流过溶解氧传感器时，水样中的氧通过选择性透氧膜向膜内扩散，水中溶解氧分子在极化电压的作用下在溶解氧传感器上还原，产生响应电流。在一定温度下，响应电流的大小与溶解氧浓度成正比。响应电流通过数据处理在显示屏上显示出水中溶解氧浓度。在阴极上，氧被还原成氢氧化物:02+2H20+4e一一叫or-rJJG 1060-2010 在阳极上，金属阳极被氧化成金属离子:Me+nCl-一+-MeCln+ ne 电子单元极化电压+ 阳极，银(Ag)或其他金属(Me)也解质榕液阴极，金(Au)或锦金(Pl
7、)事在解氯传感稽极谱型微量榕解氧测定仪原理图图1计量性能要求仪器分为A级和B级。表1中分别列出了A级、B级仪器的计盘性能要求。表1计量性能要求5 仪器计盘性能要求仪器残余电流引起级别的零点偏移零点漂移线性误差示值重复性?)!IJ温误恙响应时间/(g L - 1) /(g L - 1 h-I) /(g L - 1) /(g L - 1 ) rc /s A 士1运二2士23 士o.5 45 8 士510 士510 士1.090 通用技术要求6. 1 外观6. 1. 1 仪器外表光洁平整，各功能键工作正常，紧固件无松动、面板显示清晰完整。自检功能、标定功能工作正常。6. 1. 2 仪器铭牌清晰标明其
8、制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期。6. 2 溶解氧传感器溶解氧传感器的保护套中保持有适量的蒸馆水，电极薄膜表面湿润并保持清洁，未触碰器壁，电解液中元气泡，电极表面光亮、清洁、无沉淀。6 7 计量器具控制7. 1 检定条件7. 1. 1 环境条件JJG 1060-2010 检定时室内温度18oC - 25 oc，温度波动度不大于士2oC/h，相对湿度20%-80% ，附近元强的机械振动和电磁干扰。7. 1. 2 水中标准溶解氧发生装置标准溶解氧浓度范围为0-100周.L )，其扩展不确定度优于5g L - ) (k=3) 可检定A级仪器;扩展不确笔易货Z问娼i)Jt;草草二
9、3)可检定B级仪器。检定因路中本底氧不大于5g.L- ) 7. 1. 3 秒表或计时器7. 1. 4 测温仪:测7. 1. 5 大气压计7.2 检定项目检定项目浴解氧测定仪电子单元水中标准熔解氧发生装置图2位定回路原理示意图检定回路使用中检验+ + + + 、3 c， n (1) JJG 1060-2010 7.2. 1 外观检查按第6条要求检查仪器外观和溶解氧传感器。7.2.2 残余电流引起的零点偏移首先将溶解氧传感器与仪器电子单元断开，校准仪器电气零点，再将溶解氧传感器与仪器电子单元连接好。将溶解氧传感器在新配制的无氧水(元氧水配制方法见附录B)中保持1h后读取仪器示值c，。测盘三次，计算
10、其算术平均值LJ即为溶解氧传感器残余电流引起的零点偏移。式中:一一测量次数，=3。7. 2.3 零点漂移将仪器串联接人检定团路(见图2)，检定回路中通人本底氧水。参照仪器说明书中对仪器串联人系统后达到稳定所需时间的规定，待仪器示值稳定后，记录水中溶解氧值c。每隔15min读取一次数据，连续检定1h。按式(2)计算仪器的零点漂移缸。.c =Cmnx - Cmin (2) 式中:Cm8X一一仪器1h内五次测盘值中的最大值;Cmin-一仪器1h内五次测量值中的最小值。7. 2.4 线性误差仪器参照说明书进行日常标定选用仪器日常使用时的标定方式，可以是空气标定、水中标准氧标定、标准气体标定等。检定回路
11、通人标准氧水，标准氧水中溶解氧浓度为怡和待仪器示值稳定后，记录溶解氧读数。在盘程范围内至少均匀选择5点包括本底氧)t按从低到高的顺序进行检定。重复上述检定过程二次，侃侃为二次测盘结果的平均值。将所选择检定点的C示值与Cf;j;1tt按最小二乘法拟合校准曲线，按式(3)计算各检定点溶解氧线性误差。a pv a-b E职rLWE - C A (3) 式中:.c一一检定点溶解氧线性误差5一一校准曲线的截距;扣一一校准曲线的斜率。7. 2. 5 示值重复性检定回路巾通人本底氧水2min后，将检定回路切换至溶解氧浓度为60f-Lg L - 1 左右的标准氧水，待仪器示值稳定后，记录仪器示值C，。重复上述
12、过程，测量7次。计算7次测盘结果的算术平均值C，按式4)计算仪器溶解氧的示值重复性s。J主队-)2一1(4) 式中;1l一一测盘次数，n=7。JJG 1060-2010 7. 2. 6 测温误差仪器及测温仪串联人检定回路，待仪器温度示值稳定后，记录测温仪和仪器温度示值凡，T1。按式(5)计算仪器温度传感器的测温误差.T。.T = T, - To ( 5 ) 7. 2. 7 响应时间检定回路中通人本底氧水，待仪器示值稳定，记录仪器本底氧值Co。然后将溶解氧传感器放置于空气中，同时秒表开始计时。当仪器示值达到当时空气中饱和溶解氧浓度的90%时，停止计时。此时秒表读数即为响应时间。7. 3 检定结果
13、的处理7. 3. 1 检定合格的仪器，发给检定证书。检定证书上应给出各项检定结果和仪器级别。7. 3. 2 A级仪器根据检定结果判为不合格时，允许降级至B级使用。降到B级时，必须符合该级别仪器的各项要求。检定不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。7. 4 检定周期检定周期不超过1年。. . 5 JJG 1060-2010 附录A法拉第电解法水中标准溶解氧发生装置的原理及不确定度评定水中标准溶解氧可以通过法拉第电解法、标准气体法等不同原理的标准装置进行制备。装置应严密隔绝气体和水的内外泄漏。标准气体法溶解氧标准发生装置的原理及性能指标参照ASTM05462-2008、ASTM055
14、43-2009及OL/T1002一2006中的相关规定。下面简单介绍法拉第电解法水中拯血革鲤氧发生装置的原理及不确定度评定。A.1 方法简介法拉第电解法水中标作原理是基于法拉于水中。当电解以计算出产生的之和。A.2 性能指标法拉第电解法水中标准溶不大于士O.5周L-1;本底氧的变电解池、流量计、本底备水中标准溶解氧的工气和氧气，氧气溶通过的电盏，就可解产生的氧增盘求:残余电流引起的零点偏移于士O.3gL-V电解电流量程范围0. 00.3. 00 mA.最大允许误差为土0.02mA，稳定性优于士0.01mA h 1;法拉第电解效率标准不确定度不超过2.2%;流盘在250mL min-I单点测盘不
15、确定度不超过2. 95 mL min-I 。A.3 不确定度评定A.3.1 不确定评定的数学模型水中标准榕解氧浓度为:6 式中:J一一电解电流，mAi JJG 1060-2010 J C标准=c本J4:十4974. 85 X一，qv 矿一一电解电流的电解效率;qv一一流盘计在250mL. mjn-I标定点的流量，mL . min-I i C稍一一系统本底氧浓度，gIJ1.水中标准溶解氧浓度的合成标准不确定度为:A. 3 2 式中:81 82 83 83一一水样温度变化对250mL min-1单点流盐影响的最大允许误差，属矩形分布，k=J言。A. 3.2. 4 系统本底氧不确定度分量的评定系统本
16、底氧的不确定度为:u(c硝)=,Ju +u +u5 式中:UI一一本底氧的变动性;U2一一系统传感器残余电流引起的零点偏移;7 JJG 1060- 2010 U3一一系统传感器溶解氧校准时示值的变动性。A. 3. 3 合成标准不确定度法拉第电解法水中标准溶解氧浓度的合成标准不确定度为:u(c标准)=.jcf u2 ( fJ) + d u2 (l) + d uz (qv)十du2(c本底)A. 3. 4 扩展不确定度法拉第电解法水中标准溶解氧浓度的扩展不确定度为:U(c际准)=走u(c栋聪式中:包含因子必=3。按本附录A.2中规定性能指标评定出的法拉第电解法水中标准溶解氧浓度的扩展不确定度应不超
17、过5g.L叫(走=3)。8 JJG 1060-2010 无氧水的配制方法附录B试剂纯度:氯化钻及亚硫酸锅均为分析纯化学试剂。氯化钻(CoC12)饱和溶液:10 mL纯水中溶解4.5g的CoClz0 5%亚硫酸纳(Na2S3)溶液:200 mL纯水中溶解10g的NaZS030在5%亚硫酸锅(NaZS3)溶液中滴人两滴(每滴约0.05mL)氯化钻(CoC12)饱和溶液，配制成无氧水。. , . ei-P 9 JJG 1060- 2010 附录C纯水中饱和溶解氧的浓度大气压力为101325 Pa、空气程度为100%RH时，纯水中饱和溶解氧浓度的值列于表C.10亵Cl不同温度纯水中饱和溶解氧的激度温度
18、/C 饱和需解髓浓度的90%/(mg L 1) u-u-m-n-n 5814 : 1990 ater quality一。一一水面上w一一空气中水水中饱和溶解氧值(见表C.1) , mg . 10 JJG 1060-2010 附录D检定原始记录格式检定日期一一一年一一一月一一一日原始记录号检定证书号l仪器型号:I传感器型号:分度值2温度范围/C:检定装置:环境温度: 相对湿度:一一一% |检定员2l核验员:大气压力:kPa 仪器外观及传感器检查:2 残余电流引起的零点偏移2 3 仪器示值c.!(g L - 1 ) 残余电流引起的零点偏移/(g 1.-1) 3 零点漂移本底氧g L-1 时间/mi
19、n。15 30 45 60 仪器示值c/(gL-1) 零点漂移/(gL - 1 h-I) 4 线性误差仪器标定方式:本底氧g L-1 检定点洛解氧标准值仪器示值C柑/(g L - 1) 示值误差线性误差C标准/(gL - 1) l 2 平均值/(gL-1) 6c/(g L -1 ) 1 2 3 4 5 6 7 -最小二乘法回归校准曲线C示假=a十bc稼搬= b= 11 JJG 1060- 2010 。刀之值重复性溶解氧标准值g L - 本底氧g L I 仪器示值C，1 2 3 4 5 6 7 i平均值/(g. L - 1) 溶解氧示值重复性s=;.j山n一16 测温误差测温仪示值温度标准值仪器
20、温度传感器示值温度传感器测温误差/C /C /C 7 响应时间本底氧值空气中饱和溶解氧标准值空气中饱和榕解氧响应时间/(g. L - ) / (mg . L-1) 标准值的90%/(mg.L - 1) / s . 检定结论:12 附录E一、仪器外观及传感器的检查二、线性误差的检定标定方式检定点溶解氧标准值/(g.I.-I) 1 2 3 4 5 6 7 JJG J060-2010 检定证书内页格式仪器示值线性误差/(g. L - 1) /(g. L 1) A 校准曲线:ctlf1-+bc保礁，-, b= 三、其他计盘性能的检定检定项目技术要求检定结果残余电流引起的零点偏移/(g. L 1) 零点源移/(g.L-1.h1) 示值重复件/(g. L 1) 测温误差/C 响应时间/s 四、结论:该仪器为一一级。结论结论13 JJG 1060-2010 附录F检定结果通知书内页格式一、仪器外观及传感器的检查二、检定结果标定方式:检定项目线性误差/(g.L 1) 残余电流引起的零点偏移/(g.L-1) 零点漂移/(g. L-1 h-) 示值重复性/(g. L - 1) 测温误差/ C 响应时间/5 不合格项目三、结论:该仪器不合格。14 技术要求检定结果结论该仪器xxx和xxx项目不符合本检定规程最低要求，判定为不合格项目。
