1、9L.1 中E航天工业总公司航天工业行业标准QJ 2736-95 低锡青铜镀覆溶液分析方法1995-04-26发布1995-10-26实施中国戴天工业总公司发布中国航天工业总公司航天工业行业标准低锡青铜镀覆溶液分析方法1主题内容与适用范围本标准规定了低锡青铜镀覆溶液（以下简称镀液）成分的分析方法本标准适用于QJ2735所规定的镀覆溶液的分析2 引用标准QJ I Z 78 金属镀覆溶液分析的一般要求QJ 2735 低锡青铜镀层工艺规范3分析一假规定按QJI Z 78的规定执行4低锡青铜镀液配方按QJ2735规定镀液的配方如下：CuCN Na2Sn03 3日，oNaOH NaCN （游离）5主要成
2、份的分析5. 1 游商氯化纳的分析5. 1. 1 方法要点35 42g/L; 20 30g/L; 7 lOg/ L; 20 25g/ L. QJ 2736-95 以腆化例作指示剂用标准硝酸银溶液滴定游离氧化纳银离子与氧根作用生成无色可溶性银佩络合物Na Ag(CN）过量银离子与腆离子生成黄色混浊物反应式为：AgN03+2NaCN Na (Ag(CN),+NaN03AgN03+KI-Agl（淡黄色）KN03中国航天工业总公司1995-04-26批准1995-10-26实施QJ 2736 - 95 5. 1. 2试剂a. 0.lmol IL硝酸银（AgN03）标准溶液；b.腆化何(10%）指示剂5
3、. 1. 3分析步骤准确吸取镀液10mL移入250mL锥形瓶中，加入45滴腆化御溶液用O.lmol硝酸银标准溶液滴定至开始生成黄色混浊为终点5. 1. 4计算氟化纳含量按公式1计算v. c x 98 CNCN z一-v:-.(I) 式中：V一耗用硝酸银标准溶液体积，mL;C一硝酸银标准溶液浓度mo!/L; 98一喜丑化纳的摩尔质量，g/mo!; 几一取样体积，mL.5. 2氢氧化铀的分析5. 2. 1 方法要点在己测定过游离氟化的的试样中，加入氯化领使其中的碳酸根完全变为碳酸钗沉淀，以廓香草盼欧作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至蓝色消失为止反应式为：HCl+NaOH NaCl+H20 5. 2.
4、2试剂a. 0.lmol IL盐酸（HCI)标准溶液；b. 1%廓香草酸欧的90%乙醇溶液；c. 10%氯化领（BaCl2）溶液5. 2. 3分析步骤将已经测定游离氟化铀的试样加热煮沸，加入氯化锁溶液50mL.继续煮沸23min.冷却至室温后加入35滴庸香草盼歌溶液用盐酸标准溶液滴定至蓝色消失5. 2. 4计算氢氧化纳含量按公式2计算v. c x 40 CNOH 一一万二一.”. (2) 。2 QJ 2736 - 95 式中：Y一耗用盐酸标准溶液体积，mL;C一盐酸标准溶液浓度，mol/L;40一氢氧化俐的摩尔质量，g/mo!; 几一取样体积，mL.5. 3铜锡连续测定5. 3. 1 方法要点
5、本法先加盐酸，再加入一定量的EDTA标准溶液，使铜锡生成络合物，用六次甲基囚胶调整pH为56，以二甲苯盼橙为指示剂，用标准硝酸铅溶液滴定过量的EDTA,然后加入氟化镀对锡进行解络，再用硝酸铅标准溶液滴定析出的EDTA，根据EDTA标准溶液和硝酸铅标准榕液的耗用量，计算出铜锡的含量5. 3. 2试剂a.盐酸1.19g/mL; b. 10%氯化仰溶液；c. 30%六次甲基因胶溶液，d. 0.2%甲基红指示剂；e. 0.2%二甲苯盼橙指示剂；f.氟化饺固体；g. 05mol/LEDTA标准溶液，h. 0.05mol IL硝酸铅标准溶液5. 3. 3分析步骤用移液管吸镀液lmL置于250mL锥形瓶中加
6、水lOmL，在通风柜内加浓盐酸2mL,加热煮沸23min，冷却，加氯化梆溶液lOmL，用移液管加入EDTA标准溶液lOmL,加热微沸34min，冷却加甲基红指示剂数滴，用六次甲基囚胶溶液调整酸度至溶液的颜色由带蓝紫红色变绿色，再过量2mL，冷却，加入二甲基苯盼橙数滴，用硝酸铅标准溶液滴定至由绿色变带蓝紫红色为终点，记录耗用量为v，；加入氟化镀2g，加热至约40（或不加热放置1015min）继续用硝酸铅标准溶液滴定至由绿色变带蓝紫红色为终点记录耗用量为v2. 5. 3. 4计算氧化亚铜、锡酸销含量分别按公式3、公式4计算C C V CI (VI + V 2) 89.54= CuCN 。y . (
7、3) 3 QJ 2736 - 95 c. v _ x 266.7 CNa_Sn0.3H_O= fr . ( 4) 。式中：C-EDTA标准溶液的浓度，rnolIL; v一耗用EDTA标准溶液的体积，rnL;c，一硝酸铅标准溶液的浓度，mollL; 飞一第一次滴定耗用硝酸铅标准溶液的体积，mL;v2一第二次滴定耗用硝酸铅标准溶液的体积，rnL;v.一试样的体积，rnL;89.54一氧化亚铜摩尔质量，gI rnol; 266.7一锡酸纳（Na2Sn03 3H20）摩尔质量，gI mo!. 6注意事项氧化物是剧毒品，废液不能直接排放应加入适量硫酸亚铁或次氯酸纳处理后稀释排放附加i兑明：本标准由中国航天工业总公司七O八所提出本标准由中国航天工业总公司六九九厂负责起草4 的AW唱的FNC中国航天工业总公司航天工业行业标准低锡青铜镀覆溶被分析方法QJ 2736-95 中国航天工业总公司第七O八研究所出版发行七O八所排版印刷1995年10月出版定价：1.50元
