1、GB 18061-20 前言本标准的全部技术内容为强制性。为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法)，防治航天工业废弃物对水环境的污染，保护广大人群身体健康，根据制定水源水卫生标准的原则，参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准。本标准从2001年1月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。本标准的附录A是标准的附录。本标准负责起草单位g航空航天工业部第七设计研究院;参加单位2中国人民解放军军事医学科学院、上海航天局监测站。本标准主要起草人g徐志通、玉治乔、郑一君、王兰翠。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。120 中华人
2、民共和国国家标准水源水中脚卫生标准Hygienic standard for hydrazine in water sources 1 范围, 本标准规定了生活饮用水源中脐的最高容许浓度及监测检验方法.本标准适用于以江、河、湖、水库、塘(井)水为饮用水的水源水。2 标准内容生活饮用水源水中脐的最高容许浓度为0.02mg/L。3检测方法本标准采用对二甲氨基苯甲豁分光光度法检测水中的脐，见附录A。国家质量技术监督局却00.04-10批准GB 18061 2000 2001- 01-01实施121 GB 18061 -2000 附录A(标准的附录)水中盼的测定对二甲氧基苯甲M分光光度法A1 方法概要
3、水中微量脐在硫酸介质中与对二甲氨基苯甲醒乙醇溶液反应生成黄色连氮化合物。在测定范围内黄色深度与脐含量成正比。符合郎伯比尔定律，黄色络合物最大吸收波长是458nm。水中偏二甲基脐、硝酸盐、氨、氟对本方法无干扰。一甲基脐含量在脐含量3倍以内干扰可不计。脐测定范围:O. 0020. 30 mg/L.大于0.30mg/L的脐可稀释后按本方法测定。A2 仪器与器皿A2.1 分光光度计z配有光程1cm和5cm比色皿。A2.2 容量瓶1000mL.4只，500mL.2只，50mL.16只。A2.3 棕色容量瓶:500mL.2只。A2.4 分度吸管:10mL.3只;5mL，3只;1mL，2只。A2.5 酸式滴
4、定管:50mL.l只，15mL.1只。A3试剂A3. 1 对二甲氨基苯甲自主.分析纯。A 3. 2 硫酸脐:分析纯。A 3. 3 乙醇a分析纯，含量95%。A 3. 4 硫酸:分析纯。A3.5 硫酸:c(1/2H,SO.)=O. 5 mol/L。在1000mL容量瓶中加入500mL蒸馆水，缓缓注入13.9mL浓硫酸，用蒸饱水稀释至刻度、摇匀。A3. 6硫酸:c(1/2H，SO)=1.0mol/L. 在1000 mL容量瓶中加入500mL蒸馆水，缓缓注入27.8mL浓硫酸，用蒸馆水稀释至刻度、摇匀。A3. 7 硫酸:c(1/2H，SO.)= 9.0 mol/L。在1000 mL容量瓶中加入500
5、mL蒸馆水，缓缓注入250mL浓硫酸用蒸饱水稀释至刻度、摇匀。A 3. 8 显色齐1:对工甲氨基苯甲醒乙醇溶液。称取2.0g对二甲氨基苯甲醒于250mL棕色容量瓶中，加入100mL乙醇，缓缓注入9mol/L硫酸10mL.摇匀。A 3. 9 脐标准贮备液。准确称取4.066 g硫酸脐，用0.5mol/L硫酸溶液溶解后移入1000mL容量瓶中，用0.5mol/L 硫酸稀释至刻度、摇匀。此溶液1mL含脐1000月。A3.10 脐标准工作液122 GB 18061-2000 吸取1mL!井标准贮备液于1000mL容量瓶中，用。.5mol/L硫酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含脐1吨。A4 分析步骤A
6、4.1 标准曲线绘制A4. 1. 1 水样中不存在一甲基脐和偏二甲基脐时脐标准曲线绘制取50mL容量瓶8只，依次加入0.0.0.10.0.20.0.40.0.50.1.00.1. 50.2. 00 mL 脐标准工作液，再向每只容量瓶中加入1mol/L硫酸10mL.加蒸饱水至总体积约为43mL，加显色齐15 mL.然后用蒸馆水稀释至刻度，摇匀，放置1530mn.用5cm光程比色皿以蒸馆水作参比，在波长458nm处测吸光度，减去空白液的吸光度为每种溶液的净吸光度，在坐标纸上绘制溶液中所含脐质量(g)-吸光度曲线，求出回归方程。A4.l2 水样中存在一甲基脐和偏二甲基脐时脐标准曲线绘制取50mL容量
7、瓶8只依次加入0.00.0.20. 0.40. 0.50.1.00. 1. 50.2.00 mL脐标准工作液，加1 mol/L硫酸30mL.加蒸馆水至体积约为43mL.再加显色剂5mL.然后用蒸馆水稀释至刻度，摇匀，放置1530min.按A4.1. 1方法绘制曲线。A4.2 样品分析A4. 2. 1 采祥水样用玻璃瓶采集，采集后加酸或加碱调pH至中性，尽快测定。A4. 2. 2 样品前处理A4. 2. 2. 1 水样中不存在一甲基胁和偏二甲基胁时，取A4.2. 1中性水样约400mL置于一只清洁、干燥的500mL容量瓶中，慢慢加入浓硫酸2.8mL.再加此中性水样至刻度，摇匀，冷却即为样品溶液
8、A4.2.2.2 水样中存在一甲基胁和偏二甲基脐时，取A4.2. 1中性水样约400mL置于一只清洁、干燥的500mL容量瓶中，慢慢加入浓硫酸8.3mL.再用此水样加至刻度，摇匀，冷却即为样品溶液E。A4. 2. 3 比色测定取50mL清洁、干燥的容量瓶3只，分别加入5mL显色剂，然后分别加入样品溶液I或样品溶液E至刻度，摇匀，放置1530min.在458nm波长处用5cm光程比色皿，以蒸馆水做参比液，测定吸光度，减去空白试验测得的吸光度后，从A4.1. 1或A4.1. 2标准曲线上查得样品溶液中所含脐的质量(g)或按回归方程计算得样品溶液中所含脐的质量(p.g).A5 计算见式(Allc=w
9、月7式中，C水祥中脐的浓度，g/L;W一一标准曲线上查得或按回归方程计算出的水样中脐的质量，g;V 样品溶液体积.mL。测样品溶液I时，样品溶液体积为44.75mL。测样品溶液E时，样品溶液体积为44.24mL。A6 测定误差, . ( A1 ) 在1mol/L硫酸溶液10mL的条件下测脐时相对标准偏差为0.8%.在1mol/L硫酸30mL的条件下测脐时相对标准偏差为1.5%。123 GB 18061一2000A7 注窟事项A7.1 本分析方法灵敏度及显色所需时间均受环境温度的影响，因此，水样中脐含量的测定应与绘制工作曲线同时进行。A7.2 当被测样品溶液中含氯量较高时，可在绘制脐标准曲线的每个脐标准工作液中加入1mol/L盐酸1mL.然后按A4.1. 1或A4.1. 2操作。124
