1、SH 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0625- 95 硅铝催化剂中Y-AI203含量测定法(X射线衍射法)1995-08-14发布1995-12-01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准硅铝催化剂中Y-A1203含量测定法(X射线衍射法)1 主题内容与适用范围SH/T 0625 - 9 5 本标准规定了用X射线衍射仪测定硅铝催化剂中-Alz03及其他过渡态氧化铝相对含量的方法。本标准适用于含有氧化硅、氧化铝、硅酸铝(包括无定形硅酸铝、高岭土或硅酸铝分子筛)的催化剂。2 方法概要经过培烧和磨细的催化剂试样，在以CuK为辐射源及其他规定的试验条件下，收集2()角500
2、55。、62073。两段X射线衍射图1(其中第一段衍射图仅作为第二段衍射图确定被测峰前背底强度时使用)，通过计算试样与-Alz03参比样20角约为670的衍射峰净强度比，得到试样中Y-Alz03相对含量。3 意义和用途3- 1 本标准认为，出现在2()角67。附近的宽散的衍射峰是由工Alz03形成的。它适于评估蜡烧过的催化剂中-Alz03的相对含量，其中可能包括文献中被描述为?、X-J这三种形态的Alz030-Alz03在同样范围内也有衍射峰，但一般要在8000C以上形成，而大多数催化剂的处理温度都不高于此温度。对于晶相种类的鉴别可参考有关文献，由本标准给出的结果统称为-Alz03。3.2 某
3、些其他组分可能引起一些干扰，如-石英、硅酸铝分子筛、高温下形成的铝基尖晶石等。如怀疑有干扰物质存在，就要对衍射图仔细核查。当催化剂中含有大量重金属或稀土元素时，由于它们表现出强的X射线吸收和散射，也可能引起更严重的干扰。因此，在同类试样之间进行比较，比组成差异很大的试样之间进行比较更为适宜。4 仪器、设备4.1 x射线粉末衍射仪:使用CuK辐射源、镇滤波片及相同规格的样品架。发散狭缝2。、接收狭缝0.6 mm、防散射狭缝20。收集X射线衍射图时需要选择的试验条件见下表气采用说明:1J原标准要求收集2()角52076。一段X射线衍射图。2)原标准要求使用单色器及相应的狭缝，并要求选择增益因子。本
4、标准要求使用滤波片及较宽的各种狭缝，在仪器正常工作情况下不要求重新选择增益条件，采取两段扫描及与之相配合的试验条件收集衍射数据，并规定了参比祥净峰高最低限。中国石油化工总公司1995-08-14批准1995-12-01实施1 SH /T 0 6 2 5 - 9 5 记录方式衍射图扫描范围扫描速度时间常数图纸速度(Z() 或步宽或预置时间第一段50055。Z/min 1 s 40 mm/min 连续扫描第二段6273 0.5/min 1 s 10 mm/min 第一段5055 每步0.02每步0.4s 每步0.4mm 步进扫描第二段6273 每步。.01 每步1s 每步0.2mm 注:i商量程最
5、小选用2000 CPS.两段衍射图量程一致。(岳管电压和管电流匾根据X光管功率大小，量程大小和参比样衍射峰峰高情况(净峰高必须达到满量程的60%以上)来确定，两段衍射图所用管电压和管电流值必须相同。)当满量程选用2000 CPS，管电压和管电流选用仪器所能允许的最大值，而参比样的衍射峰净峰高仍不能达到h商量程的60%时，则认为，该衍射仪不能满足本标准的测量要求。4.2 倍烧炉:工作温度可达800C。4. 3 研磨设备:可把试样磨细到粒度为7538m(200400日)。5 材料Y-AJ203参比样:选用高结晶度的拟薄水铝石样1)经5500C培烧3h制得，其Y-A1203晶相含量认定是100%。注
6、:Y-Al，03参比样由标准化技术归口单位提供。6 试验步骤6.1 试样经5000C蜡烧3h处理(对于已经过5000C以上活化处理或工业运转后的催化剂试样可免去此步骤，但是，如果这些试样明显受潮，则需经烘干处理)。6.2 研磨试样，使粒度达到7538m，然后，将试样压入样品架中待测。6. 3 按4.1条要求，选择记录方式和试验条件，进行两段扫描，收集试样和Y-Alz03参比样的衍射图。每个试样压三个样片重复测定，取其平均值;而Y-A1203参比样重复性较好，在连续测量一组试样时一般只需测量一次。7 计算2 数据处理过程参考Y-A1203衍射示意图2)采用说明:1原标准为细品粒的纯薄水铝石祥。2
7、J原标准中无Y-Al，03衍射示意图。S8/T 0625-95 2000 2000 3 LU b, CPS 50 55 28 65 70 28 (第段)(第二段)-Alz03衍射示意图7. 1 确定被测衍射峰前后背底强度:从第一段衍射图中无干扰衍射峰处(最好取中间位置)可得到背底强度鸟，从第二段衍射图末尾(即73。附近)无干扰衍射峰处可得到被测衍射峰的后背底强度b2将bj、bz两点的强度标在第二段衍射图纵坐标相应位置，bj与bz的中点为仇，仇即作为被测衍射峰的前背底(2角62。位置)强度。7. 2 在第二段衍射图上，通过乌和bz画一条直线作为被测衍射峰的基线，并以此基线为准，测量试样衍射峰的净
8、峰高H(s)和峰半高宽W(s)。7. 3 以7.1和7.2两条同样方法，测量出-Alz03参比样衍射峰的净峰高H(r)和峰半高宽W(r)。7. 4 Alz03相对质量百分含量X%(m/m)J按下式计算:X=旦豆2v豆豆2v旦s:X 100 %1) H(r)八W(r)八F(r)川.vv / u 式中:F(s)-一记录试样衍射图时的满量程读数CPS;F(r)-一记录Y-Alz03参比样衍射图时的满量程读数CPS。7.5 试验证明，对于-Alz03含量较低(一般指20%以下)的试样，其他组分对被测衍射峰的干扰成为突出问题，有时被测衍射峰轮廓线的准确位置很难判断，此时，用峰高比值代替峰面积比值即省略7
9、.4条公式中的W(s)/W(r)项会有更好的重复性。但是，由此得出的结果与由峰面积得到的结果之间有系统误差，因此，在报结果时一定要注明峰高法则。7. 6 根据需要，不同X射线衍射实验室可以选用Alz03第二参比样。但考虑到实验室间的数据可比性，必须用本标准中使用的机Alz03参比样对第二参比样进行标定，求出换算系数。采用说明:G(r) -.r: - -._.-F(s) 1原标准计算公式中的一一项，换成本标准的一一项。G(sr ,-，.，.， F(r) 2)原标准一概要求计算峰面积。3 SH /T 0 6 2 5 - 9 5 8 精密度无论由峰面积还是由峰高法计算的结果，均用以下规定来判断结果的
10、可靠性(95%置信水平)。8. 1 重复性:同一实验室测定结果的重复性为测量平均值的:!:15%。8. 2 再现性:不同实验室之间测定结果的再现性为测量平均值的:!:24%。9 报告每个试样重复测量三次，取算术平均值作为测定结果。由峰高比值计算的结果要注明峰高法。采用第二参比样测得的结果，在实验室间进行数据比较时，要注明第二参比样编号和换算系数。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人张明海。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD4926-89(l994)(硅铝催化剂中Y-Alz03含量X射线衍射测定法。4 的盯NUCH国中华人民共和国石油化工行业标准硅铝催化剂中Y-AI203含量测定法(X射线衍射法)SH/T 0625-95 9峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印唔字数7千字1997年5月第二次印刷印张1/2开本880X1230 1996年8月第一版印数1501一1900 1/16 电丧定价5.00元标目293-194书号:155066.2-10619 峰
