1、ICS 1306030Z 23备案号：221592007中华人民 共禾口MT国煤炭行业S-Z,准MTT 1 0462007煤矿水化学耗氧量的测定重铬酸钾法Determination of chemical oxygen demand of coal mine water(method of potassium dichromate)2007-1 0-22发布 2008-0101实施国家安全生产监督管理总局 发布前 言MTT 10462007本标准参照Is()06060(UDC 5433：546，21)部分条目并结合我国煤矿水实际情况进行制定。本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国
2、煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：重庆煤田地质研究所。本标准主要起草人：许玲、朱振忠、李大华。本标准为首次发布。煤矿水化学耗氧量的测定重铬酸钾法MTT 1 046-20071范围本标准规定了重铬酸钾法测定煤矿水化学耗氧量。本标准适用于煤矿水化学耗氧量的测定，本标准测定化学耗氧量的浓度范围为30 mgI。500 mgI。稀释水样可扩大测定范围。2原理在强酸溶液中，重铬酸钾将水中还原性物质氧化，过量的重铬酸钾用硫酸铁(1I)铵滴定，根据被还原的重铬酸钾的量计算化学耗氧量的值。3试剂31 除非另有说明。在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。32硫酸汞(沪QHJl2
3、一14762)。33硫酸溶液：c(H：SO。)；4 molI。将220 mI。硫酸(P一184)(GB 625)加至约500 mI，水中，冷却并稀释至1 I。34硫酸银硫酸溶液：将25 g硫酸银(HGT 3-945)加人到2 I。硫酸(P一184)中，放置1 d2 d(其间搅拌使其溶解)。35重铬酸钾标准溶液“(1KzCr20，1=o250 o moli，。称取已在105干燥2 h的优级纯重铬酸钾(GBT 642)(1 2258 0士0000 2)g，用少量水溶解后移入1 L容量瓶中，用水稀释至刎度，摇匀。36硫酸铁(1I)铵标准溶液：c(NH。)：Fe(SO；)。6H。0o1 2molI。称
4、取470 g硫酸铁(1I)铵(NH。)：Fe(SO；)。6H。03(GB 661)溶于水中，加20mL硫酸(P一】84)冷却后稀释至1 I。该溶液每次使用前应标定。标定方法：取(10士005)mL重铬酸钾标准溶液(35)于250 mL锥形瓶中，用硫酸(33)稀释至约100 mL，加23滴试亚铁灵指示荆(37)，用硫酸铁(II)铵滴定溶液由黄色经蓝绿至刚变为红褐色为终点。硫酸铁(II)铵的浓度按下列公式计算tf一!：!口式中：c硫酸铁(U)铵标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(toolL)；c，重铬酸钾标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(toolL)；u。一取用重铬酸钾标准溶液体积的数值，单位为
5、毫升(mI。)；u一硫酸铁(11)铵标准溶液消耗体积的数值，单位为毫升(mL)。37试亚铁灵指示剂：称取07 g硫酸亚铁(FeSOt7Hzo)溶于少量水中，加15 g邻菲罗啉(c。：H。N：H：()(GB 1293)，溶解后用水稀释至100 mI。4仪器41分析天平：感量01 mg。1MTT 1 046200742加热回流装置：见吲1。1 长度为30 CI11的球形冷凝器；2 蒸馏瓶(250 mL磨口锥形烧瓶)；3 样品溶液；4加热器(功率大于l kW的电热板或电炉。以保证回流充分沸腾)。图1加热回流装置43防暴沸粒。5测定步骤51取(20005)mI，试验水样于250 mI。锥形瓶中，用20
6、0 m1水按试样测定步骤同步进行窀白试验。做两份试样的重复测定。注：取分析试样时应摇动贮样瓶使水样组分均匀。样品的分析应在5 d内完成。若须存放州应住每升样品中加10mI硫酸(P=184)，并于05处存放。52依次向试样(51)中加入02 g硫酸汞(32)(若水样中氯离子含量小于30 mgl。时可以不加)，100mI，重铬酸钾标准溶液(35)摇匀，加数颗防暴沸粒(43)后，再慢慢加入30 mI，硫酸银硫酸溶液(34)。53将蒸馏瓶与冷凝器连接，加热回流2 h。54冷却后用少量水向下冲洗冷凝器内壁，让洗涤水流入蒸馏瓶，取下蒸馏瓶，用水稀释混合溶液体积至约140 mL，冷却至察温。55加23滴试亚
7、铁灵指示剂(37)，用硫酸铁(1I)铵标准溶液(36)滴定混合溶液由黄色经蓝绿剐变为红褐色为止，记录硫酸铁(1I)铵标准溶液消耗量(mI。)。6结果计算煤矿水的化学耗氧量浓度按下列公式计算：Cf)D【。 堕二=旦巫丝1 00000【】式中：CODn煤矿水化学耗氧壁浓度的数值申位为毫克每升(mgl。)2MTT 1 046-2007c硫酸铁()铵标准溶液(36)浓度的数值，单位为摩尔每升(molI。)；试验水样体积的数值，单位为毫升(mI。)；讪空白试验时滴定消耗硫酸铁()铵标准溶液(36)体积的数值，单位为毫升(mI。)U2试验水样滴定消耗硫酸铁()铵标准溶液(36)体积的数值，单位为毫升(mL)；1Mo的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(grooD，(M一8)。6计算结果表示到小数点后1位；结果小于30 mgL时，应报告为“30 mgL”。7精密度煤矿水的化学耗氧量测定结果的精密度见表1规定裹1COD(r(mgl，。) 重复性限(mg1。)500200 15200100 10100 6
