1、ICS 71. 100. 10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273. 12-2006 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite Part 12: The atomic absorption spectrophotometric method for the determination of calcium oxide content 2006-05-25发布2006-12-01实施11 1111111111111
2、11 061023000069 前YS/T 273(冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法共分为13部分z-一第1部分重量法测定湿存水含量P-一一第2部分灼烧减量的测定;一第3部分蒸馆-硝酸牡容量法测定氟含量p-一第4部分EDTA容量法测定铝含量;-一一第5部分火焰原子吸收光谱法测定饷含量;)一第6部分锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量;-一第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量3-一一第8部分硫酸顿重量法测定硫酸根含量;一一第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;一一第10部分重量法测定游离氧化铝含量;一一第11部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量;一一第12部分火焰原子吸收光谱法测定氧化
3、钙含量;一一第13部分试样的制备和贮存。本部分为第12部分。本部分由中国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分由湖南湘铝有限责任公司、多氟多化工股份有限公司参加起草。本部分主要起草人z冯颖新、刘淑兰、孙宇飞、朱起顺、宇红军。本部分主要验证人z朱辉、刘佳强、薛旭金、施秀华、黎志坚。YSjT 273.12-2006 I 1 范围冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量本部分规定了冰晶石中氧化钙含量的测定方法。本部分适用于冰晶石中氧化钙含量的测定。测定范围(质量分数):豆豆
4、1.25%。2 方法提要YSjT 273.12-2006 试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽后用盐酸和水溶解，在氯化嗣存在下，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙快富燃性火焰进行钙量测定。3 试剂3. 1 高氯酸(p1.67 g/mL)。3.2 盐酸0+1):优级纯。3.3 铀榕液(7.5mg/mL):称取9.5g高纯氯化锅，以水定溶于500mL容量瓶中。3.4 铀溶液(1.5 mg/mL):移取20mL纳溶液(3.3)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.5 氯化铺溶液(200g/L):取100g LaC13 nHzO，以水定容于500mL容量瓶中。3.6 铝榕液(4
5、mg/mL):称取4.00g经酸洗的高纯铝，置于500mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为120mL的盐酸(3.2)，加一滴录助溶，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全榕解，冷却，将溶液移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3. 7 铝溶液(0.8mg/mL):移取20mL铝溶液(3.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.8 钙标准贮存溶液t称取1.248 6 g预先于1050C烘干的碳酸钙，置于250mL烧杯中，盖上表皿，加50 mLJj(后，加10mL盐酸(3.2)微热，待反应完全后，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00 mg钙
6、。3.9 钙标准溶液:移取25.00mL钙标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg钙。4 仪器及设备原子吸收光谱仪，附钙的空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。一一-特征浓度:在与测量试样的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.24g/mL。一一-精密度z用最高浓度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段
7、吸光度差值之比不小于O.7。5 试样试样应符合YS/T273. 13中3.3的要求。YSjT 273.12-2006 6 分析步骤6. 1 试料称取0.2g试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次敢独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做试剂空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于150mL铅皿中，加入7mL高氯酸(3.1)渴匀后放在沙踏上加热，待高氯酸烟冒尽，取下冷却，加入1mL盐酸(3.2)，加40mL50 mL热水，放水浴上加热至盐类溶解，冷却。6.4.2 根据试料中钙的质量分数按表1处理。钙的质量分数/%O. 25 0. 251. 25 定容
8、体织/mL100 100 表1分取体积/mL50 10 稀释体积/mL氯化铺溶液加入量/mL100 4 100 3 6.4.3 将随同试料所做的空白试验溶被(6.3)及根据试料中钙的质量分数而制备的试液(6.4.2)于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙快富燃性火焰，以水调零，测量钙的吸光度，从工作曲线上查得相应的钙量。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 系列标准榕液的制备6.5. 1. 1 适用于质量分数为0.25%的钙含量移取omL,1. 00 mL, 2. 00 mL, 3. 00 mL, 4. 00 mL, 5. 00 mL钙标准洛液(3.的分别置于一组100mL容量瓶中，各
9、加入4mL铀溶液(3.3)，4mL铝溶液(3.6)，4mL氯化惆溶液(3.5)，以水稀释至刻度，混匀。6.5. 1. 2 适用于质量分数为0.25%-1.25%的钙含量移取omL,l. 00 mL, 2. 00 mL, 3. 00 mL , 4. 00 mL, 5. 00 mL钙标准溶液(3.的分别置于一组100mL容量瓶中，各加入4mL饷榕液(3.的，4mL铝溶液(3.7)，3mL氯化阑溶液(3.5) ，以水稀释至刻度，混匀。6.5.2 将系列标准榕液(6.5.1)于原子吸收光谱仪波长422.7nm处用空气-乙快富燃性火焰，以水调零，分别测定系列标准溶液试液和零浓度溶液(不加钙标准榕液者)的
10、吸光度，以钙量为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算氧化钙的质量分数(%): (m2 - mj )Vj X 10-3 X 1. 399 w(CaO) = .0. 250. 50 0.08 0. 500. 75 O. 10 0. 751. 00 O. 12 1.001.25 O. 15 -9 质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，至少每6个月用标准样品或控制样品对分析方法校核一次，当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。OONltNF.mhNH问中华人民共和国有色金属行业标准冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第12部分:火焰原子眼收光谱法测定氧化钙含量YS/T 273. 12-2006 祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张0.5字数8千字2006年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年9月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号:155066.2-17155
