1、ICS 67.220.20;71.060.20 X 42 GB 中华人民共和国国家标准食品添加剂GB 10621-2006 代替GB10621-1989 ,GB 1917-1994 液体二氧化碳Food additive liquid carbon dioxide 2006-03-01发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2006-12-01实施GB 10621-2006 目次前言.m I 范围2 规范性引用文件-3 要求4 检验规则25 试验方法36 包装、标志、贮存、运输7 其他附录A(资料性附录)设备装置图四附录B(资料性附录)色谱图四GB 10621-200
2、6 目。自本标准中第5章检验方法是推荐性的，其余为强制性的。本标准非等效采用国际饮料技术学会CISBT)1999年发布的二氧化碳)，是对GB10621-1989 食品添加剂液体二氧化碳(石灰窑法和合成氨法)和GB1917-1994(食品添加剂液体二氧化碳的修订。在非等效采用ISBT(二氧化碳时，增加了对甲醇、乙醇、其他含氧有机物、氯乙烯、氟化氢的控制要求及其试验方法，删去了可由总硫控制的硫化氢、氧硫化碳两项指标。对部分试验方法进行了相应的更改，如:以榕液比色法代替检气管法，用微库仑法代替光度法等。本标准对GB10621-1989和GB1917-1994的技术内容进行了全面修订，取消了对生产原料
3、及生产工艺的限定。控制项目扩充到22项，并建立了相应的试验方法。本标准自实施之日起，同时代替GB10621-1989、GB1917一1994。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国气体标准化技术委员会，全国食品发酵标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准负责起草单位:光明化工研究院、西南化工研究院。本标准参加起草单位:江苏华扬液碳有限责任公司、河南天冠集团二氧化碳有限公司、比欧西气体(中国)有限公司、上海林德二氧化碳有限公司、淄博北威二氧化碳开发有限公司、杭州娃哈哈集团公司。本标准主要起草人:赵敏、何道善、迟国新、于国辉、常侠。本标准于19
4、89年首次发布。l GB 10621-2006 食品添加剂液体二氧化碳1 范围本标准规定了食品添加剂液体二氧化碳的要求、检验规则、试验方法，以及包装、标志、贮存、运输等。本标准适用于食品添加剂液体二氧化碳。该产品主要用于碳酸饮料，也可用于食品加工、食品保鲜及贮存等。分子式:C02相对分子质量:44.01(按1999年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于
5、本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定辞辛液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 5099 钢制无缝气瓶CneqISO 4705) GB/T 5274气体分析校准用混合气体的制备称量法CeqvISO 6142) GB/T 5832.2 气体中微量水分的测定露点法GB/T 6285 气体中微量氧的测定电化学法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CneqISO 3696) GB 7144 气瓶颜色标志GB/T 7445 纯氢、高纯氢和超纯氢GB/T 8984. 1-1997 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定第1部分:气体中一氧化碳、二氧化碳和
6、甲皖的测定气相色谱法GB/T 8984. 3一1997气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定第3部分:气体中总怪的测定火焰离子化法GB/T 11061-1997 天然气中总硫的测定氧化微库仑法GB 14193 液化气体气瓶充装规定GB/T 16031-1995 车间空气中氨的纳氏试剂分光光度法测定方法GB/T 16032-1995 车间空气中氧化氮的盐酸荼乙二胶分光光度测定方法GB/T 16033-1995 车间空气中氧化氢及氢氨酸盐的异茄酸铀巴比妥酸例分光光度测定方法JB 6897 低温液体运输槽车JB 6898 低温液体储存设备使用安全规范气瓶安全监察规程压力容器安全技术监察规程3 要
7、求食品添加剂被体二氧化碳应符合表1的要求。GB 10621-2006 序号项二氧化碳的体积分数/10-22 |水分的体积分数/10-63 酸度4 一氧化氮的体积分数/10-65 二氧化氮的体积分数/10-66 二氧化硫的体积分数/10-67 总硫的体积分数(除二氧化硫夕8 碳氢化合物总的体19 苯的体积分数/10-610 甲醇的体积分数/11 乙醇的体积分12 13 14 15 16 17 蒸发残、18 氧气的咿12、19 一氧化20 氨的体21 磷化氢22 4 检验规则4. 1 二氧化碳含量、水检验中发现的不合格或边用油斑试验方法。表1目啼: .,. 4.2 瓶装食品添加剂液体二氧化幽出厂检
8、扭I.J-=检验。当检验结果中有任何一项不符奋合，则该批产品不合格。表2批量/瓶2-25 26 - 150 151-1200 1 201-3 500 二，3501 2 指标二三99. 9 主三20 按5.4检验合格主三2. 5 飞/ 2. 5 1. 0 O. 1 0.02 10 10 品为一批，按表2随机抽样进行品中加倍抽样检验，若仍有一项不符采样数量/瓶2 3 5 8 13 GB 10621-2006 对于罐(槽车)装产品，自每罐(槽车)中采样进行检验。当检验结果中有任何一项不符合本标准要求时，应从该罐(槽车)装产品中再次采样进行检验，若仍有一项不符合本标准要求时，则该罐(槽车)装产品不合格
9、。4.3 除4.1中规定的检验项目之外，表1中的其他项目为型式检验项目。型式检验的样品数量为12个，由生产厂的质量检验部门或委托其他质检机构进行检验。4.4 正常生产情况下，型式检验每1年不得少于1次。对于如下情况，必须进行型式检验:a) 新工艺、工艺更改、原料变化时;b) 企业确认执行本标准时;c) 产品质量出现事故时。4. 5 生产厂应保证出厂产品符生4. 6 用户和生产厂对产品质量攻生异Y5 试验方法检验中所用的标准滴制备。5.1 采样5.1.1 瓶装液体瓶装食品添力5. 1. 2 罐(槽车)罐(槽车)装J破压力为15MPa 虹吸管，虹吸管的4样钢瓶瓶体、阀门及解的材质。5. 1. 2.
10、 2 采样准备用不锈钢管线及连确保管线及连接件在采样出端朝上。5. 1. 2. 3 采样I t、在将样品导人取样钢瓶之前，理体上均装有爆开关阀连接起来，应依次打开罐(槽车)的液体样品出口讯地基蜘懈的开关阀，适当开启气体排出端流量调节阀，液体二氧化碳进入取样钢瓶。当观察到气体排出端的二氧化碳以汽-液混合状态喷出时，立即依次关闭取样钢瓶液体导人端的开关阀、罐(槽车)的液体样品出口闽、气体排出端流量调节阀。自采样管路上，小心卸下取样钢瓶，称量，确认充装量符合6.2规定。5. 2 二氧化碳含量的测定5. 2. 1 原理将二氧化碳用氢氧化伺洛液吸收，吸收前后气体体积的差值与吸收前气体体积之比，即为二氧化
11、碳含量。5. 2. 2 试剂和材料氢氧化伺溶液:300 g/L。3 GB 10621-2006 5.2.3 仪器L型二氧化碳测定仪，参见附录A图A.2所示。吸收器容积(lOO:l:0.5)mL，其中(99100)mL处的最小分度值为0.05mL，误差不超过:l:0.01 mL。5.2.4 测定从样品钢瓶的液相取样。经气化、减压后，调节气体流量适中、稳定。打开L型二氧化碳测运仪的两通旋塞C和D，用橡胶管将样品钢瓶减压间出口与C处的玻璃管连接起来，让样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气(置换用气应大于被置换容积的10倍)，关闭D，再关闭C，取下橡胶管。迅速旋转D数次，使仪器内的压力与大气压相平
12、衡。向滴液漏斗B中注入105mL氢氧化饵榕液。缓慢开启D，让氢氧化押溶液流入吸收器A，当二氧化碳已被吸收完全，氢氧化押溶液不再流入A时，关闭D，读取A细管液面所指刻度值，即为二氧化碳的含量。以两次平行测定的平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.05X 10-2 0 5.3 水分的测定按GB/T5832.2规定进行，从样品钢瓶的气相取样。5.4 酸度的测定5.4.1 试剂和材料5. 4. 1. 1 盐酸梅液:0.01mol/Lo 5.4. 1. 2 甲基橙指示液:1g/L。5.4.2 仪器5.4.2.1 比色管:50mL，示意图参见附录A图A.3。5.4.2.2 气体流量计:(20
13、100)mL/mino 5.4.3 测定取新煮沸并冷却至室温的水100mL，加入0.2mL甲基橙指示液混匀后均分于甲、乙两支比色管中。用移液管向乙管中加入1.00mL盐酸恪液，向甲管中以(20100) mL/min的流量通人1000 mL 取自液相的二氧化碳样品气体，然后目视比色。若甲管显示的颜色深于乙管，则判为不合格。5.5 一氧化氨、二氧化氮含量的测定5.5.1 从样品钢瓶的液相取样，气化后，以(200500)mL/min流量，采气(510)L。按GB/T16032 规定测定氮氧化物总量。5.5.2 卸去双球形氧化管，按5.5.1操作，测定二氧化氮含量。5.5.3 结果计算4 样品气中一氧
14、化氮的体积分数按式(1)计算9Dl=(A 1 -A2 -Ao) X V 1 X O. 49 Vz XK 样品气中二氧化氮的体积分数按式(2)计算式中:Cf!2 = A2 - Ao) X V 1 X O. 49 V3 XK 伊1一一样品气中一氧化氮的体积分数，106;机样品气中二氧化氮的体积分数，106;Ao一试剂空白中N02含量，单位为微克每毫升(g/mU;A1 -氮氧化物总量测定样品帘液中NOz-含量，单位为做克每毫升(g/mU;Az 二氧化氮测定样品榕液中NOz-含量，单位为微克每毫升(g/mU;Vj 采样吸收液体积，单位为毫升(mL); . ( 1 ) . ( 2 ) GB 10621-
15、2006 矶、吼一一换算成标准状况下的采样体积，单位为升(L); 0.49一-N02质量与体积间的换算系数，L/g;K -N02转化为N02-的经验转化系数，K二O.76。5.6 畸化物的测定5.6.1 从样品钢瓶的液相取样，气化后，进样(510)mL，按GB/T11061规定进行总硫的测定。5.6.2 测定二氧化硫含量时，样品气不经过转化炉直接导入滴定池进行测定。5.6.3 测定总硫时，以氮为底气的氧硫化碳或硫化氢标准气定标;测定二氧化硫时，以氮为底气的二氧化硫标准气定标。标准气的体积分数应不大于被测样品的200%，也不小于50%。按GB/T5274规定制备成体积分数为(550)X 106的
16、含量，临用前稀释。5.6.4 总硫、二氧化硫的体积分数按式(3)计算:? 哩皇d生-m.d V; ( 3 ) 式中:伊z样品中硫化物的体积分数，106pm ,j 样品气中硫化物的测定读数(ng);风I标准气中硫化物的测定读数(ng);V，一一一样品气进样体积(mL); V ,j 标准气进样体积(mL); 机1标准气中硫化物的体积分数，1060 5.6.5 总硫(不包括二氧化硫)的含量为按5.6.1测得的总硫与按5.6.2测得的二氧化硫的差值。5. 7 碳氢化合物总量、除甲院外的碳氢化合物总量的测定5.7.1 碳氢化合物总量的测定从样品钢瓶的液相取样，气化后，按GB/T8984. 3规定进行测定
17、。5.7.2 甲院的测定色谱柱:柱长1m，内径(34)mm的不锈钢柱，内装直径(0.170. 25)mm的TDX一01或等效固定相。柱温(5080)OC。其他同5.7. 1。5.7.3 除甲皖外的碳氢化合物总量碳氢化合物总量与甲皖含量的差值即为除甲皖外的碳氢化合物总量。5. 8 苯、甲醇、乙醇、乙醒、其他含氧有机物、氯乙烯含量的测定5.8. 1 方法提要采用气相色谱法测定。样品中的待测组分经色谱柱分离后，进入氢火焰离子化检测器测定。以保留时间定性，外标法定量。5.8.2 仪器带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，对苯试样的灵敏度不低于1X 10- 11 ng/旦。5.8.3 测定参考条件色谱柱1
18、:柱长1m，内径3mm的玻璃或不锈钢柱，内装直径(0.170. 25)mm的GDX-I04固定相。色谱柱2:柱长2m，内径3mm的玻璃或不锈钢柱，内装涂敷质量分数为10X 1O2的聚乙二醇20 M固定液、直径(0.170. 25)mm的101白色担体。载气:氮气，纯度大于99.99%，其中碳氢化合物体积分数不大于0.02X 1O6 ，流量按仪器说明书。燃烧气:高纯氢，符合GB/T7445的规定，流量按仪器说明书。严、JGB 10621-2006 助燃气:无油空气，流量按仪器说明书。进样体积:(35)mL。柱温:(70 150) oc ; 5. 8.4 测定5. 8.4. 1 梓晶测定从样品钢瓶
19、液相取样，气化后进样。按色谱仪使用说明书启动仪器，调整各项操作条件以得到最佳信噪比。待仪器工作稳定后进样，测定并记录被测组分的保留时间和色谱峰响应5. 8.4. 2 标定采用以氮气为底气的待测主式中:伊J样品中J伊，2标准A样品人标准为O.3 X 10-6。5. 8.5. 3 以两次、5. 9 油脂的测定5. 9.1 油斑实验使用干燥无油的5. 9.2 油脂含量的测定5. 9.2. 1 方法提要用冰乙酸将干冰蒸发后35. 9. 2. 2 试剂和材料5. 9. 2.2. 1 冰乙酸;5. 9.2. 2. 2 压缩机油(工业用油)。5. 9.2.3 仪器5.9.2. 3. 1 天平:最大称量100
20、烛，感量0.02kg; 5. 9.2.3. 2 分析天平，感量0.001g; 5. 9.2.3. 3 烧杯:(200500)mL; 5. 9. 2.3. 4 比色管:20mL。5. 9. 2.4 测定5. 9. 2. 4. 1 制备标准浊阶管:用分析天平准确称取1.00 g压缩机油，加适量冰乙酸溶解后转移到500 mL容量瓶中，用冰乙酸定容至刻度为油标准洛液。取20mL比色管6只，按表3制备成标准浊阶。GB 10621-2006 表3浊阶管号。l 2 3 4 5 油标准溶液加入量/mL0. 00 o. 10 O. 20 0.50 O. 70 l. 00 冰乙酸加入量/mL10.0 9. 9 9
21、. 8 9.5 9. 3 9. 0 水加入量/mL10.0 10.0 10. 0 10. 0 10 . 0 10.0 油脂量/10-4g 。2 4 10 14 20 5.9.2.4.2 样品测定:将待测样品钢瓶称量(准确称量至0.02kg)后，液体出口直接向预先恒重的烧杯中排放约50g干冰(可用无油布勘耕标，以防止干尿布槐损失)。再次对钢瓶进行称量，计算自式中:5.10 水溶液气气昧、味道及在500mL 导管应通到水的时5. 11. 2 仪器天平，最大称量100峙，感分析天平，感量O.000 1 g。5. 11. 3 测定用天平对盛装待测样品的钢瓶进行称量，精确至0.02kg，从液体出口直接向
22、在1050C的温度下干燥至质量恒定的烧杯中排放出约50g干冰(可用无油、不脱絮的纤维布罩住烧杯，以防止干冰溅射损失)后。再次对钢瓶进行称量，计算排放出的二氧化碳质量，该值不得小于200g。将盛装干冰的烧杯置于室温下，待干冰自然蒸发完全后，将烧杯置于烘箱中，在1050C的温度下干燥20min，冷却至室温，用分析天平称量。5. 11. 4 计算样品中残渣的质量分数按式(6)计算:2=21二些主X106 m 5 . ( 6 ) 7 GB 10621-2006 式中:W2一一样品中残渣的质量分数，10-6; m3 烧杯质量，g;m4 残渣加烧杯的质量，g;m5一一一从钢瓶排放出的二氧化碳的质量，go以
23、两次平行测定的平均值为测定结果，两次平行测定值之间的相对偏差不得大于10%。5.12 氧气的测定从样品钢瓶的气相取样，按GB/T6285规定进行测定。5. 13 氨含量的测定从样品钢瓶液相取样，气化后，采气(25)L。使用20mL的具塞比色管，加入5.0mL纳氏试剂，按GB/T16031规定进行操作。氨的体积分数按式(7)计算:式中:伊3一一样品中氨的体积分数，106;m6一一样品格液中氨的质量，g;m7一一-试剂空白中氨的质量，用;机(m6- m7) X 1. 32 V4 V4 换算成标准状态下的采样体积，L;1. 32 氨质量与体积间的换算系数。5.14 一氧化碳含量的测定从样品钢瓶的气相
24、取样，按GB/T8984. 1规定进行测定。5.15 磷化氢的测定5.15.1 方法、仪器. ( 7 ) 采用配有火焰光度检测器的气相色谱仪，使用波长526nm的磷洁、光片测定磷化氢，检测限的体积分数为O.03 X 10-6 0 5. 15.2 测定参考条件载气、燃气、助燃气按仪器说明书。色谱柱:柱长1m、内径(34)mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，内装(0.20. 3)mm的PoroparkQS或等效固定相。柱温:500C。5.15.3 测定样品测定:按色谱仪使用说明书启动仪器，调整各项操作条件以得到最佳信噪比。待仪器工作稳定后，在常温下，将取自样品钢瓶气相的样品用玻璃注射器或聚四氟乙烯材质的定量
25、管导入色谱仪，测定并记录待测组分的保留时间和色谱峰响应值。标定:采用以氮为底气的磷化氢标准气。标准气中磷化氢的体积分数应不大于被测样品该组分的体积分数的200%，也不小于被测样品的50%，按GB/T5274规定制备成体积分数为(550)X 10-6, 临用前稀释。5.15.4 结果处理二氧化碳中磷化氢的体积分数按式(4)计算。两次测定的算术平均值为测定结果，平行测定的相对偏差不大于10%。5. 16 霞化氢的体积分数的测定从样品钢瓶液相取样，气化后，用水作为吸收液，采气(25)L，按GB/T16033规定进行操作。按式(8)计算氨化氢的体积分数:式中:队样品中氧化氢的体积分数，106;0.83
26、m泉弘m8一一测定样品榕液中氨化氢的质量，用;V5 换算成标准状态下的采样体积，L;O. 83一一一氧化氢质量与体积间的换算系数。GB 10621-2006 . ( 8 ) 安全警示:本方法使用的篝化饵试剂是剧毒晶，其使用、贮存及废液处理应按国家关于危险晶的规定执行。6 包装、标志、贮存、运输6. 1 充装食品添加剂二氧化碳的钢瓶和运输贮槽(车)应符合气瓶安全监察规程、压力容器安全技术监察规程和GB5099、JB6897、B6898标准。6.2 钢瓶或运输贮槽(车)充装食品添加剂液体二氧化碳的充装量和充装压力应符合GB14193规定。对于公称工作压力20.0MPa的气瓶，充装系数为0.74kg
27、/L;公称工作压力15.0MPa的气瓶，充装系数为0.60kg/L; 6.3 充装食品添加剂液体二氧化碳的钢瓶和运输贮槽(车)应专用，按GB7144的规定，表面海也为铝白色，井有明显的食品添加剂字样。6.4 用户将空瓶或运输贮槽(车)返回生产厂时，钢瓶或运输贮槽(车)应按国家有关规定留有余压，并不得低于0.2MPa。6.5 食品添加剂二氧化碳出厂时，应附有产品合格证。其内容包括:生产厂名、厂址、生产日期、净质量(kg)、本标准号。6.6 液体二氧化碳钢瓶应竖立式存放在阴凉、通风、干燥处，所有充装二氧化碳的容器都应避免受热或在日光下曝晒。6. 7 生产厂应保证钢瓶装食品添加剂液体二氧化碳的贮存期
28、，从生产之日起为l年。罐(槽车)装食品添加剂液体二氧化碳的贮存期，从生产之日起为6个月。7 其他生产厂及经营者应保证食品添加剂液体二氧化碳产品对使用者不产生毒性。9 GB 10621-2006 10 1. 4 开关阀;2一一液位管;A 吸收器，容积100mL:!:O . 5 mL; 附录A(资料性附录)设备装置图B 滴液漏斗，容积120mL，在105mL处有一刻度线;C、D两通旋塞。图A.2L型二氧化碳测定仪GB 10621-2006 单位为毫米内中24盯川响。时间图A.3比色管11 GB 10621-2006 2 3 色谱峰:1 二甲隧g12 2 氯乙烯+乙1m:3 环氧乙烧;4一一甲醇;5
29、 乙醇;6 异丙醇;7 - -.乙酸乙醋;8苯;9一一一正丁醇$10 一乙酸异戊醋。色谱柱:柱L柱温:(60150)OC。4 11 6 5 附录B(资料性附录)色i普图8 圈B.1 GDX-104柱典型色谱圈10 色谱峰:1一二二甲酿;2一氯乙烯;3一一乙M+环氧乙烧;4 丙酣;4 5 6 7 8 5 异丙醇+乙酸乙酶十乙醇;6一苯;7一正丙醇;8 异丁醇;9一-正丁醇十乙酸异戊醋。色谱柱:柱2。柱温:75C。图B.2聚乙二醇柱典型色i昔图GB 10621-2006 9 OON-FNOF阁。华人民共国家标准食品添加荆液体二氧化碳GB 10621一2006国和中9唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张1.25 字数28千字2006年9月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年9月第一版9峰定价13.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28002 GB 10621-2006
