1、中华人民共和国轻工行业标准1 主题内窑与适用范圄食品添加剂果胶酶制荆QB 1502 92 本标准规定了果胶酶制剂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于以黑曲霉菌（Aspergillusniger）发酵法生产，经提纯制取而得的果胶酶制剂，可供食品工业生产作添加剂用。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析用标准溶液的llil备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的和j备GB 4789. 3食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB 4789. 4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB 6682 实验室用水规格GB 8449 食品添加剂中铅的测定
2、方法GB 8450 食品添加剂中畔的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3. 1 性状本品固体时为浅黄色粉末，元结块，易溶于水。液体时，为棕褐色，允许微混或有少量凝聚物。3. 2 理化和卫生指标应符合表1的规定。项酶活力，U/g(mL)事分%目细度（通过40目标准筛） % 酶活力保存草（室温）. % (5 10().% 重盘属（以Pb计），%铅，%中华人民共和国轻工业部199206-08批准表l指标固体液体20 000 30 000 I OC8,2 000 40 000. 50 000 3000,4000 ,;s. o 二75年二80一个月二；80年二主90个月关90
3、运0.004 豆豆0.0011993-02-01实施95 项呻以As计），%大肠菌群个JOOg抄门氏菌4 试验方法11 QB 1502 92 续表l固体指标寸豆o.000 3 运3000 不得检出液体本试验方法中所用水，也符合GB6682三级以上水规格要求；所用试剂除另有注明外，均指分析纯。4. 1 性状用感宫检查与判定。4.2 酶活力4. 2. 1 原理果胶酶水解果胶，生成半乳糖酸。半乳糖酸酸具有还原性糖童基摹，可用次亚棋酸法定量测定，以此来表示果胶酶的活性。4.2.2 试剂和溶液a. 果胶粉（Sigma公F甘：I品）, !Og/l，水溶液剧；取果胶粉.000饨，精确至0.000 2g，加水
4、溶解，煮沸，冷却。如有不溶物则需进行过滤。调pH至3. s.用水定容至lOOml，在冰箱中贮存备用。使用时间不超过3d;b. 硫代硫酸纳标准溶液c(Na2S2(),)= 0. 05mol/L，按GB601配制与标定0.lmol/I，溶液。使用时可i时0稀稀一倍；c. 碳酸讷榕液c(l/ZNa2l.()3) = lmol/1.，按GB601配制；d. 棋标准溶液t(J/ZJ，）二0.Imol/L，按GB601配制与标定，贮存于棕色瓶中；e. 硫酸溶液c(l/2H,S(l,) = Zmol/1.，取浓硫酸（d=1. 84)5. 6ml，缓慢加入适量水中，冷却后用水定容至lOOml，摇匀； 可洛性淀
5、粉指示液（lOg/LJ，按GB603配制；在。.111101/1，拧橡酸的攘酸锁缓冲液CpH=3.5甲液称取拧橡酸（.，H,Cl, H,0)21. O!g ，用水溶解并定容至1OOOmL; 乙液：称取拧橡酸二锅CC.,H5Na,O, 2H,Ol29. 41日，用水溶解并定容至1OOOml,; 取甲液l40ml，、乙液日Cml，混勾缓冲液的pH应为3.5（用pH计调试。4.2. 3 仪器a. 比色管25ml,; b. 恒温水浴50士0.2 c: ; c. 容量瓶25ml，、50n1L、lOOmL、20omL、250ml,;d. 碟量瓶250m!.; e. 吸管!ml，、5mL;f. 滴定管25m
6、L。4.2.4 试验程序4.2.4.1 制备酶液a. 固体酶用已知质量的50ml，小烧杯，称取样品1.000饨，精确至0.000 Zg，以少量拧橡酸拧橄酸俐缓冲液（pH=3.5）溶解，并用玻璃棒捣研，将上清液小心倾入适当的容量瓶中，沉渣再加少量缓96 QB 1502 92 冲液，反复捣研34次，最后全部移人容量瓶，用缓冲液定容，摇匀，以四层纱布过滤，滤液供测试用，b. 液体酶准确吸取浓缩酶液1.OOmL于一定体积的容量瓶中，用拧橡酸，拧糠酸锅缓冲液（pH= 3. 5）稀释定容gc. 团体酶或浓缩酶液均须按附录A（补充件）要求，准确稀释至一定倍数，酶液浓度应控制在消耗0. 05mol/L硫代硫酸
7、销标准溶液（A-B）之差在0.51.Om！，范围内。必要时可先做预备试验。4.2.4.2 测定a. 于甲、乙两支比色管中，分别加入lOg/L果胶溶液5mL，在50土0.2水裕中预热5lOmin;b. 向甲管（空白）中加拧橡酸拧橡酸铺缓冲液（pH=3. 5)5mL，乙管（样晶）中加稀释酶液lmL、拧橡酸拧橡酸销缓冲液（pH=3.5)4mL，立刻摇匀，计时。在此温度下准确反应o.恼，立即取出，加热煮沸5min终止反应，冷却；c. 取上述甲、乙管反应液各5mL放人模量瓶中，准确加人lmol/L碳酸销溶液lmL、O.lmol/L硕液5ml，摇匀，于暗处放置20min;d. 取出，加入2mol/I，硫酸
8、榕液2mL，用0.05mol/L硫代硫酸锅标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉指示液3滴继续滴定至蓝色刚好消失为其终点，记录甲管（空白）、乙管（样品）反应液消耗硫代硫酸销标准溶液的体积。同时做平行样品测定。4.2.5 试验结果的计算lg酶粉或lmL酶液在50、pH3.5的条件下，lh分解果胶产生lmg半乳糖隆酸为一个酶活单位。10 X =(A-B) c 0. 51 194. 14n一一一5 1 o. 5 二二（AB ) c n 396.05 ( 1 ) 式中：X样品的酶活力，U/g(U/ml,);A 空白消能硫代硫酸纳标准贯穿液的体积，mL;B 样品消耗硫代硫酸铺标准溶液的体秧，mL;c 硫代硫酸销标
9、准榕液的浓度，mol/L;0. 51一一1毫摩尔硫代硫酸销相当于0.51毫摩尔的游离半乳糖醒酸$194. 14 半乳糖酶酸的毫摩尔质量，mg;n 酶液稀释倍数；10 反应液总体积，mL;5 滴定时取反应混合物的体积，mL11 反应时加入稀释酶液的体积，mL;0. 5 反应时间，h0所得结果应表示至整数。注z果胶暂定用Sigma公司产品为标准底物，若购不到，使用其他厂产品时必须做对照试验。4.2.6 结果的允许差平行试验，滴定时消耗硫代硫酸销标准榕液的体权（毫升）不得越过0.05inLo 4. 3 水分4.3. 1 原理样品在常压下，于105士2电热干燥箱中烘干2h，称量其干燥后的失重，以百分数
10、表示。4. 3.2 仪器a. 电热干燥箱l05土2gb. 于燥器（以变色硅胶作干燥弗u); c. 称量瓶40mm 25mm, 4.3.3 试验程序97 QB 1502-92 用已知恒重的称量瓶称取样品约钮，精确至0.000 2g，在1052电热干燥箱中烘干拙，取出，加盏，放入干燥器中冷却30min，称量。4. 3.4 试验结果的计算式中：x, 样品的水分含量，%；X，翌i二100（2 ) m1一筑nm，一烘干前称量瓶加样品的质量，um，一一烘干后称量瓶加样品的质量，g;m 称量瓶的质量，g。所得结果应表示至一位小数。4. 3. 5结果的允许差平行试验测定值之差不得超过1%。4.4 细度4.4.
11、 1 仪器标准分样筛，40目。4.4.2 试验程序称取样品lOOg，精确至0.地，用40目标准分样筛进行筛分，称其未通过筛子（即筛上物）的样品质量，以百分数表示。4.4.3 试验结果的计算式中：x，一样品的细度，灿m 取样量，g;m, 筛上物的质量，g。所得结果应表示至整数。4. 4.4 结果的允许差平行试验测定值之差不得超过1%。4. 5 酶活力保存率式中x，一一酶活力保存率，%1E，一保存后的酶活力FE一原样品的酶活力。4-6 重金属X，些二主1100（3 ) m X，号100“. ( 4 ) 固体酶，称取样品丘地精确至O.OOlg事液体酶，吸取样品5mL，用湿法消解，定容至50mL，取样
12、2. 5m，以1.OOml，铅标准液（lmL含有0.!mgPb）作对照。按GB8451方法测定。4. 7铅按GB8449测定。样品处理采用硝酸硫酸法。4.8碑按GB8450测定。样品处理采用硝酸硫酸法。4.9 大肠菌群按GB4789. 3测定。4. 10 沙门氏菌98 QB 1502-92 按GB4789. 4测定。5检验规则5. 1 产品按批验收。生产厂以每一班次生产的且经包装出厂的、具有同一产品名称、批号、规格和同样质量证明书的产品视为一批。5.2 取样方法按表2抽取样品。将抽取的样品，一半封存保留三个月备查，其余样品迅速混匀、缩分，逐项测定。5. 3 交收检验（出厂检验）5.3. 1 产
13、品出厂前，应由生产厂的检验部门负责，按本标准规定逐批进行出厂检验，符合标准要求，并签发质量合格证的产品，方可出厂。5. 3. 2 交收检验（出厂检验）项目2性状、酶活力、水分、细度、包装及净重。5. 3. 3 判定规则a. 性状、包装及净重按表2判定；b. 其他项目以单项判定。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，可与生产厂协商，重新自同批产品中抽取两倍量的样品进行复验，以复验结果为准。若仍有一项不合格，则如j整批产品为不合格受货方可在到货30d内，向供货方提出退货或协商解决。表2批量范围样本大箱（桶）箱桶）1 50 2 51 150 3 151 1 200 5 1 201 35 000 8
14、 35 001 13 5.4 例行检验（型式检验）5. 4. 1 有下列情况之者须进行例行检验。a. 原辅材料、工艺过程有较大变化pb. 长期停产后，恢复生产时gc. 国家技术监督机构提出进行产品质量抽查时。5.4.2 型式检验项目为表1全部理化与卫生指标。5.4. 3 判定规则同交收检验。J口 格判定数不合格判定数A., R, 。1 。I 1 2 1 2 2 3 5. 5 若供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商，选定仲裁单位委托其检验仲裁，费用由败诉方承担。6标志、包装、运输、贮存6. 1 本品内包装须用符合食品卫生要求的铝销袋、塑料瓶（桶），外包装须用内衬食品用塑科薄膜或防潮纸的纸板
15、箱。6.2 内包装，固体酶规格分为100,200,500日三种g液体酶分为O.5, 1, 25L三种，或由供需双方商定。内包装上应注明产品名称、生产厂名、商标、规格、净重、执行标准代号、酶活力、贮存条件。6. 3 外包装箱上1.注明产品名称、生产厂名、厂址、商标、规格、生产日期、小包装数量及净重，并需注有“食品添加剂”字样。箱内还应附有质量证明书。质量允许差为士2%，一箱内小包装的总质量不得出现99 QB 1502 92 负公差。6. 4 本品含有生物活性物质，光线、温度、湿度易引起失活。在运输过程中应防雨、防潮、防止目光曝晒。装卸时应轻拿轻放，码放整齐，防止倾倒重压。6.5 本品在贮运过程中
16、，严禁与有毒、布害、有腐蚀性物品和其它污染物混装、混贮、混运。6.6本品应贮存在清洁、阴凉、干燥、通风的库房中，或采用低温（510）贮存，以提高酶的稳定性，延长保存期。6. 7 本品酶活力保存率（见表1）即为保质期。固体酶在室温下保存一年，酶活力不低于80%液体酶在室温下保存三个月，酶活力不低于80%。在510下固体酶保存一年，液体酶保存三个月，酶活力不得低于90%。附录A稀释酶液，考襄（补充件）A1测定酶活力时，酶液浓度应控制在消耗o.05mol/L硫代硫酸销标准溶液（AB）之差为0.5 l.OmL. A2 在样品酶活力未最后确定时，应作预备试验，可将第一次稀释酶液暂时置于冰箱低温贮存，以便
17、更正第二次的稀释倍数，测得准确的酶活力。A3 酶液稀释倍数见表Al。且稀释倍数A4 示例I ooo 2 000 4 000 5 000 8 000 JO 000 表Al第次稀释lg(mL) IOOmL (JOO倍）lg(mL）一lOOmL(100倍）lg(mL）一一IOOmL(JOO倍）lg(mL）一一lOOmL (JOO倍）lg(mL) 200mL (200倍lg(mL）一一zoomLzoo倍A4. 1 酶活力约20ooou饵，建议稀释2000倍。称样品lg一lOOmL；取5ml，一IOOmL.A4. 2 酶活力约2OOOU/ml，建议稀释200倍。取酶液lmL一zoom!,.附加说明：本标准由轻工业部食品工业司提出。第二次稀释5mL一50mL(10倍）5mL一一IOOmL(20倍5mL200mL (40倍5mL一一250mL(50倍5mL一200mL(40倍）5mL一250mL(50倍本标准由轻工业部食品发醇工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由天津酶制剂厂、轻工业部食品发酵工业科学研究所、北京市发酵所、元锡酶制剂厂和天津食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人侯炳炎、回栖静、宫云霞、吴炳炎、田惠光。!CO
