1、中华人民共和色冶金行业标准焦化产品测定方法通则YB/T 5155-93 General rule for determination of coke and coal chemicals 本通则适用于焦化产品各项指标的测定方法。1 一般规定1. 1 焦化产品测定方法标准内容应包括s标准类别、标准号、测定项目名称、测定方法内容、适用范围、方法要点(试验原理)、试样的采取和制j备、试剂、仪器设备、试验步骤、结果的计算、精密度和注等。1. 2 焦化产品各项测定方法标准是供需双方生产、验收产品质量必须遵守执行的准则，是仲裁试验的依据。仲裁时，不论原结果如何，皆以仲裁结果为准。1. 3 凡制、修订焦化产
2、品测定方法标准时，必须遵守本通则。1. 4 一项指标通常只有一种测定方法，若有两种测定方法通用时，必须明确规定其中一种方法为仲裁方法。1.5 图标明各部尺寸，特殊仪器设备应写明其性能及技术条件，凡符合要求者均可使用。Z 试样2.1 测定用试样一律按GB1997- 89 (冶金焦炭试样的采取和制备方法、GB19-80 (焦化产品轻袖类取样方法队GB2000-80 (焦化产品固体类取样方法和GB2289-80 (焦化产品粘油类取样方法进行采取和制备。2.2 采取的试样应放在避光阴凉的试样箱内。2.3 称量)取试样时，除有特殊说明者外，一律不进行脱水。2.4 液体产品中带有结品或沉淀物时，必须加热熔
3、融后才能量取。如试样的熔融温度对结果有明显影响时，必须注明熔融温度。2.5 液体产品试样脱水一般采用中性脱水剂。如不影响测定结果，可采用其他脱水剂。2.6 送实验室的分析检验试样量，应不少于规定测定的用量。S 试剂3.1 试剂名称除指示剂和有机染料外，应按系统命名法写出，莫俗名则写在系统命名后的括号内。3.2 制j备一般分析用溶液和需标定的标准溶液所用试剂，其纯度不应低于分析纯。用直接称量法配制标准溶液和标定标准溶液时，应采用基准试剂。3.3 如能保证不降低测定的准确度，其他纯度级别的试剂也可采用。如系试验室自行提纯或合成时，应写明提纯或合成方法。3.4 标准中所列的试剂，当未注明浓度时，系指
4、符合试剂标准的原装液体或固体试剂。3.5 市售的原装各种酸、氨水的浓度如表1g1993-12-08批准1994-0个01实施75 4 YB/T 5155-93 表1一些原装商品试剂规格名称化学式含量，%盐酸HCI 36-38 硝酸HNO, 65-68 硫酸H, SO, 95-98 磷酸日，PO，85 冰乙酸CH, COOH 99 氨7( NH, H, O 25-28 溶液4.1 百分浓度4. 1. 1 体积百分比浓度z即100ml溶液中所含溶质的毫升数cv/n。4. 1. 2 质量百分比浓度g即100g溶液中所含溶质的克数(W/W)。4. 1. 3 质量体积百分比浓度z即100ml溶液中所含溶
5、质的克数(WjV)。4.2 比例浓度=溶质和溶剂的质量或体积有一定的比值的溶液。用1+ 1 , 密度，gjml 1. 18 1.38 1. 84 1.71 1. 049 0.90 1 + 2等表示，前面的数字指溶质的份数，后面的数字指溶剂的份数。4.3 当量浓度(N)，以一升溶液中所含溶质的克当量数表示的浓度。4.4 摩尔浓度(M)，以一升溶液中所含溶质的摩尔数表示的浓度。4.5 滴定度(T)，每毫升溶液中所含溶质相当于被测物质的克数表示的浓度。4.6 凡以水(指离子交换或蒸馆水做溶剂的溶液称为水溶液，一般称为溶液。以其他液体如乙醇、苯等为溶剂时，配成的溶液分别为乙醇溶液、苯溶液等。4. 7
6、配制备用的试剂溶液如有特殊要求，应予说明，例如需贮子棕色瓶中，用时现配等。4.8 配制试JjIJ及分析用水应达到下列要求z最高电导5.0印mho/cm，25C) , pH5.0-8.0。如有特殊需要另加说明。5 4.9 饱和溶液无特殊说明外，均为在常温时(20+5 C)溶质在溶剂中溶解的最大数量的溶液。4.10 标准溶液的浓度一般以当量浓度、摩尔浓度或滴定度表示。计量器具5.1 天平及硅码5. 1. 1 测定用分析天平应符合JJG98一72(天平检定规程(试行)的规定，其分度值为O.lmg，其精度级别不应低于三级。5. 1. 2 测定用其他天平必须注明其分度值5. 1. 3 所周硅码，除单盘天
7、平外，都应使用符合JJG99一72(碌码检定规程(试行)规定的三等以上磁码。5.2 玻璃量楼5.2. 1 量筒应符合QB700-80 (量筒的规定。76 H YB/T 5155- 93 6 一般仪器及用具6.1 实验室一般仪器及用具是指装备能够进行一般重量及容量分析的实验室所必须的基本器具和设备，如各种玻璃仪器、瓷制器皿、药物天平、分析天平、煤气灯、电炉、干燥箱、箱形高温炉及一些辅助装置。6.2 玻璃仪器6.2.1 除特殊规定外，所用烧瓶烧杯均应符合QB519-66 (烧杯、烧瓶规定。6.2.2 测定方法中专用的玻璃仪器应符合相应标准的规定。6.3 瓷制器皿6.3.1 瓷血、瓷舟、瓷士甘塌其规
8、格应符合有关标准的规定。6.4 滤纸6.4.1 定量分析用滤纸应符合GB1914-80 (定量滤纸的规定。6.4.2 定性分析用滤纸应符合GB 1915-80 (定性滤纸的规定。7 温度7. 1 测定方法中的温度均用摄氏度表示，在阿拉伯数字后面写上。7.2 标准中各种温度范围z标准温度20.C 室温15 - 35.C 低温1 -15C (特殊规定的例外)7.3 各种水溢的范围z冷水15 C以下温水40 -60C 热水60 C以上7.4 各种浴温的范围g水浴98C以下，如不具体规定温度则指用沸腾水加热纯甘油浴220C以下空气浴300C以下冰浴。左右S 恒重8.1 指用烘干或灼烧使容器或试样达到远
9、定的质量，除特别规定外，均指再继续烘干或灼烧30min，并在十二燥器中冷却至室温。用分析天平称重，重复进行至最后两次称量之差小于0.3mg时，即为恒重，取最后一次质量作为计算的依据。 计量单位与符号9. 1 测定方法中的计量单位s采用中华人民共和国法定计量单位。9.2 原子量2采用最新颁布的国际原子量表。9.3 百分率表示法2表示质量百分率时，用%符号表示。表示100ml中的成分质量及100ml气体中的成分质量时，用%(m/V)符号表示。表示100ml液体中的成分容量(ml)及100ml气体中的成分容量(m1 )时，用%V/V)符号表示之。9.4 百万分率表示!:表示百万分率时，用ppm符号表
10、示。原则上是在容量对容量，或质量对质量的情况下使用。9.5 本标准采用下列符号代表分析项目z78 1告W一7K分多S一一硫含量sA一一一灰分gy一一挥发分pC一一一碳含量，H一一氢含量gN 氮含量，p 厂一-焦炭总气孔率sP，一一焦炭显气孔率，SI一一焦炭落下强度指数gM40 焦炭抗碎强度9MIO-一焦炭耐磨强度g一一真密度$4 焦炭真相对密度，也一一焦炭假相对密度gh一一折光率;E一一恩氏粘度sC，-焦炭反应性pS，-一-焦炭反应后强度。YB/T 5155-93 9.6 为了区别不同基础的试样，采用下列字母，用小写印刷休标在有关符号的右上角，例如A代表子煤灰分。f 分析基sg一一干燥基gr一
11、-T燥无灰基多H一一应用基;j一一有机基。10 测定10.1 测定方法中的称样量必须注明称量准确度。10.2 焦化产品的含量以百分率表示。10.3 温度计的修正值一律用内差法计算。例:76C修正值为+O.lC，78(:修正值为+O.ZC，求76.5c修正值为多少?0.2-0.1 0.1十一一一一一一x0.5 0.125C 78 -76 10.4 分析方法中冷却凡不加特殊说明，即为在室温下缓慢冷却。10.5 测定时出现乳化层，应进行处理，处理后乳化层如不超过0.5ml可取其一半并入测定结果值中正如超过0.5ml则此结果报废。10.6 凡需要进行无水换算的试验结果，应与水分测定结果同时进行。10.
12、7 凡用水冷却的馆再试验，试样的装入温度必须与馆出温度一致。10.8 测定结果巾的空白试验必须与试样测定在同一条件下同时进行。11 精密度11 .1 精密度是指在一定的条件下进行多次测量时，所得测量结果彼此之间符合的程度。焦化产品测定方法标准巾的精密度，以重复性和再现性表示。79 YB/T 5155-93 11.2 重复性r是这样的数值g在此数值下，在同样的条件下(相同的操作者，相同的仪器，同一试验室并在短时期内)，用同样的方法，在相同的试验材料上，作的两个单个试验的结果之间的绝对差值应该落在所规定的概率范围内，如无另外的规定，这个概率取为95%。11 .3 再现性R是这样的数值2在此数值下，
13、在不同的条件下(不同的操作者、不同的仪器、不同的实验室)和不同的时期内用同样的方法在相同的试验材料上做的两个单个试验的结果之间的绝对差值应该落在所规定的概率范围内，如无另外的规定，这个概率取为95%。12 结果计算与表达12.1 分析结果的位数，应与技术指标的位数取齐。12.2 数字修约按GB1. 1 81 (标准化工作导则编写标准的一般规定中附录C数字修约规则的规定进行。12.3 重量法计算公式中的换算因数以及容量法中标准溶液的浓度，其有效数字一般均为四位。12.4 将有关数值代人表3所列的相应公式中，再乘以用已知基表示的某一分析值，即可换算到用所要求的基表示的分析值低位发热量的换算除夕阳。表3不同基的换算公式要求换算到的基分析基应用基已知的基分析基100-W 100再71应用基100阵100-W 干基100-耳100-W 100 100 干燥无灰基100-W-A 100耳7Y-AY 100 100 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司、鞍山热能研究所负责起草。本标准主要起草人杨静芳、连善之、祁武。80 . 干基干燥无灰基100 100 100 -阵才100 -W - A 100 100 100-W 100-W -A 100 100 - A 100 - A 100
