1、lCS 75 100E 34 SH中华人民共和国石油化工行业标准代替SHT 0605-1994润滑油及添加剂中钼含量的测定原子吸收光谱法Standard test method for determination of molybdenum in lubricant andadditive by atomic absorption spectrometry(AAS)20080423发布 2008-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布前 言ST 06052008本标准代替SHT 0605-1994(润滑油中钼含量测定法(原子吸收光谱法)，SHT 0605-1994是等效采用DI
2、N 5137913(85)润滑剂检测一钼含量的测定一第3部分：原子吸收光谱法制定的。本标准与SHT 0605-1994的主要变化如下：本标准扩大了方法的适用范围，除润滑油样品外增加了添加剂样品；sHT 0605-1994中56条规定“蒸馏水：二次蒸馏水”本标准改为“蒸馏水：符合GBT6682中二级水要求”。sHT 0605-1994中722规定“以相同溶液浓度的两次吸光度的算术平均值作为测定值”本标准改为“以相同溶液浓度的五次吸光度的算术平均值作为测定值”。SHT 0605-1994中63条规定“空白，5mr：L，10mgL，20mgL和40mgL五点校准”，本标准增加了30mgL，50mgL
3、两点，改为七点校准。本标准增加了添加剂样品的称样规定。与SHT 0605-1994的重复性和再现性有变化。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油重庆分公司、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司。本标准主要起草人：陆泽波、李萍、李立。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SHT 0605一1994。SHT 0605 2008润滑油及添加剂中钼含量的测定 原子吸收光谱法1范围11 本标准规定了用原子吸收光谱法测定润滑油及添加剂中
4、钼含量的方法。12 本标准适用于硫化钼(IV)添加剂及含有硫化钼(IV)添加剂的矿物油和合成油。13 本标准采用国际单位制sI单位。14 本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施，并确定相应的管理制度。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 508石油产品灰分测定法
5、(GBT 508-1985，refIS06245：1982)GBT4756石油液体手工取样法(GBT 4756-1998，eqv ISO 3710：1988)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)3方法概要试样经灰化处理，用焦硫酸钾加热分解后，再用蒸馏水稀释，然后用空气7,炔火焰测定其吸光度，将试样吸光度与标准工作溶液吸光度比较，求出试样中钼含量。4仪器41 原子吸收分光光度计：波长范围190nm一900nm，在吸光度为0105区间内能够对钼的分析线(3133nm)进行测量的原子吸收分光光度计都可以使用。42钼空心阴极灯。
6、43 容量瓶：50mL，100mL，1000mL。4，4 移液管：0。5mL，lmL，2mL，5mL。45天平：感量为01mg。46烧杯：250mL。47 高温炉：能保持温度在550(225。48铂坩埚或镍坩埚：50mL。49电加热炉。5试剂与材斟51 试剂511钼酸铵：分析纯。512焦硫酸钾：分析纯。513氯化铵：分析纯。514氯化铝：分析纯。5，15 硫酸：分析纯，配制成10(质量分数)硫酸溶液。】SH门0605 20085 1 8 蒸馏水符合GBr 6682。卜。缎水受求；5 2栩料5 2 1 乙炊气：钿瓶装，纯度_；低J。99 9饕告z炔气易燃。5 2 2空气：压缩空气，经净化五油、水
7、。6取样除非另有趣定，取样应按GBT 4756进行。7准备工作7 1 空白溶液的配制：取209焦硫簸钾转移至1000mL窖馈瓶中用蒸馏水溶解，并稀释至塞4线摇匀。7 2 铝标准贮备液的配制：髂驻t 840(g(精确至0n 39)钥酸铵于250mL烧杯中加誉馏水丽解后转移至J000mL容量瓶中，并用蒸馏承稀释至捌线，摇匀，即得铝含量为i埘g，瑚L的铝标准贮备液。7 3 银标准工作溶液的配制：用移渡管准确取出0 5mL，1 OmL，2 0mL，3 OmL，4 0mL和5 0mkff自钼标准贮备液于100mL容爨瓶中，用空自溶液加至刻线，摇匀，得钼含量为5mg，Ll()rnd，L，20mgL，30m
8、L，40mL和50mg,l。的钼怀准工作溶液。7。4试样溶液的制备7 4，1 在称重前将试样加热至501260，并充分搅拌均匀。4n 2 帚i、取29试样(添删剂样品弥敢Imgj，坩埚中(精确至6 mg)按GT 508中规定将就燃烧一然岳放人55025。c高温炉中进行灰化处理。注称样擐根据样品中用告量大小甜增!k斌。7 4，3 待残漪冷却后，在坩埚eM口人tg焦硫酸洲，弗放矬于电炉上加热直至形成一清澈的熔融葑。74l、4 冷却后将热蒸馏水倒人蚓埚内，截触加热J“玻璃捧搅拌使其溶解，将清澈的溶液定量转八50mL在量瓶中，用蒸馏水稀群至刻线，摇匀。7 4 15 著熔融物溶解时，同时有浑浊出班则应蜘
9、八些硫霞溶液，使其澄清，然后蒋清澈的溶液定量转A 50raL容量瓶中，用蒸黼水稀释擎刻线，擂匀，井在空白溶液和标准工作溶液中加人等量的硫酸溶液。7 4 6 如试榉中岔有钙、铁等于扰离子则应在试榉溶液巾加八19氧化钱和o，259氧但锅，溶解后，将清澈的溶液定量转八50mL容量瓶中，用蕉馏水稀释至刻线，摇匀。8试验步骤8 1 按表【条件诮好仪器。表1仪器参考工作条件元紊 分析缀渡K 警J警 燃烧器高艘 空气流量 L炔流量 提取量 自腿fTnI L，n mLmin (倍)。 313 3| 9 0,38注：，、吲型号的仪器性能蒋差晕，县体操作可根据仪器说明书进行，上述条件仅供参考c8 2测定吸光鹰8
10、2 1用空白溶液凋零。8 2 2 洲馈#H标准工作溶液的哦光度，按溶液浓度由低至高，然后按由商至低依次测量，以相同2ST 06052008溶液浓度的五次吸光度的算术平均值作为测定值，绘制钼标准工作溶液浓度一吸光度的标准工作曲线。823用空白溶液调零。8，24 测量试样溶液的吸光度。8，2，5 测量吸光度与试样溶液最接近的标准工作溶液的吸光度。8，26重复82382，5步骤，以两次吸光度的算术平均值作为测定值。827 标准工作溶液与试样溶液应同时测定，并在同一天测量其吸光度。9计算用式(1)计算试样中钼含量x，(质量分数)： x=描，00x(1)。x m iU式中：A，试样溶液的平均吸光度；止与
11、试样溶液最接近的标准工作溶液的平均吸光度；C与As对应的标准工作溶液的浓度，mgL；卜试样的体积，mL；m试样的质量，g。注1：上述公式在铝标准工作溶液浓度一吸光度的标准工作曲线为直线时才适用。试样溶液稀释后，计算时须确定稀释系数。注2：钼标准工作溶液浓度一吸光度的标准工作曲线也可以由仪器的计算机绘制并直接得出试验结果。10报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，取至小数点后三位。11精密度按下述规定判断测定结果的可靠性(95置信水平)。”1 重复性r同一操作者使用相同的仪器，在相同的操作条件下，对同一试样进行重复测定得到的两个连续结果之差，不应超过式(2)的值。r=0IX-r-(2)式中：卜重复测定的两个试验结果的算术平均值。”2 再现性R不同操作者使用不同的仪器，在相同的操作条件下，对同一试样进行测定得到的两个独立试验结果之差，不应超过式(3)的值。R=03Xr-(3)式中：卜两个独立试验结果的算术平均值。3
