1、SH 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0630-1996 石油产品漠价、澳指数测定法(电量法)1996-05-24发布1996-12-01实施中国石油化工总公司发布SH/T 0630 -1 996 前言本标准采用了微库仑滴定原理及由微机控制的分析仪，测定范围澳指数为O.21 000 mgBr/ 100 g、澳价为O.1300 gBr/100 g，终点自动检测，克服了柴油等石油产品终点不易判断的困难。本标准使用了不含隶盐的电解液，单次分析仅需35min，一次电解液可连续进行几十次至几百次的分析，节约了试剂，减少了环境污染。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院提出并归口。本标准起草
2、单位:中国石油化工总公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:魏月萍。中华人民共和国石油化工行业标准石油产品澳价、澳指数测定法(电量法)SH/T 0630-1996 范围本标准规定了用电量法测定试样的澳价、澳指数的方法。本标准适用于汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油及轻、重芳:怪等石油产品。其测定澳价的范围是0.1300 gBr/100 g，澳指数的范围是O.21 000 mgBr/100 g。2 定义本标准采用下列定义。澳价bromine number 在规定条件下和100g试样起反应时所消耗的澳的克数，以gBr/100g表示。澳指数bromine index 在规定条件下和100g试样起反应时
3、所消耗的澳的毫克数，以mgBr/100g表示。3方法概要当试样注入含有己知澳的特殊电解液中，试样中的不饱和短同电解液中的澳发生以下反应:H H I I R-CH二CHz十Brz一一R-C-C-H I I Br Br 反应消耗的澳由电解阳极电解补充:2Br-2e -一-Brz测量电解补充澳所消耗的电量，根据法拉弟电解定律，即可计算出试样的澳价或澳指数。4仪器4.1 微库仑滴定仪:BR-1型澳价、澳指数测定仪)。其平衡电流不低于300mA，检测灵敏度不低于0.1 mgB坠ri几，4.2 滴定池:其结构如图1所示。4.3 注射器:0.25，1，2，5，100mL。4.4 微量注射器:0.5，1，5，
4、10，50，100L。4.5 具塞细口瓶:100mL ,l L。1)该仪器及滴定池均为专利产品，其专利号分别为ZL94 2 0280. 4及ZL93 2 15743.2。此类仪器可由江环分析仪器有限公司生产和提供，由石油产品标准化归口单位监制。中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施1 SH /T 0 6 3 0 - 1 9 9 6 2 14 17 65 1一测量电极;2一滴定池盖;3 搅拌子;4电解阳极;5一阳极室;6一离子交换膜;7 阴极室帽$8 阴极1;9一电解阴极;10一电解阳极固定帽;11阴极室盖;12 电解阴极固定帽;13 干燥管;14 干燥管安装孔;15
5、 更换液体口;16一测量电极安装孔;17一进样口;18一阴极室安装孔;19 电解阳极安装孔图1滴定池结构示意图4. 6 注射针头:7号或9号，长80mm。5 试剂与材料5. 1 试剂5. 1. 1 冰乙酸:分析纯。5.1.2 苯(或二氯甲:皖):分析纯。注意:苯为有毒试剂，使用中应避免皮肤接触和吸入苯蒸气，并应在良好的通风条件下使用及带防护手套。5.1.3 95%乙醇:分析纯。5.1.4 澳化惶:化学纯。5.2 材料5.2.1 水:全部为蒸馆水或去离子水。5. 2. 2 标准样品):10gBr/100 g或100mgBr /100 g，或根据需要采用不同改度的标准样品。6 准备工作6.1 澳化
6、鲤洛液的配制取100g澳化惶榕解于100mL水中。置于100mL具塞细口瓶中备用。6.2 电解液的配制6.2.1 澳价电解液的配制:依次取50mL澳化理溶液、450mL 95%乙醇、400mL苯(或二氯甲:民)及100 mL冰乙酸于1L具塞细口瓶中，摇匀备用。6. 2. 2 澳指数电解液的配制:依次取68mL澳化程梅液、600mL 95%乙醇、200mL苯(或二氯甲:院)2 1)可采用由石油化工科学研究院提供的系列澳价、澳指数标准样品(国家二级标准物质，标准号GBW(E) 060114 060121)。SH/T 0630 - 1 996 及132mL冰乙酸于1L具塞细口瓶中，摇匀备用。注意:在
7、配制电解液过程中，切忌取完澳化惺溶被后立即加入冰乙酸，以避免电解液中有游离澳出现。6. 3 仪器调试6.3.1 分别向洗净的滴定地阳极室注入80mL电解液(测定澳价时，注入6.2.1;测定澳指数时，注入6. 2. 2)、阴极室注入5mL电解液(同前)。将滴定池置于搅拌器上滴定池的固定位置上，并按电极远纹的标记连接好电极。注意:避免强光直接照射滴定池。6.3.2 打开仪器电源开关，调整好搅拌速度至滴定被起旋涡而不产生气泡为宜。6. 3. 3 按仪器说明书进行操作。现以BR-1型测定仪为例:按表1所给的参数选择给定值，例如选择给定值为5，那么依次按下IAJEI键，再按曰数字键，最后按医三日键，仪器
8、自动开始电解、平衡，达到终点时蜂鸣器响，进样显示灯亮，表示仪器已达到平衡状态，可以进行仪器标定或样品分析。表1给定选择参考值估计值范围给定值澳价:二二10gBr/100 g 52 100 0.11.0 gBr/100g 10010 1. 010 101. 0 10100 澳指数1 00010 100500 mgBr/lOO g 101. 0 5001 000 5 100 -96 500 X V X Qx 0.082 8 VP . ( 2 ) 式中;Q一一仪器显示的电量，mC;V 分析所用试样的进样体积，L;一一分析时在取样温度下所用试样的密度，g/mL;96 500一一法拉第常数，C/mol;
9、79.9一-1摩尔澳阴离子的质量，g/mol;100-试样的质量，g。8.2 试样的澳指数X)(mgBr/100 g)按式(3)计算:一川-v一-9唱一Q-Q-X V) .l . ( 3 ) 式中;Q)、V)和l同式(2)中Q、V和;1 000一-gBr与mgBr换算系数;其他各项与式(2)中相同。9精密度飞，按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9. 1 重复性:同一操作者重复测定两个结果的差值不应超过表3的数值。9. 2 再现性:不同操作者在不同实验室所得两个结果的差值不应超过表3的数值。4 SH/T 0630 -1 996 表3数密度数值项目范围重复性再现性澳价，gBr/10
10、0g 1100 O.09X 0.16主澳指数，mgBr/100g 主3O. 3 O. 5 1臭指数，mgBr/100g 3500 O.09X O.16X 注:互为两次结果的平均值。注:本精密度是由15个实验室、澳价为1100gBr/100 g、澳指数为O.8500 mgBr/100 g范围的17个样品的统计试验得到的。10 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。澳价小于1gBr/100 g时，结果取至0.1gBr/100 g;澳价为1小于100gBr/100 g时，结果取至O. 1 gBr /1 00 g;澳价等于或大于100gBr/100 g时，结果取整数。澳指数小于100
11、mgBr/100 g时，结果取至0.01mgBr/100 g;澳指数等于或大于100mgBr/100 g 时，结果取整数。5 gf|030 H国中华人民共和国石油化工行业标准石油产品澳价、j臭指数测定法(电量法)SH/T 0630-1996 奇峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印并开本880X12301/16 印张3/4字数10千字1996年12月第一版1996年12月第一次印刷印数1-2000 9峰定价6.00元标目300-85书号:155066 2-11154 头
