1、ICS 75.160.20 E 31 IE 且且中华人民共和国石油化工行业标准SHlT 0606-2005 代替SHlT0606一1994中间馈分短类组成测定法(质谱法)Standard t臼tmethod for hydrocarbon types in middle d.istillates bym部ssp优trometry2005-10-10发布2006-02-01实施1111111111111111 060803000107 SH/T 0606-2005 目。昌本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD2425 -04中间锢分怪类组成测定法(质谱法n。本标准根据AS刊fD2425
2、-04重新起草。为了更适合我国国情，本标准在采用ASTMD2425 -04时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及条款的页面空白处。本标准与AS回1D2425 -04的主要差异如下:一一在第1章范围中，AS币ID2425-04适用于馆程范围为204CC - 343 t (用ASTMD86测定5%-959毛体积分数的回收温度)的直馆中间锚分，本标准修改为适用于馆程范围204CC - 365CC (用GB/T6536测定5%-959毛体积分数的回收温度)的中间馆分。增加如果样品中烯煌含量较高(如烯炬含量质量分数大于5.0%)，会对各类饱和怪的测定有干扰。一-ASTMD2425 -04
3、中分离方法采用ASTMD2549嘀沸点油品中饱和炬和芳炬洗脱色谱分离法，本标准中由附录A中间铺分饱和短和芳短分离法(色层分离法)代替，同时，对标准中与ASTMD2549相关的内容予以相应的改动或删除。另外增加附录B中间馆分饱和怪和芳短分离和测定法(固相萃取-气相色谱法)。一一一在第6章干扰中补充:如果样品中烯怪含量较高(如质量分数大于5.0%)，将影响各类饱和怪的测定结果。一一将ASTMD2425 -04的7.3条微量滴管或恒体积移液管修改为微量注射器:年L或10L。一一将ASTMD2425 -04的8.1.2条呗m/e+40-292作磁场扫描修改为从m/e+40-292作质量扫描。一一删除A
4、STMD2425 -04中注4的内容。-一一第10章中用微最滴管或恒体积移液管注入足够量的试样于压力为2Pa- 4Pa ( 15mTo 30mTorr)的进样储罐中修改为用微量注射器注入足够量的试样于进样系统中。为了使用方便，本标准还做了如下编辑性修改:重复性和再现性文字表述按我国习惯进行改写。一一删除ASTMD2425 -04中注8的内容。一一-删除关键词章节。本标准代替SHlT0606-94中间榴分怪类组成测定法(质谱法) 0 SHlT 0606-94等效采用ASTMD2425 - 880 本标准与SHlT0606-94相比主要变化如下:一将SHlT0606一-94适用于馆程范围为2创t-
5、 343CC (用GB/T6536测定5%-95%体积分数的回收温度)的直馆中间馆分修改为适用于情程范围为204CC - 365CC (用GB/T6536测定5%-959毛体积分数的回收温度)的中间馆分，增加如果样品中烯炬含量较高(如烯短含量质量分数大于5.0%) ，会对各类饱和怪的测定有干扰。一一根据ASTMD2425-饵，取消引用标准GB41化工产品用质谱分析方法通则。一一在干扰中补充:如果样品中烯炬含量较高(如质量分数大于5.0%)，将影响各类饱和煌的测定结果。一一把SHlT060694的10.1.2改为从m/e+40 -292作质量扫描。一一把SHlT侃侃94的12.2条中用10L微量
6、注射器注入足够量的试样，使进样罐中的压力为2 Pa - 4Pa(0.015 Torr -0.30To)改为用微量注射器注入足够量的试样于进样系统中。一一增加附录B中间馆分饱和怪和芳炬分离和测定法(固相萃取-气相色谱法)。I SHlT 0606-215 H 本标准的附录A和附录B是规范性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:刘泽龙。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-SH/T0606一199401 范围中间锢分炬类组成测定法(质谱法)SH/T 0606-2
7、005 1 .1 本标准规定了用质谱法测定中间情分腔类组成的方法。本标准适用于馆程范围为204c - 365 c (用GB/T 6536测定5%-959毛体积分数的回收温度)的中间锢分，可分析链皖短平均碳数在C12到C16之间的样品。测定十一类怪组成，包括链皖怪、一环环皖、二环环皖、三环环皖、炕基苯、苟满和/或荼满、苟类和/或CnH2n-1O、茶类、商类和/或CnH2n-14、商烯类和/或CnH2n-16和三环芳怪和/或CnH2n-18。如果样品中烯怪含量较高(如烯怪含量质量分数大于5.0%)，会对各类饱和煌的测定有干扰。1.2 本标准采用SI国际单位制单位。1.3 本标准并未对所涉及的所有安
8、全问题提出建议，本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范措施，确定适当的规章制度。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6536石油产品蒸馆测定法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。特征质量碎片加和定义如下:3.1 3.2 3.3 .E71(链烧炬).E71(阳atTms)m/e+71和85的总峰强。却7(一环环皖)1:b7 (mono or no
9、ondensed polycyclo阴raffinsI or both) m/旷67，68 , 69 , 81 , 82 , 83 , 96和97的总峰强。:E123(二环环皖):E123(ndensed dicyclo阴ratns)ne+ 123 , 124 , 137 , 138 , 15 1, 152 , 165 , 166 , 179 , 180 , 193 , 194 , 207 , 208 , 221 , 222 , 235 , 236 , 249和250的总峰强。3.4 :E149 (三环环皖):E149 ( condensed创cyclo阴raffins)m/旷149，150，
10、163，164，177，178，191，192，205，206，219，220，233，234 , 247和248的总峰强。3.5 豆沙1(皖基苯):E91 (a1kyl benzenes) m/e+91 , 92 , 105 , 106 , 119 , 120 , 133 , 134 , 147 , 148 , 161 , 162 , 175和176的总峰强。SHlT 0606- 2005 3.6 1:103 (布满和/或禁满)1:103 (画出nsor tetralins , or both) 自e+103, 104 , 117, 118 , l31, l32 , 145, 146 , 1
11、59 , 160 , 173 , 174 , 187和188的总峰强。3 .7 1:115 (审类和/或CH2n_10)口ve+115 , 3.8 1:128 (荼)1:128(oa庐山倒em/e+ 128的峰强。3.9 1:141 (荼类)1:14. 0: m/e+ 141 , 142 , 总峰强。3 .10 1:153 (洁类和A总峰强。3.11 1:151 (冠烯、口ve+151，1 总峰强。3 . 12 1:177 (三环芳m/e+I77 , 4 方法概要按附录A或附和确定各类怪的浓度。6 干扰、叫8, 251和252的, 249和250的据特征质量碎片加数确定的校正数据进用于判断工艺
12、参数变化的影含硫、含氮非腔化合物不包括在本标准、商睁计算中。如果这些非怪化合物含量较高(如硫含量的质量分数大于0.25%)，将干扰用于怪类计算的谱峰。如果样品中烯侄含量较高(如烯;怪含量的质量分数大于5.0%)，将影响各类饱和怪的测定结果。7 仪器7 . 1 质谱仪:本方法中使用的质谱仪的适用性，应用标准中的性能试验来验证。2 SHlT 0606-2005 7.2 进样系统:允许使用进样时不损失、不受污染或其组成不变的任何进样系统。为了满足这些要求，该系统需保持在125C- 325 c范围内升温，因此需提供一个合适的进样装置。7.3 微量注射器:5L或10Lo8 校准8.1 校正系数是在以下操
13、作条件8.1.1 调节离子源的推斥8.1.2从口11旷40-292作8.1.3 电离电压70eV，条件下获得。本实验方法的合作研究表明可9 性能试验9.1 一般情况下，标准及仪器说明9.2 质谱本底:最大峰的0.1%。图中相应峰强的0.1%。10 试验步骤10.1 按附录测定。，分别进行质谱器条件记录m/旷11 计算11.1 芳怪馆分:115 - 120 , 128 - 134 247 -252的峰强。按式(1)-式(9)1 - 240 , 245 , 246 , ) -A吁&句3J，、，飞、/，E、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
14、 . . . . . . 三103= . (4) N=S 2: 115二三(115 + 14N) + (116 + 14N) . . . . . (5) N立。二=141= 2: (141 + 14N) + (142 + 14N) . . (6) N= O 三153=艺(153+ 14N) + (154 + 14N) . . . (7) N= O 3 SHlT0606-25 :6 151 =习(151+14N)+ (152+ 14N) . (8) N=O 三j177 = :6 (177 + 14N) + (178 + 14N) . (9) 11.2 按式(10)计算碳数为n= 10 - n =
15、 18的各皖基苯的摩尔分数:n = Pm - Pm-1(K1)IK2. (10) 式中:n一一-每个;皖基苯的摩尔分数，n表示每个分子碎片的碳数:m一-一所计算烧基苯的分子量;TU -1一一分子量减1; P一一-m，m-l峰的峰强;K1一一同位素校正因子(见表1); K2一-n个碳数烧基苯的摩尔灵敏度(见表1)。注:此计算步骤假设其它;怪类对烧基苯的分子峰和分子离子减1峰没有贡献。选择最低碳数为10是基于4烧基苯的沸点低于204C，而且它们的浓度可忽略不计。表1同位素校正因子和摩尔灵敏度碳数m/e 同位素校正因子Kj摩尔灵敏度K2炕基苯10 134 0.1101 85 11 148 0.121
16、2 63 12 162 0.1323 13 176 0.1434 57 14 1佣0.1545 54 15 204 0.1656 51 16 218 0.1767 48 17 232 0.1878 45 18 246 0.1989 42 L, I./. 茶类11 142 0.1201 194 12 156 0.1314 166 13 170 0.1425 150 14 184 0.1536 150 15 198 0.1647 150 16 212 0.1758 150 17 226 0.1871 150 二18 240 0.1982 150 -11.3 按式(11)计算芳怪悟分中皖基苯的平均碳
17、数A:A = (三nx片)/(三JA)-UH-huh-.(11) n= iO n= 1O 11 .4 按式(12)计算碳数为n= 11 - n = 18的各荼类的摩尔分数:Xn = Pm -Pm一I(L1)JIL2.(12) 式中:Xn一一一每个茶的摩尔分数，n表示每个分子碎片的碳数;4 SHlT 0606-25 m一一所计算荼类的分子量;m -1一-分子量减1; P-m, m-l峰的峰强;L，一一同位素校正因子(见表1); L2-一-n个碳数荼类的摩尔灵敏度(见表1)。注:此计算步骤假设其它炬类对荼类的分子峰和分子离子减1峰没有贡献。分子量(指相对分子质量)为128的茶的浓度在矩阵计算中只取
18、m/e+128单个多同位素峰强。茶类的平均碳数从11(分子量为142)至18(分子量为240)。11.5 按式(13)计算芳:怪馆分中荼类的平均碳数B:B = (n x XJ I( Xn) . . . (13) 11.6 根据怪类碳数选择断裂模型和灵敏度系数。链皖娃、环烧烧(相应各为71和2:，67)的平均碳数与皖基苯的碳数(11.3条)相互关系，如表2所示。包含在芳怪锢分短阵中的2:，71和2:，67用于检验分离时可能产生的重叠。其它怪类如2:，, sl03 , 115 , 153和151的浓度一般较低，因而它们的分子离子峰会受到其它煌类的影响，它们的平均碳数不是直接计算所得，而是通过对芳怪
19、谱图的观察来估算，一般情况下，它们的平均碳数与荼类的相同或最接近于在11.5计算的整数值。三环芳短2:，177的平均碳数至少为C4对中间馆分油可以用C4来代表2:，177类型的平均碳数。根据计算和估算的怪类的平均碳数，用表3所给的校正数据建立芳:怪馆分的矩阵。表4为芳炬榴分的一个矩阵。矩阵计算是解一组联立线性方程，断裂模型的系数列于表3。常数项为谱图确定的三值。二次近似解具有足够的准确度。如果多次分析都是采用同一矩阵来计算，为了简单、快速的计算，可以把这个矩阵转换成逆阵。矩阵计算可以用计算机自动操作而做到程序化。矩阵计算结果除以质量灵敏度转换成质量分数，该质量分数用分离过程测定的芳短质量分数归
20、一化。表2皖基苯、链皖炬和环惋炬平均碳数的关系统基苯链炕炬和环皖短平均碳数平均碳数10 11 11 12 12 13 13 15(14.5) 14 16(15.5) 表3中间锢分的断裂模型和灵敏度经;类型链炕炬一环环皖三环环烧三环环烧碳数12 13 14.5 15.5 12 13 14.5 15.5 13 14.5 15.5 13 14.5 15.5 特征峰组与71l(泊l l 1 4 4 6 6 2 1.1 1. 5 2 二6719 21 23 26 1 1 l 1 1 130 150 175 170 150 L; 123 . . 0.1 0.2 I 3 1 1 1 26 10 20 二14
21、9. . . . . . . . 0.2 5 8 1 l 1 二91- 176 0.4 0.4 0.4 0.4 . . 0.2 3 4 4 5 15 15 20 二103- 188 . . . . . . . . . . . 1 .,. 3 2.; 115 - 186 0.5 . . . 1 l 0.5 . . . . . 二128峰. ., . . . . . . . . . ., . . 5 SHlT 0606-25 ;怪类型链炕短二153二151二177灵敏度摩尔148 体积 质量87 怪类型二712:, 67 三1232:, 149 二:;91- 176 三103- 188 三115-
22、 186 二128峰二:;141二153二:;151二177灵敏度摩尔l翠辑:体积质量短类型|蓝类二71二670.3 2 二91- 176 0.1 5 二103- 188 3 二115 - 186 0.8 0.8 二128峰0 .7 二1418 10 二153l l 三15127 20 l 二1774 15 灵敏度摩尔330 330 340 340 体积218 198 199 187 质量214 196 224 205 苟满。6 1朋表3(续)一环环烧347 153 191 常满和/或禁满0 .4 0.4 0.1 0.1 0.2 18 17 l 1 28 5 .4 7 1. 0 2.5 二环环
23、炕0.3 2 0.3 0 .4 0.3 15 0.6 1 1.5 1 15 国.,. 三环环炕298 220 268 298 117 118 150 127 134 124 158 135 茶类5.2 1. 5 2 1. 2 1. 5 2 0.5 7.8 4 0.1 0 .7 0 .5 0.9 0.1 0.1 0.1 23 19 18 0.7 5 .6 5 .6 l l l 8 10 7 7 和官420 A 420 在f73 360 380 380 276 227 259 248 226 288 I 263 241 254 244 224 链炕怪一环环烧二环环炕三环环烧炕基苯布满和/或茶满苦j
24、类和/或CH2 -10 茶l 三141 = 141，142，155，156直到239，240茶类二153= 153，154，167，168直到251，252革类和/或CH2- 14 365 三151二151，152，165，166直到249，250应烯类和/或CnH2- 16 211 二177 = 177 , 178 , 191 , 192直到247，248三环芳烧和/或CH2 _ 18 205 SHlT 0606-25 表4芳短浓度矩阵;怪类型链烧短环烧;怪:烧基苯苟满和/部类茶茶类)类和/或革烯类和/或三环芳经和/或或茶满CnH2n- 14 CnH2n-16 C n H 2n-18 碳数1
25、5 .5 15 .5 14 13 13 10 13 13 13 14 特征峰组2.: 71 l 6 0 .5 .JI! 唱_，1 1. 7 1 0.5 1 2 1 1_、0.6 2,67 26 l |Llf;J尸|0812 |、;仁、民5 0.7 2.:91 0.4 3 6.2 1 0.1 3 18 2.: 103 2 Ir、1.*1|却.31 0.6 1 0.1 3. , 1 飞飞31.5 三;1l5. 1. 1 . 月c3i125 1 11 11.4 1 18 2.: 128峰|. J飞11I _3 1_13_1-1I 5.| 0.7飞恒、。0.8 2.: 141 12 I .3.L .(
26、- 11 I 28 I 1| 110 1.1 -;.咀0.3 二153. . 1 . 2 i . 1 L一1-6. 1 . I 1 10 -1 1 -15 1 3.5 2.: 15 1 . 1.1丛-.111e.1 A I. 1 41.5 . 1 7 20 ,. 1. 1理11 30 2.: 177 圃，也1, I.JI 1 国I 01.6 1 i 1I飞4 1 , E二二. 1 l 灵敏度摩尔238 .精垦11450I U却一1172123613801330 1 3J饨.1365 体积81 11l 1 I . 邸立I198 1 211 1 226 I 1锦.1. 1 li缸. 211 质量1
27、05 2咀一1I坦7241 1121;184 1 224 1 196 l圄t友洒，. 1 205 11 .7 饱和怪馆123，124，133，134，哑，骂A3l1fjt52，161-邸，17518e0;1平1941;mjJ芋-，2忏R-222 , 233 - 236 , 247 -250的峰强。按式(14)-式(. (17 ) N =O 11 .8 用于矩阵计算的断裂模型和灵敏度系数的选择是根据各类怪的平均碳数而定。链皖娃、环炕怪(艺s71，69，123和149)的平均碳数与芳;医馆分计算所得的皖基苯平均碳数(11.3条)有关，如表2所示。在饱和怪馆分中包含91，则可用于检测分离过程的效率。
28、91的断裂模型和灵敏度系数是以芳怪谱图计算或估计的平均碳数(11.3条)为依据的。根据所确定的平均碳数，用表3所给出的校正数据建立饱和怪悔分的矩阵。表5为饱和;怪馆分的一个模型矩阵。饱和:怪部分的矩阵计算是解一组联立线性方程。矩阵计算结果(当满足二次近似解时)除以质量灵敏度转换成质量分数，该质量分数用分离过程测定的饱和;怪质量分数归一化。7 SHlT 侃侃一2005表5饱和炬浓度矩阵:怪类型链炕炬一环环烧二环环烧三环环烧烧基苯碳数15.5 15.5 15.5 15.5 14 特征峰组二711 6 1. 5 2 0.5 L- 67 26 1 150 150 3 二1230.2 3 1 20 0.
29、3 二149. . 8 l 2 二910.4 3 5 20 I 灵敏度摩尔238 439 298 298 450 体积81 170 117 127 206 质量105 2 134 135 237 12精密度和偏差12.1 用表6所示组成的样品，由实验室间试验结果的统计检验所确定的本试验方法精密度(959毛置信水平)如下:12.1.1 重复性:由同一操作者用相同仪器对同一样品重复测定的两个结果之差不应大于表7中规定的数值。12.1.2 再现性:不同实验室的不同操作者用不同仪器对同一样品各自测定的两个结果之差不应大于表7中规定的数值。注:如果被分析样品的组成与精密度统计试验所用的样品组成有明显的不
30、同，则所给出的精密度不适用。12.2 偏差:由于没有用于确定偏差的参考物质，因此该方法的偏差无法确定。表6试验样品的组成a组分平均值，%(质量分数) b r 且7号样品d.链皖炬44.25 0.16 1. 30 -环环皖22.04 0.34 1. 70 二环环烧8.54 0.23 1. 42 三环环烧2.84 0.11 0.64 炕基苯0.33 0.04 0.10 8号样品e.链皖经0.07 0.14 0.14 环环炕0.75 0.15 0.25 :烧基苯5.10 0.10 0.44 布满和/或茶满3.65 o.仰0.14 Cn H2n -10 2.05 0.08 0.20 荼类5.15 0.
31、08 0.29 CnH 2n -14 2.50 0.04 0.28 CnH2n -16 1. 65 0.10 0.18 Cn H2n-18 1. 05 0.04 0.14 a 12个实验室合作，每个样品分析两次。b (Jr重复性标准偏差。CR再现性标准偏差。d7号样品是直t宙中间馆分的饱和怪馆分(占总量的78.0%质量分数)e8号样品是直馆中间饱分的芳:怪馆分(占总量的22.0%质量分数)。8 化合物含量饱和短馆分链烧短40- 50 一环环炕18 - 25 二环环炕6 - 12 三环环烧1-5 烧基苯。-3芳香短饱分链烧怪。-2环烧;怪。-2烧基苯3-8 苟满和/或荼满2-5 CnH与100-
32、4 茶类3-8 CnH2n -14 。-3CnH2n -16 0-3 CnH2n -18 。-3表7方法精密度重复性0.5 1. 1 0.7 0.3 0.2 0.4 0.5 0.3 0.3 0.3 0.3 0.1 0.3 0.1 SWT 0606-2005 %(质量分数)再现性4.0 5.2 4.4 2.0 0.3 0.6 0.9 1. 4 0.5 0.7 1. 0 0.9 0.7 0.4 9 SHlT 0606- 2005 A .1 方法概要本方法采用硅胶为吸附部分，分别回收溶剂、恒A.2 仪器A.2 . 1 A .2.2 锥形瓶:25 mL, A .2.3 量筒:1mL。A.2.4水浴。附
33、录A(规范性附录)中间锢分饱和怪和芳短分离法(色层分离法)A.2 .5 分析天平:感量lmg。A.3试剂与材料A.3.1 正戊皖:化学纯。A.3.2 二氯甲烧:化学纯。A.3.3 细孔硅胶:1目-2目(150m-75m)。10 分离成饱和娃、芳炬两SWT 0606-2005 A.4试验步骤将硅胶在150C恒温活化拙，放入具塞玻璃瓶中备用。. (A.1 ) . (A.2) 11 SHlT 0606-2005 附录B(规范性附录)中间锢分饱和炬和芳短分离和测定法(固相萃取-气相色谱法)B.1 范围本方法采用固相萃取法分离中间馆分试样中的饱和怪和芳炬，用内标气相色谱法测定试样中的饱和怪和芳短含量。B
34、.2 方法概要用固相萃取法分离中间馆分试样中的饱和炬和芳炬，将萃取得到的饱和怪和芳怪溶液全部收集后，分别加入等量内标物，再分别取样进行气相色谱分析。通过饱和炬和芳煌的气相色谱图计算二者的质量分数。B.3 意义和用途本方法可用于评价中间馆分的组成变化对产品性能的影响。固相萃取得到饱和炬和芳怪溶液可进行气相色谱-质谱分析，测定试样的详细怪类组成。B.4 仪器B.4.1 固相萃取柱:如图B.l所示，可使中间饵分饱和怪和芳怪有效分离。注:固相萃取柱可由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院提供。B.4.2 锥形瓶:25mLo l一一样品入口;2一一压盖;3一一萃取柱;4一一筛板:5一一固定相;6一
35、一样品出口。图B.1固相萃取柱示意图B.4.3 注射器:5日乱，O.25mL o B.4.4 移液管:lmLo 2 3 4 5 B.4.5 气相色谱仪:任何带有火焰离子化检测器和可在表B.l给出的条件下操作的气相色谱仪均可使用。12 SH/T 0606-25 表B.1仪器参数a色谱柱石英毛细管色谱柱尺寸柱长30m、内径0.25mm、膜厚0.25pm固定相非极性，如1%二甲基聚硅氧烧或5%苯基一甲基聚硅氧炕温度汽化室3 检测器350C 色谱柱80C保持3min，再以4OC/时n升至3，保持5min载气氮气或氮气柱流速约1.0mmm分流比约20:1 检测器火焰离子化检测器燃气氢气(约30ml/mi
36、n) 助燃气空气(约3ml/min)试样量约0.5La表中所给出的仪器参数为可选的参数条件，可使用15m-30m柱长、内径。.15mm-0.32mm的色谱柱，选择合适的色谱柱升温程序，以能保证所分析试样中的溶剂、样品和内标完全分离即可。B.5试剂与材料B.5.1 试剂B.5.1.1 正戊皖:分析纯。B.5.1.2 二氯甲:皖:分析纯。B.5.1.3 正己皖:分析纯。B.5.1.4 C30正构皖怪:色谱纯。B.5.1.5 内标溶液:C30正构烧炬溶于正戊烧或正己皖中，浓度为O.2g1mL-O.l5g1mLoB.5.2 材料B.5.2.1 载气:氮气或氨气，纯度不小于99.990毛。B.5.2.2
37、 燃气:氢气，纯度不小于99.9%。B.5.2.3 助燃气:压缩空气，纯度不小于99.9%0 B.6试验步骤B.6.1 用O.25mL注射器吸取约O.15mL试样滴入固相萃取柱中的固定相上并被完全吸附。B.6.2 依次用2mL正戊院和O.5mL二氯甲皖冲洗固定相，萃取出其中吸附的饱和炬。再用2mL二氯甲:院冲洗固定相，萃取出所吸附的芳炬。固相萃取柱下分别用25mL锥形瓶接收冲洗液。冲洗速度为2mnUo B.6.3 用移液管分别向接收有饱和怪和芳怪冲洗液的25mL锥形瓶中准确加入l.mL内标搭液。B.6.4 将含内标的饱和任和芳:怪洛液分别进行气相色谱分析，得到如图B.2和B.3的色谱图，根据饱
38、和怪和芳怪溶液的色谱图计算试样的饱和怪和芳煌的质量分数。13 SWT 0606-2005 B.7计算B.7.1 试样中饱和;怪的含量x，%(质量分数)按式(B.1)计算:X = (As x wl AnJ/ (As xIAnJ + (A. x wI An.)J x 1 = (A sI Ans)/ (As/ns)飞(A.JAna) Lx 1. ( B. l ) 式中:Ana -芳炬色谱图B.7.2试样中芳煌的最忌恨质量分数)按式(B.2)计算:14 o 2.00 3.4.5.6.7.00 8.00 9.10.00 11. 00 12.00 13.00 时间/min图B.3中间锢分试样芳炬色谱图mog-ggh国中华人民共和国石油化工行业标准中闰锢分炬类组成测定法(质谱法SHIT附6一立即铃中国在化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:1lOll 电话:(010)84271850 读者服务部电话:(010)84289974 http:/www . sin吓阻-E-mail: pr回ssin吨町北京精美实华图文制作中心排版海丰印刷厂印刷全国各地新华书店经销版权专有不得翻印* 开本880x 1230 1116 印张1.25字数30千字氢脱年2月第1版X脱年2月第1次印刷m 却一兀 卑、nnuJJQ。号价书定
