1、S.J 中华人民共和国电子行业军用标准阻.15971创207131998呻化镣用高纯镣中铜、锚、镶、饥、敏等12种杂质的等离子体光谱分析法Method for伽determiDationof 12吨削ofimpuri甜indudi吨Ipper，m咿nese，ma伊丽.UID.，vanadimn, tit制mnIn bigh-阴r1tygalIiUID. used for制Humarsmide by I1吨翩翩Imetry18-18发布199805 -01实施中华人民共和国电子工业部批准中华人民共和国电子行业军用标准呻化镣用商纯镣中铜、镜、镶、矶、敏等12种杂质的等离子体光谱分析法却17119佣
2、Methc对伽.the de阳圳m伽)of 12叩创帽d加州伽M耐鸣JPP霄，ma伊翩翩，magr刷刷，vanadlmn，园.tanimnin high -purity伊跚跚used f僻静翩翩翩SeIlideby ICP甲配翩翩翩哼1 范围1. 1 主题内容本标准规定了高纯镰中铜、镜、镜、矶、铁等12种金属杂质的等离子体光谱测定方法。1.2遁用植圃本标准适用于高纯嫁中12种金属如质的问时测定，测定范圃见我10费1元素测定范围% hlu丁吨响MVh一队,. i，回i-Al 1旦M嗣恤也一咱也2x 10-6阳Sx10幡5S X 10-6 -S x 10喃S2 引用文件本章无条文。3 定义本意无条
3、文。4 -般要求4.1 测酷的大气条件中华人民共和国电子工业部1998-呻18发布1998-05-01实施a.环境温度:18帽28C; b.相对搜度:mL容量瓶中，用高纯水定容，棍匀。此溶液lmL含1吨锵。5.2.10.4锦标准贮存府液称取1.58挡g预先在105C烘烤山井冷却的二氧化锚(光谱纯)，加入3伽的盐酸时加713唰1唰(5.2.3)，加热熔解。溶解后移人l侧时，窑最瓶中，用商纯水定容，棍匀。此溶液lmL含lmg髓。5.2.10.5锦标准贮存榕掖称1.27均预先在105CC下烘烤lh并冷却的氧化锦(光谱纯)，置于300mL的烧杯中，加入少许商纯水润献加30mL盐酸(5.2.3)，低温加
4、热溶解，溶解后移人则时，容量瓶中，用高纯水定容，说匀。此熔液lmL含1吨锦。5.2.10.6铜标准贮存榕液称取1.2518g预先在105吧烘烤lh并冷却的氧化铜(光谱纯)粉末，置于3协烧杯中，加入少最高纯水润混后，加入3伽也盐酸(5.2.3)，低温溶解。待溶解完全之后，移人1阶nL容量瓶中，用高纯水路，混匀。此溶液lmL含1吨钢。5.2.10.7锦标准贮存梅液称取1.2446也预先在105CC烘烤lh井冷却的氧化伴(光谱纯)，置于3伽L烧杯中，加少最高纯水润湿后，加入3伽盐醺(5.2.3)，低温溶解。溶解后，冷部盖宽温，移人1侧mL容量瓶中，用高纯水艇容，报匀。此溶液lmL含1吨悴。5.2.1
5、0.8钻标准贮存溶液称取1.相72g预先在1臼烘烤山并冷却的三氧化二钻(光谱纯)，置于1此烧杯中，加入20mL盐酸(5.2.3)，移入1删吼容量瓶中，用商纯水定容，混匀。此溶液1时，含1吨钻。5.2.10.9健标准贮存榕液称取5.3228g踹酸耀(光谱纯)，置于筑队nL烧杯中，加入150时，高纯水中，缓慢加入盐酸(5.2.3)硝解完全，煮沸除去二氧化碳，冷却后移人1mL容最瓶中，用高纯水定容，混匀。此溶液lmL含ln喀髓。5.2.10.10锦标准贮存榕液称取1.1424g预先在1仍烘烤山并怜却的氧化铺(光谱纯)，置于300mL烧杯中，加入25mL盐酸(5.2.3)，溶解完全脆，冷却，移入1侧略
6、容量瓶中，用高纯水定容，棍匀。此溶液lmL含h吨销。5.2.10.11 锁标准贮存溶液称取1.7785g氯化锁(光谱纯)，溶于少最煮沸过的商纯水中，冷却后，移入1删时，睿最瓶中，用高纯水定容，混匀。此溶液lmL含1吨惧。5.2.10.12 铁标准贮存榕液称取5.0139g预先在105CC烘烤lh井冷却的氟铁酸何(光谱纯)，置于1mL铀ffl蝙中，加入30mL硫酸(5.2.8)，加热蒸发至曾自烟，取下冷却，沿阻蹬吹离纯水约1伽.，再冒烟，再加水，如此操作二次，最后以硫酸(5.2.9)搜取，转移至1则时，睿量瓶中，以硫酸(5.2.9)定容，摇句。此溶液lmL含1吨铁。5.2.10.13混合标准贮存
7、榕液准确吸取一定麓的标准贮存梅液(5.2.10.卜5.2.10.11)配制成第一套五个浓度的标准榕液(11个元素):每毫升含各种元素的浓度分别为:0.5 , 0.1 , 0.05 , O.倪，0周，潜液为盐酸介质(氯化氧含量为3.6%)。5.2.10.14 单一标准踏液3一副组)713-1唰准确吸取一定嚣的标准贮存榕液(5.2.10.12)配制成第二套五个浓度的溶液，每攀升含铁量分别为0.5，01 , O.仍，O.倪，。阅，榕液为盐酸介质(氯化氮含量为3.6%)。5.3仪器采用仪器为ICP多通遵光谱仪或其它等效发射光谱仪器。5.4分析步骤5.4.1 试料取1.g试料。5.4 .2 空白试磁随同
8、试料做空白试验。5.4.3基体分离与杂质富集将试料(5.4.1)置于灿nL石英烧杯中，加入约6此混合酸(5.2.5)，盖上表面皿，低温加热溶解样品，用少量盐酸(5.2.1)赶尽过量硝酸。取下冷却室温，移入到时，石英分液漏斗中，用就酸(5.2.2)洗搬烧杯，恍液井人分液漏斗中，使最后体积为1伽。加人1伽异两酷(5.2.6)，振荡5阳，静置分庭后，水相移人另一分液漏斗中，再用10mL异丙酶(5.2.6)重复萃取一次，将水相移入1伽聚四氟乙烯增塌内，最增蝙于防尘蒸发器中。在低温石摄电炉上戴发浓缩至0.5时，左右，加入O.4mL盐酸(5.2.2)洗端端桶，转移至2mL比色管中，用高纯水定容，摇匀。5.
9、4.4测定5.4.4.1 分析线被长见表2亵2分析绒波长元素分析钱波长 :1 分析钱被怯元素分析线被长mn mn mn u 670.78 co 228.62 也2lJ7.72 Mn 257.61 Cu 324.75 Ni 231. Mg 279.55 2il 213.86 226.50 v 292.40 1i 始8.52h 4归.405.4.4.2 点燃等离子体，待仪器稳定后输入样品。5.4.4.3从低撒度到高浓度依次输入第一套标准溶液和第二套标准溶液，计算机自动绘制工作曲线。5.4.4.4在工作曲线完成后，将样品空白溶液、样品溶液输入等离子体进行测定。5.5分析结果的计算被测元素的百分含量(
10、%)按下式计算:vx (C1阳Co)X 10-6 X =. , -, r x 1% 式中:X一一被测元素的百分含章，%;一4一c。一样品空白梅液中杂质浓度，闯!mL;C1-试样榕液中杂质浓度，闻!mL;即刻W曰-1侧V一样品定容体积，mL; D一试样质量，go 5.6允许楚实瞌蜜之间分析结果的差值应不大于表3所列允许楚。附加说明:含量拖圈% 2x 10-6时5X 10-6 5 x 10-6陶1X 10-5 1 x 10-5何5X 10-5 费3本标准由中国电子技术标准化研究所归口。本标准由电子工业部第46研究所负责起草。本标准起草人:张淑穆，玉春楠，英琼，段曙光。计划项目代号:86.拟到允许蒙% 2x 10-6 4x 10-6 Sx 10幽65
