1、:才rI中华人民共和国石油化工行业标准1994-03-10发布石油产品试验方法1994 (一)中国石油化工总公司发布1994-10-01实施目录SH/T 0099. 9-94 乳化拥青粗(密)粒度骨料拌和试，合法. . ( 1 ) SH/T 0336-94 润滑脂杂质含量测定法(显微镜法) . . . ( 3 ) SH/T 0578-94 乳化液pH值测定法. . . . . . . . . . . ( 5 ) SH/T 0579-94 乳化液稳定性测定法. . . . ( 8 ) SH/T 0580-94 乳化液中油含量测定法.(1 0 ) SH/T 0581-94 轧制液锈蚀性能试验法.(
2、 12) SH/T 0582-94 润滑油和添加剂中纳含量测定法(原子吸收光谱法).(1 6 ) SH/T 0583-94 短类相对分子量测定法(热电测量蒸气压法).(20) SH/T 0584-94 防锈油脂包装贮存试验法(百叶箱法). (23) SH/T 0585-94 航空燃料氧化安定性测定法(潜在残渣法).(2 6 ) SH/T 0588-94 石油蜡体积收缩率测定法.( 3 1 ) SH/T 0589-94 石油蜡转变温度测定法(差示扫描量热法). ( 3 3 ) SH/T 0596-94 润滑脂接触电阻测定法.(36) 中华人民共和国石油化工行业标准短类相对分子量测定法(热电测量蒸
3、气压法)SH /T 0 5 8 3 - 94 1 主题内容与适用范围本标准规定了用热电测量蒸气压法测定炬类平均相对分子量(分子量)的方法。本标准适用于初锢点不低于220C.相对分子量3000以内的石油锢分。2 方法概要将一定质量的试样榕解在适合的一定量的溶剂中，分别将1滴试样榕液和1滴溶剂滴到被溶剂蒸气饱和的密封室的两个热敏电阻上。由于试样溶液的饱和蒸气压低于溶剂的饱和蒸气压，饱和蒸气相的溶剂分子就会冷凝在试样溶液滴上，放出冷凝热，于是两滴间产生了温差。测量温度的变化，并与事先做好的标准曲线进行比较就可计算出试样的相对分子量。3 意义相对分子量是短类的个最基本的物理参数，它可以与其他物理性能一
4、起用来表征短类、计算结构族组成和多种结构参数。4 仪器4. 1 蒸气压渗透仪(VPO仪):灵敏度，每格不大于1X 10-4C.样品室恒温稳定性士0.001C/h。4.2 容量瓶:25mL。4.3 注射器:针头带弹簧.1mL。5试JlIJ5.1 溶剂:本标准所选用的榕剂必须能完全溶解试样，并对试样无缔合、缩合或离解作用。下面列出适用于短类和石油馆分的溶剂。5. 1. 1 苯z分析纯。注意z苯有毒，致癌物，易燃，蒸气能被皮肤吸收，使用时要适当通风。5.1.2 三氯甲烧(氯仿):分析纯。注意:氯仿有毒，吞入会致命，使用时适当通风。5. 1. 3 1 , 1 , 1-三氯乙烧:分析纯。注意:1，1，1
5、-三氯乙烧有毒，使用时要适当通风。5.1.4 正己惋z分析纯。注意z正己烧易燃，蒸气可问火，吸入有害，使用时应远离热源和明火。注z用不同溶剂测定相同的样品，所测得的相对分子量略有不同。有争议时，以苯作溶剂测定的结果为准。5.2 标样z用已知准确相对分子量的色谱纯物质作为标准样。经使用成功的标样有联苯酷(210.2)、正中国石油化工总公司1994-03-10批准1994-10-01实施20 SO/T 0583-94 三十烧(422.的、正十/飞烧(254.5)、角鳖烧(422.的和正二十四烧(338.7)。6 准备工作仪器操作按仪器说明书进行。现以常用的VPO仪为例说明。6.1 将标样完全溶解到
6、选定的溶剂中，配成物质的量放度为o.01 o. 1mol/L范围的标准溶液，至少六种。6.2 拿掉样品池上部系统，取出榕剂杯。用选定的溶剂冲洗溶剂杯。在清洁、干燥的溶剂杯中放入专用蒸气芯，加入约20mL榕剂。将溶剂杯放回样品池槽内，使蒸气芯开口与观察窗在一条直线上。重新装好样品池上部系统。6.3 接通电源，打开稳压器及仪器加热开关，调节十圈螺旋电位器，使样品室在3TC温度下稳定23h。6.4 用至少八支清洁、干燥的注射器，其中两支各取溶剂约1mL，放到注射室的1号、2号孔中，其余注射器分批取6.1条的标准溶液各约1mL，按放度由小到大的顺序分批放入3号、4号、5号和6号孔中预热。6.5 打开通
7、用电子温度测量仪开关。用1号、2号孔中的溶剂约4滴分别冲洗两支热敏电阻，再各悬挂l滴大小近似的液滴。待仪器稳定后，将灵敏度档置于最高档，调好零点。按下%推进钮，调节桥电压，使电桥输入电压的电位差计指示到最大值100%。重复检查零点，直到零点变化在满量程的0.5%以内。6.6 用3号孔中的标准溶液34滴冲洗样品热敏电阻，再悬挂1滴标准溶液在样品热敏电阻上，将1号孔中的溶剂悬挂1滴在参比热敏电阻上，开始计时，并读取6.V值。每隔1min读一次，直到两次读数之差不超过lmV，即认为达到平衡。记录达到平衡的时间，这就是该溶剂在以后实验中的平衡时间。记录达到平衡时间的6.V值，精确到lmV。6. 7 按
8、照6.6条相同的方法，依序测试其余孔中的标准溶液，记录各标准溶液达到平衡时间的6.V值。6.8 每一种浓度的标准榕液测试后，立即用2号孔中的溶剂冲洗样品热敏电阻，并悬挂1滴榕剂，再检查仪器零点。零点变化应在满量程的0.5%以内。6.9 在直角坐标纸上，以标准溶液的物质的量放度(mol/L)为横坐标，各浓度相应的6.V值为纵坐标，绘制标准曲线。注g相同批号的同种溶剂测定的标准曲线应重复。批号改变应重作标准曲线。7 试验步骤7.1 在25mL容量瓶中称取一定质量的试样，称至O.lmg。用选定的榕剂稀释至刻度。推荐的试样量为z相对分子量试样量，g 200 O. 3 200 500 O. 3 0.6
9、500 700 O. 6 0.9 700 1 000 O. 9 L 3 7.2 用两支注射器取榕剂约1mL放入1号、2号孔中，其他注射器取试样榕液约1mL放入其他孔中，按照6.5条相同的方法调节仪器零点及桥电压。7.3 将7.2条的试样溶液34滴冲洗样品热敏电阻，并悬挂1滴试样溶液在样品热敏电阻上，将1号孔中的溶剂悬挂1滴在参比热敏电阻上，记录达到6.6条确定的平衡时间时的6.V值，精确到O.lmV。当测试一组试样时，要反复检查仪器零点。7.4 由试样溶液达到平衡时间的6.V值，从6.9条得到的标准曲线上查得相应的物质的量浓度21 SH/T 0583-94 (mol/L)值。8 计算试样的相对
10、分子量Mr(1!分子的摩尔质量计)按下式计算:式中:C一一试样溶液的浓度，g/L;Mr=二C1 Cl一一由7.4条查得的物质的量放度，mol/L。9精密度本标准的精密度是用苯作溶剂的试验结果。按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9.1 重复性同一操作者，使用同一台仪器，对同一试样重复测定的两个结果之差应不大于下表所列数值。9.2 再现性不同操作者在不同实验室，对同一试样测得的两个结果之差应不大于下表所列数值。精密度规定表相对分子量重复性再现性245399 5 14 400599 12 32 600800 30 94 注z本标准未确定相对分子量800以上的石油馆分的精密度。10 报
11、告取重复测定的两个结果的算术平均值作为试样的平均相对分子量，精确至整数。附加说明:本标准由上海高桥石油化工公司提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由上海高桥石油化工公司炼油厂负责起草。本标准主要起草人邓淑明、陶文属、张金芳。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD 2503-92怪类相对分子量(分子量)测定法(热电测量蒸气压法)。22 (京)新登字023号中华人民共和国石油化工行业标准石油产品试验方法1994 (一)晤中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X12301/16 印张2%字数84千字1994年9月第一版1994年9月第一次印刷印数1-2000 书号:155066 2-9492 定价8.00元峰标目247-117
