1、GB 18062 2000 前言本标准的全部技术内容为强制性。为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法机防治航天工业废弃物对水环境的污染，保护广大人群身体健康，根据制定水源水卫生标准的原则，参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准.本标准从2001年1月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出.本标准的附录A是标准的附录。本标准负责起草单位2航空航天工业部第七设计研究院$参加单位:中国人民解放军军事医学科学院、航空航天部165站。本标准主要起草人z徐志通、玉治乔、陈清字、玉兰翠.本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。125 中
2、华人民共和国国家标准水源水中一甲基脚卫生标准GB 18062-2000 Hygienic standard for monomethyl hydrazine in water sources 1 范围本标准规定了生活饮用水源水中一甲基脐的最高容许浓度及监测检验方法。本标准适用予以江、河、湖、水库、塘(井)水为饮用水的水源水。2 标准内容生活饮用水源水中一甲基脐的最高容许浓度为0.04mg/L. 3 监测检验方法本标准采用对二甲氨基苯甲隆分光光度法检测水中的一甲基胁，见附录A。国家质量技术监督局2000-04 -10批准126 2001- 01-01实施GB 18062-2000 附录A(标准的
3、附录)水中一甲基耕的测定对二甲氨基苯甲噩分光光度法A1 方法概要在硫酸乙醇介质中，微量一甲基脐与二甲氨基苯甲醒反应生成黄色缩合物，在测定范围内黄色的深度与一甲基脐的含量成正比，符合郎伯-比尔定律。黄色缩合物的最大吸收波长是470nm。偏二甲基胁、硝酸盐、磷酸盐、氨、尿素、硝基甲皖、甲酸、泾胶、氟及钙侯离子等对本方法测定水中一甲基脐含量无干扰。脐有严重干扰，亚硝酸盐随含量增加呈现负干扰，选择氨基磺酸镀做隐蔽剂。一甲基脐的测定范围为O.020. 80 mg/L。大于0.80mg/L的一甲基脐，可稀释后按本方法测定。A2仪器与器皿A2.1 分光光度计g附2cm比色皿eA2.2 比色管，25mL，lO
4、只。A2.3 容量瓶，500mL.1只;100mL.2只;25mL.10只。A3 试J及配制方法A 3. 1 硫酸:p=1.84 g/mL.分析纯。A 3. 2 乙醇:95%以上，分析纯。A 3. 3 1.00 mol/L硫酸溶液z分析纯。A3. 4 O. 05 mol/L硫酸溶液z分析纯。A3.5 对二甲胶基苯甲隆溶液称取5.0g对二甲胶基苯甲醒(CH，)，NC，H，CHO).加入20mL 1. 0 mol/L硫酸溶液，混匀后加入100mL乙醇试剂，使其溶解。A3.6 1 %氨基磺酸钱或氨基磺酸溶液称取1.0g氨基磺酸镀(NH，SO，NH，或氨基磺酸(NH，SO，日).溶于100mL水中。A
5、3. 7 一甲基脐贮备液和标准液的配制一甲基脐(CH，NHNH，):p=O. 8788 g/mL.纯度98%以上。A3. 7. 1 一甲基脐贮备液的配制吸取510mL 1.00 mol/L硫酸溶液于25mL容量瓶中，称重至万分之一克。用注射器吸取0.3mL一甲基脐试剂，注入上述容量瓶中，轻轻摇动瓶子后再次称重至万分之一克，用1.00mol/L硫酸溶液稀释至刻度，此液一甲基脐浓度约为10mg/mL。吸取2mL上述溶液，移入100mL容量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，此液一甲基脐浓度为200g/mLo配制的贮备液应低温保存。A3. 7. 2 一甲基脐标准溶液的配制吸取5mL浓度为2
6、00问/mL一甲基脐贮备液，移入500mL容量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀释至J度混匀。本标准溶液一甲基脐含量为2问/mLoA4 分析步骤A4.1 标准曲线绘制127 GB 18062-2000 A4. 1. 1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制A4. 1. 1.1 分别取0.00，0.02，0.04，0.饨，0.20，0.40，0.80mL一甲基脐标准溶液，注入一组25mL 的容量瓶中，加入4.5mL乙醇试剂，加入5mL显色齐，A3日，用。.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。A4.1.1.2 放置40min后，在分光光度计470nm处，以试剂空臼为参比液，使用2cm光程比色皿测定
7、吸光度。A4- 1.1.3 根据测得的吸光度与相应的一甲基脐含量，绘制标准曲线，求出回归方程。A4. 1. 2 存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制按A4.1.1.1取一甲基脐标准溶液后，加入1%氨基磺酸镀溶液0.2mL，其余步骤与A4.1. 1相同。A4.2 样品分析A4. 2. 1 采样和样品处理A4.2.1.1 按照国家标准及根据待测水样的类型提出特殊建议进行采样。A4.2.1.2 样品处理量取500mL水样，用浓硫酸将水样pH调至1.0左右。该液为样品试液。A4. 2. 2 水样中无亚硝酸盐和其他阱类时的测定方法A4.2.2.1 吸取15mL试液入25mL比色管中，加入4.5mL乙醇试剂，5.
8、0mL对二甲氨基苯甲酸溶液，摇匀后用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，放置40min , A4. 2. 2. 2 分光光度测定:子470nm波长，选用2cm光程的比色皿，以蒸馆水为参比液，测量溶液的吸光度，扣除试剂空白吸光度，从标准曲线上查得或按回归方程算得相应的溶液中一甲基脐质量(Ig)，A4. 2. 3 水中存在亚硝酸盐时的测定方法吸取15mL试液入25mL比色管中，加入1%氨基磺酸镀0.2mL，其余步骤按A4.Z. 2进行。在25 mL定容体积中.若N02总量超过20月，应同时测回收率，测得值除以回收率为一甲基脐含量。平行样之间的相对误差不超过10%。A4. 2. 4 水中存在偏二甲
9、基脐时的测定方法A4.2.4.1 水样中偏二甲基脐含量高于一甲基脐时，应先按偏二甲基脐测定方法测出偏三甲基胁的含量。A4.2.4.2 按A4.1. 1或A4.1. 2制作偏二甲基脐校正曲线，并在曲线上查得偏二甲基脐含量相应的吸光度A，, A4. 2. 4. 3 按A4.2. 2或A4.2. 3操作，记取吸光度A2，A4. 2. 4. 4 A2-A, =儿，用A3值在标准曲线上查得或用回归方程计算出水样中所含一甲基脐的质量。A5 计算水样中所含一甲基脐质量由式(A1J计算gw x V , c, = v. X 1 000 X n . ( Al J 式中，W标准曲线上查得或按回归方程算出的水样中所含一甲基脐的质量，g;v, 定容体积，25mL; V 试样体积，mL;n一试样稀释倍数p1 000 换算为每升试样计。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。l28 GB 18062-2000 A6 测定:误差一甲基脐浓度低于o.10 mg/L时，相对标准偏差不大于15%;0. 1O0. 80 mg/L时，相对标准偏差不大于3.6% A7 注意事项A7.1 本方法灵敏度随温度升高而降低，水样所含一甲基脐质量测定应与标准曲线制作同时进行。A7.2 本方法温度适应范围1530C，超出温度范围应在恒温水浴中显色。129
