1、ICS 75.080 叶rI中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0651-1997 重整催化剂锡含量测定法(原子吸收光谱法)Standard test method f or tin in ref orming catalysts by atomic absorption spectrometry 1997 -10-27发布1998 - 07 -01实施中国石油化工总公司发布SH/T 0651-1997 前本标准可作为半成品、成品铅-锡重整催化剂产品质量控制和生产监测的手段。它能定量给出钳-锡重整催化剂中的锡含量。目前测试重整催化剂中锡含量，尚无可参照采用的国外先进标准测试方法，生产中使用
2、的测试方法有原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法。由于原子吸收光谱法容易普及并且操作简便，所以作为本标准方法。本标准由抚顺石油学院提出。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:抚顺石油学院。本标准主要起草人:金珊。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准重整催化剂锡含量测定法(原子吸收光谱法)Standard test method for tin in reforming catalysts by atomic absorption spectrometry 本标准规定了用原子吸收光谱法测定铅-锡重整催化剂中锡含量的方法。SH/T 0651-1997 本标准适用于新鲜的不
3、含其他杂质的以氧化铝为载体的铝-锡重整催化剂，锡含量范围为0.170%(m/m)O. 540% (m/m)。2 引用标准下述标准所包含的条文，通过引用而构成本标准的组成部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法概要试样用盐酸在压力溶弹内高温恪解后，配成试样悔?夜。用原子吸收光谱仪测定锡标准溶愤和试样j容液，由工作曲线法求出试样中的锡含量。4 试剂与材料4. 1 试剂4.1.1 蒸馆水:符合GB/T6682标准的三级蒸馆水要求。4. ,. 2 盐酸:分析纯，配成5%(V /V)和10%(V /V)的盐酸洛碗。4. 1.
4、 3 锡粒:纯度为99.99%。4. 1.4 硝酸:分析纯。4.1.5 氯化铝(AIC13 6H20):分析纯。4.2 材料4.2.1 空气:压缩空气经净化无油、无水。4.2.2 乙快气:纯度不低于99.9%。5 仪器5.1 原子吸收光谱仪:波长范围190900nm;当吸光度为O.1时，重复性为:!:0.0007o5.2 锡空心阴极灯。5.3 分析天平:精度为0.1mg。5.4 高温炉:1000C士25C。中国石油化工总公司1997-10 -27批准1998 - 07 -01实施1 SH/T 0651-1997 5.5 瓷士甘塌:30mL。5.6 烘箱:温度范围03000C。5. 7 压力溶弹
5、t聚四氟乙烯内杯的容积为45mL。可在0200C温度和01MPa压力条件下工作。5.8 干燥器:干燥剂布变色硅胶。5. 9 称量瓶。5.10 烧杯:250mL 5. 11 表面皿:直径85mm。5.12 容量瓶:50和1000 mL。5. 13 吸量管:5mL。6 准备工作6.1 1 mg/mL锡标准储备榕液的配制:称取1g士0.1mg锡粒于250mL烧杯中，加入7mL硝酸，21 mL盐酸，用表面皿盖上烧杯，在电炉上缓慢加热，至洛液剩约2mL时，再加入7mL硝酸和21mL 盐酸，直至锡粒全部榕解，然后蒸发至近干。冷却后，用10%(V /V)盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁数次，然后定量转移至1000
6、mL容量瓶中，用10%(V /V)盐酸榕液稀释至刻度，摇匀。此锡标准储备溶液每毫升含1mg锡。6.2 标准溶液的配制:于六个50mL容量瓶中分别加入0，0.5，1.0 ,1. 5 , 2. 0和2.5mL锡标准储备榕液，然后模拟试样溶液中的铝含量，加入适量的氧化铝。即把称取的试样量，近似地看作完全是氧化铝，进而换算出应加入多少克氯化铝(精确至1mg)。然后用10%(V/V)盐酸洛液稀释至刻度，摇匀。7 试验步骤7. 1 试样的处理和试样搭液的配制将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表l规定量称取试样(精确至0.1mg)于压力溶弹的聚四氟乙烯内杯中，使试样溶液中锡含量在30g/mL左右。用吸量
7、管加入5mL盐酸，将压力溶弹密封好，放入烘箱于160C:J:5C温度下恒温4h，取出自然冷却后，用5%(V /V)盐酸溶准将榕好的试样榕液定量转移至50mL容量瓶中，定容，摇匀后待测定。表1称样量规定锡含量.% Cm/m) 称样量.gO. 2900. 540 O. 500. 30 O. 170 O. 290 O. 720. 50 7. 2 试样的测定7.2.1 按表2条件操作仪器。表2仪器工作条件狭缝.nm燃烧器高度.mml空气流量.L/minI 乙快气流量.L/min286.3 10 0.4 9 9.4 注:不同型号的仪器条件不完全相同，上述条件由日立180-80型原子吸收光谱仪得出，仅供参
8、考。7.2.2 以空白溶液调零。7.2.3 从低含量到高含量，依序测量锡的各标准榕液吸光度。7.2.4 测量试样榕液的吸光度，连续测定三次。7.2.5 从高含量到低含量，依序测量锡的各标准榕液吸光度。3.6 7.2.6 重复7.2. 47. 2. 5步骤。将每个标准溶液测定三次所得的吸光度取平均值。将分两次进行共2 SH/T 0651-1997 测定六次所得的试样溶液的吸光度取平均值。注:在标准溶液和试样溶液测定的间歇期间内，要不断地喷入空白溶液调零，以保持零点的稳定。7. 2. 7 以各标准溶攘的浓度值为横坐标，其相应的吸光度平均值为纵坐标，绘制出锡标准溶液的工作曲线。7.2.8 根据试样溶
9、液的吸光度平均值，在锡标准洛液工作曲线上查出相应的试样搭液浓度c(g/mL)，通过计算得到试样的锡含量。7.3 灼烧基的测定7.3.1 重整催化剂锡含量是以非挥发性基为基准进行计算的。通常在称取试样的同时称出部分样品，用以测定灼烧基。7.3.2 称取三份约1g(精确至0.1mg)试样于三个已恒重的资增塌中，加盖，但要留一小缝，放在高血炉内，升温至1OOOC :!:25 C，恒温3h后取出，并放入干燥器内.冷却1h后称重，分别计算灼烧基B.以三个测定结果的平均值作为试样的灼烧基B。8 计算8. 1 灼烧基B%(m/m)J按式(1)计算:式中:mo一一空增塌的质量.g;m1一一灼烧前试样的质量.g
10、;B = m2 - mo =二L一一一X100 m1 m2一一-灼烧后试样与空士甘塌的总质量.g。8.2 试样中锡含量x%(m/m)J按式(2)计算:式中:C一一试样溶液的浓度，g/mL;m3一一试样的质量.g;B一一试样的灼烧基.%(m/m);50一一试样溶液的体积.mL。9 精密度cX 50. x = . _ )、lVVm3 B X 106 用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9.1 重复性:同一操作者对同一试样重复测定的两个结果之差不应大于0.010%(m/m)。9.2 再现性:不同实验室对同一试样各自提出的两个独立结果之差不应大于0.019%(m/m)。10报告试样的锡含量测定结果取至小数点后三位。. ( 1 ) ( 2 ) 队|FmOVH目的中华人民共和国石油化工行业标准重整催化剂锡含量测定法(原子吸收光谱法SH/T 0651-1997 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 无锡富瓷快速印务有限公司印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X12301/16 印张1/2字数7千字1998年12月第一版1998年12月第一次印刷印数1-800 定价6.00元357一58书号:155066. 2-12416 * 标目
