1、中华人民共和国国家标准森林土壤水溶性盐分分析Analysis met！回dsof water soluble salt of forest soil UDC 614.0.114 aal: 42a GB 7871 87 I 土攘漫出液的制备本方法适用于森林土壤水溶性盐分分析中土壤浸出液的制备。1 . 1 方法要点士嚷水溶性盐可按一定的土水比例通常采用1 5 ），用平衡法浸出，然后测定浸出液中的全盐量以及COj,HC03,CI , SO， Ca2,Mg2,Na,K等8种主要离子的含量可计算出离子总量。测定结果均以干克土所含毫摩数（mmol/kg）和质量百分率（%表示。1.2主要仪锵、台抨（感量O.
2、lg），真空泵，往复式电动振荡帆，离心机（4000r /min），锥形瓶，布氏漏斗或素瓷滤烛，抽滤瓶，锥形瓶。1.8测定步1. a. 1 用台秤准确称取通过2mm簿孔的风干土样50.屿，放入干燥的500ml锥形瓶中。用量筒准确加人无二二氧化碳的纯水250时，加塞，振荡3mino 1. 3. 2按土壤悬浊液是否易滤漓的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。1.8.2. l 容易滤清的土割悬浊液z用滤纸在7cm直径漏斗上过在靠，或用布氏漏斗抽撼，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤奎清亮为止。
3、1.a.2.2 较难滤清的土壤悬烛被z用皱折的双层紧密滤纸在lOcm直径漏斗上反复过撼。碱化的土壤和全盐量很低的粘重士攘悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。注2漫出渡的土水比例和浸提时间s用水画提土躏中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐碳酸钙、硫酸钙等3不溶解或少溶解，并遵免溶出的离于与土嚷胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和撮荡时间各种盐类的溶解度不同，有的相差最殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加在量小的土ik比例，较接近于田间实际情况，同时难溶盐和中溶盐
4、被漫出的量也校少。因此有人采用1 2. 5，或1 I的土水比例，或采用饱和泥浆浸出液加水量小的土水比例，给操作带来的困难很大特别难适用于粘重土堪。于是有人采用加班量大的土水比例，如I 5、i 10. 或1 20等。这样又导数易溶盐J总量偏高的结果（特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土攘更为显著。在同一士在比例下，浸掘的时间愈长，中溶盐和难榕盐被浸出的可能性愈大，土粒与水溶施之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大前人的研究证明，对于主檀中易溶盐的温捷，一般有2 3 min便足够了。因此，制备土壤水画出被时的土比例和浸键时间必须统一规定，才能使分析结果可以相E比较。本标准现采用国内较通用的1
5、5土水比例和振荡Smin时l司的规定。国家标准局1987-08-04批准1988 01 01实施196 . , GB 7871-87 盐分分析的土样，可以用温士样（同附测定土壤在分换算系数k,，也nj以用通过2mm筛孔的风Ft 样（同时测定h制备漫出液所用的蒸饱水或去离子水，放久后会吸收喷气中氧化微。用这种血浸提七囔时，将会增加碳酸钙的溶解度，故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外，蒸锢7j(或去国f-Jj(尚须检查pH 值和有无氯离于、钙离子、镇离于。J新的抽槐啻在使用前应先用0.02mo!/ L盐酸浸泡24h，用自来在冲洗后，再用在抽洗至龙氯离fo使用后，在加压条件下，用毛刷刷洗
6、iii曾表面吸附的土粒，然后用在抽洗歪无氯离子。威压过端的负压，以0.81aim为宜抽气过程中，管壁上粘附的士拉过多时，将影响抽滤速度。遇此情况，可取下撞管，用打气球向管内打气加压，使吸附在管壁的粘士呈壳状脱落下来。然后继续抽油，可加快过滤速度2全盐量的测定本方法适用于森林土攘水溶性盐分分析中全盐量的测定。2. 1 质量法2. 1. 1 方法要点准确吸取一定量的土壤水浸出液，蒸干除去有机质后，在105110烘箱中烘干、称量，求出全盐量（%。2.1.2试lfJJJO15%H2。”2. 1. 3 主要仪器分析天平感量0.0002g），水浴，烘箱，玻璃蒸发皿，干燥器，地揭钳。2.1.4测定步骤2.1
7、.4.1 吸取完全清亮的土壤浸也被50rnl（如用100ml则分两次加，每次加50rnl),放人已知质量（m1）的玻璃蒸发皿质量一般不但过20g）中，在水浴上蒸子。2.1.4.2小心地用皮头滴管加入少量1015%H202，转动蒸发皿，使与残渣充分接触，继续蒸干。如此重复用过氧化氢处理，至有机质氧化殆尽，残渣呈白色为止。2.1.4.3将蒸干残渣在105110l恒温箱中烘2h，在于燥器中冷却约30min后称量。重复烘、称，直至达到恒定质量（m，即前后两次质量之差不大于1mgo 2. 1. 5 结果计算土壤全盐量%）旦王旦.！x100 ” ( 1 ) ” 式中zm一相当于5号rnI i浸出液或100
8、ml）的干土质量，Em，一蒸发皿质量，们m，一全盐量力日蒸发皿质量，E。2. 1. 6 允许偏差按表1规定。197 GB 7871-87 灰1仓盐量（质量法两次视定的允许偏差全盐蛙范i制，%,:o.os 0.05 0.2 0.2 0 5 0.5 允许相对偏差，%15 20 IO 15 5 IO 5 注E质量法测全盐时，吸出浸出液的最应视士攘盐分含量而定，土壤含盐最小ro.s%者，须吸取浸出被50 100 ml 。质量法巾加过氧化氧除去有机质时，每次加入量只要使残渣湿润即可，以免过氧化氢分解时泡沫过多而使盐分摊失质量法测定金盐量的误阜来源还有以下几方面a烘手残渣中通常含有少量硅酸盐肢体和未除尽的
9、有机质，造成正iil走。碳酸氧根（HC03）在加热（蒸发或烘f）时将转化为碳酸根（CO!-), 莫质量约减经平，战必要时应在测得的全盐量%）上加HCO,I 2，予以校正当浸出液巾含有大量钝离f, 在105110F烘干时所形成的钙锁储量最盐含有一定量的成合在，因此造成正误差，通此情况应改用180烘干至恒定质量测定值乎均值相对偏是（%）一一一一一一一一一100I均值2.2 电导法2.2.1 方法要点土壤中的水溶性盐是强电介质，莫水溶液具有导电作用。导电能力的强弱可用电导率表示。在一定的浓度范阁内，溶液的含盐量与电导率里正相关，含盐量愈高，溶液的渗透压愈大，电导率也愈大。土壤浸出液的电导率可用电专仪
10、测定，并直接用电导率的数值来表示士壤含盐量的高低。2.2.2试剂。.02molIL氯化柳标准溶液：称取I.491 g氯化押（分析纯） 105烘46h，溶于无工氧化碳的水中，定容至1L。2.2.3 E要仪器电导仪，电导电极或靠自电极）。2.2.4测定!Y骤2.2.4. 1 将电导电极引线接到仪器相应的接线柱上。接上电源，打汗电源开关。2.2.4.2 电导电极用待jill液冲洗几次后插入待测i液中，按仪器操作法读取电导数值。2.2.4.3取出电极，用水J中洗净，用滤纸吸f，测量待测放的温度。2.2.5 结果计算2s c时，1 5士壤水i51扫液的电号率按式（2 ）计算z198 GB 7871 87
11、 / L = C ft K . . . . . ( 2 ) 式中., 25时，1 : 5土壤水浸出液的电导率sC一测得的电导度，h一一温度校正系数，K一一电极常数。注溶液的电寻率不仅与溶液的离子浓度和离子负荷有关，而且受溶液的温度、电导电极常数等因素的影响温度的影响是离子电导度随温度而变，对于大多数离于来说，每增加1，电导度约增加2%，通常需将不同温度下测得的电导值换算成25时的电导值温度枝正系数求法如Ff I 11 12 13 14 15 ft = l 1 a(t 10) (a) 式中2温度枝正值，曼可取o.02 1,-2sc, t一测定时待测液温度，。电极常数K值的测定z电极的把片面fJ1
12、A与间距L不一定是标准的，因此必须测定电极常数K值。测定的万法是用电导电极来测量已知电导率的氯化柳标准溶液，即可算出该电槛的电极常数K值2L K古.“”.( b) 式中zL一一氯化饵标准溶淀的电导率，c 测得氯化押标准溶液的电导度，K一一电导电撮常数。在不lcl7届度时，氯ft铮标准溶液的电导草如下毒所术。0.0200mol/L氧化树标准榕波在不同温度F的电导丰f表电导率I I 电导率1 , 电导率f I 电导率mS/cm c mS/cm mS/cm c mS/cm 2.043 16 2.294 21 2.553 26 2.819 2.093 17 2.345 22 2.606 27 2. 8
13、73 2.142 18 2.397 23 2.659 28 2.927 2.193 19 2.449 24 2.712 29 2. 981 2.243 20 2.501 25 2. 765 30 3.096 估测全盐量的电导法比质量法简便快速得多，因此在大批样品分析时很布用处。电导法的结果以直接用电导串（mS: cm或Siem）表示最为方便，不必换算成全盐量（%）。用土壤饱租泥浆的电导率来估测土攘全盐最，其结果较接近于田间情况，井已有明确的应用指标。目前国内为f醒免泥浆损坏电极的铅黑层，多采用1: 5主11 HCo,- (mmo1HC03-/kg) = m X Q.Q30QX 10 I . (
14、 5 ) x 1000 ( 6 ) HC03 (%) = HC03 (mmo1HC03 /kg 0.0610 10-1 . ( 7 ) 式中sc硫酸标准溶液的浓度，mol./L1 m一相当予分析时所取漫出液体獗的干士质量，臣0.030忖酸根的摩尔质量，g/m叫0.061重翩翩摩尔质量，g/mmol。3.6允许偏差按表2规定。表2各离子告最的m mol /kg coi-HCO i soi-Cl Ca+ . 2. 5 5.0 25 .50 25 so 25 囤Mg 25 相对偏差% Na K+ so so 10，则会生成氧化银黑色沉淀。所以在滴定前，应用碳酸将纳溶被调古圭pH坦70 豆l恃测定液如
15、乎可颜色，可用电位滴定法测定。5钙和镶离子的测定本方法适用于森林土壤水溶性盐分分析中钙和续剧F的曲UJE,5.1 EDTA结合滴定法5. 1 . 1 方法雯点在pH 12的溶液中，Mg将沉淀为氢氧化镶Mg(OH)2），加I用EDTA标准溶液直接滴定ca; （以钙红为指不押lj），由巴OTA标准液的用量可求得钙离于的含量。取另一份浸出液，调节pH全10时，可用EOT A标准液滴定钙和钱离子的合量（以锚，黑T为指水剂）。由钙和钱离f合屋中减去钙剧f量，即为镶离F量。5. 1 . 2 试押l5.1.2.1 0.02mol./L EDT A标准溶液：2232gEDT A二锅盐，溶于水巾，准确稀释至3L
16、，如用EOT A配制，则取17.53gEDTA，溶于120 ml I mol/L氢氧化纳中，!Ju尤二氧化6量的水，准确桶释至3L，贮存于塑料瓶或硬质玻璃瓶中。t述EOT A标准液的浓度于必须时，可用铐标准溶液或优级纯碳酸钙配制的钙标准溶液标定。饼标准溶液的配法s先用I: 5纯盐酸将铐粒（不是铮粉）表面的氧化钵洗去，继用水充分洗涤，202 GB 7 8 71 8 7 再用乙削洗几次，最后用乙隧淋洗几次，吹干。准确称取刚处理的钵粒约0.7 g （准确至0.0002g），溶于稍过量的1: 1硝酸中，用水准确稀释至500ml，计算此钵标准溶液的准确浓度（约为0.02mol/L）。标定EDT A时，吸
17、取20.00ml钵液，放入150ml锥形瓶中，滴力日t在氨水，直到初生成的沉淀又溶尽为止。加入络黑T指苟言剂少许，用EDTA滴定至溶液由酒红色刚变为纯蓝色为止。i己下EDTA标准液的用最为v.盯们并按式（10）计算EDT A标准溶液的准确浓度。CEOTA = 式中：CEDTA 一EDTA溶液的浓度，mol/L1 VEDTA一一EDTA标准液的用量，mi v，.一一铮标准溶液的用量，ml1Cz n一一铐标准溶液的浓度，mol/L。VznXCzn VEDTA 5.1.2.2 2 mol./L氢氧化锅溶液：8 g氢氧化纳（化学纯溶于lOOml水中，( 10) 5.1.2.8 pHlO的氨缓冲溶液.6
18、7.5g氯化被（NH,CI溶于水中，加入570ml新开瓶的浓氨水（密度。.90g/ml，含NH325%），加水稀释至1L.注意防止吸收空气中的二氧化碳，最好贮存于塑料瓶中。5.1.2.4 K B指示剂2先将50g硫酸押研细，再分别将O.Sg酸性格蓝K和l.Og茶自由绿B研细，将三者混合均匀，贮于暗色瓶，在于燥器中保存。&.1.2.5 钙红指示剂o. 5g钙指示lfiJc 2 经基l ( 2 控基4 破酸1 茶偶氨基）3茶甲酸，与50g烘干的氯化纳共研极细。贮于密闭瓶中，用毕塞紧。5.1.2.8 格黑、T指示if1J1O.Sg格黑T与100g烘干的氯化纳共研至极细。贮于密闭棕色瓶中，用毕塞紧。5
19、. 1.3 主要仪器4.3o 5. 1 . 测定步骤5.1.4.1 吸取25.00ml漫出液放入150ml锥形瓶中，加入2ml 2 mol/L氢氧化纳，摇匀后放置1 min，随即用玻璃勺加入KB指示剂或钙指示剂少许，摇匀后立即用25mlj商定管滴加0.02mol/L EDT A标准溶液，随滴随摇，至溶液囱酒红色突变为纯蓝色为终点，记录所用EDTA 标准溶液的毫升数（v ,) 0 5. 1.4.2 另取25.00m l浸出液，加lml氨缓冲液，摇匀后，加K-B指示剂或格黑T指示剂）少许，充分摇匀，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点，近终点时必须缓慢滴定，充分播动，记录所用
20、EDTA的毫开数V，）。5. 1.5结果计算I c x V, 2 Ca (mmol Ca2 /kg) 一百二1000( 11) 旷（%）时（mm什C 2 M g2 + (m molMg /kg)= m 1000 . . . . ( 13) Mg2 (%) = M旷（mm咛Mg2/kg）0.012210I( 14) 式中：c一EDT A标准溶液的浓度，mol./L1 203 GB 7 871一7m一一相当f分析时所取得提出液体积的土质量，g;O川一扫属f的摩尔质量，g/mmo!; 0.0山一抖离子的摩尔质量，g/m mol. 5. 1. ii 允许偏差按表2规定。注2钙和镇离F测定时，若浸出液中
21、碳酸根或重碳酸根含量较高，加磁后将生成碳酸钙而拖长ED1A的滴定终点。遇此情况，应参照浸出液中碳酸报和重碳酸根测定时所消麓的酸量，加人等浓度的1 4盐酸使之酸化，并煮沸以逐去二氧化碳如试液中碳酸根和重碳酸根含量都可提少，则可省去酸化、煮沸的操作。以钙红为指示剂摘走钙属于时，溶液的pH值应维持在1214之间。所用的氢氧化铀中不可含有碳酸纳，以防钙被沉淀为碳酸钙。幅化后应放置12min，使氢氧化镶沉淀形成，然后再加指示剂滴定，如此可得到清晰的终点。但碱化后也不宜久放，须及时滴定，否则溶液能吸收二氧化碳，使钙离子沉淀为碳般钙，造成测定误差。当镶离子较多时，往往会使澜钙离子的结果偏低百分之几，因为氢氧
22、化镶沉淀时会携带掉一些钙离子，被吸附的钙离子在到这摘定变色，点后又能逐渐进入溶液而自行恢复红色。遇此情况应补加少许EDTA标准溶液，并计人v，之中。加入l1!幢能阻止钙离子随氢氧化镶而沉淀，可获得较好的结果。土壤提出液中所含锤、铁、铝、敏等金属离于的浓度很低，一般不必使用掩蔽剂。如果锺属于稍事，它能催化指示剂被结气氧化而使指示剂失烛，此时应加盐酸短胶或抗坏血酸等还原剂防止之。如果铁、铝等稍多，它们能闭塞指示剂，可用三乙醇舷等掩蔽之以锦黑T为指示剂滴定钙和镇离子含量时，溶液应准确地维挎在pH10. pH值太高或太低都会使终，占不敏锐，导致结果不准确。所用氨缓冲溶液最好是新配的，如果贮存不当，容易
23、逸失氯气或吸收二氧化碳，也可能溶出玻璃中的幅土金属盐，从而引起测定误差。由于Mr格黑T整合物与EDTA的反应在室温时不能瞬间完成，故近终点时必须缓慢滴定。如果将滴定溶液加热至50-60（其他条件相同，则可以用常速进行滴定若滴定握过了终点，可以加人已知量的氯化镇溶液（或以天然硬水代替，然后再用EDT A标准溶液回滴，计算时扣除与氯化镶相当的EDTA溶液的毫升数5.2原子吸收分光光度法5. 2. 1 方法要.1人原子吸收分光光度法是基于光源（空心阴极灯）发出具有待测元素的特征谱线的光，通过试样所产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，透射光进入单色器，经分光后再照射到检测器上，产生亘流
24、电讯号，经放大器放大后，就可从读数器或记录器读出或记录吸收值。在一定的实验条件下，吸收值与待测元素浓度的关系是服从比尔定律的。因此测定吸收值就可求出待祺u元素的浓度。原子吸收分光光度法测定钙和镶离f时所用的谱线波长、灵敏度和E作范围、工作条件如空心阴极灯电流、气和乙快的流量和流量比、燃烧器高度、喷雾量、狭缝宽度等须根据仪器型号、待测元素种类和f扰兀素存在情况等通过实验测试来选定。待测液中扰离子的影响必须设法消除，否则会降低灵敏度或造成严重误差，甚至得出错误结果。阑lj钙离f时的手扰离f较多，主要离磷酸根POl）、硅酸垠SiOj ）、硫酸根（s 01），其次是铝（Al）、锚CMn）、镇（Mg）、
25、铜Cu）等。铁（Fd的干扰较小。调l镶时扰较少，仅硅酸根SiOi和铝（AI）乎可1：扰，硫酸根SOJ丁稍有影响。钙和续测定时，上述干扰都可以用样放剂氯化铺（LaCl，）戎氯化饵SrCl2)终浓度为1000ppm）高效地消除。GB 7 8 7 1 - 8 7 白S.2.2试Jilj5.2.2. 1 氯化铺溶液2铺30mgIm l。s.2.2.2 氯化锦溶液：80.Zg氯化锅（L aC I, 7 H2 0，分析纯）溶f水，定容歪lL，此溶液含40.6g氯化媳S rC l , 6 H, 0，分析纯）I容于水，l立容ti1 J，此溶液含锦！Smg/mlo5.2.2.3 氯化纳溶液：25 .4 g氯化纳
26、NaCl，优级纯溶f水，定容歪lL，此溶液含纳lOmg/mlo5.2.2,4 钙标准溶液：2.498 g碳酸钙CaC03，优级纯）!JD水！Oml，在揽拌F滴加6mol IL盐酸溶液，直至碳酸钙全部溶解，加热逐去二氧化碳，冷却后转入IL容量瓶巾，用水定容，此为1000 ppm钙标准溶液。取此标准溶液25.00ml，用水准确稀释至250ml，即为100ppm钙标准溶液。5.2.2.5 续标准溶液：10.139 g硫酸续（MgSO,7H20，分析纯溶于水，用水定容量IL, 此为1000ppm镶标准溶液。取此液5.00ml，用水稀释至100m l，即为SOppm续标准溶液。5.2.3 主要仪器原f吸
27、收分光光度计。5.2.4 iJ!tj,i二步骤5.2.4.1 过滤的土壤浸出液应立即酸化（般50ml溶液中加入1: 4盐酸1滴，以防止钙和续剧f沉淀。吸取s.oo10.00ml壤浸出液（视钙和该离于含量I幅定）放入50ml容量瓶中，加入5ml 氯化铺溶液（测定镶肉F时可加入氯化锯溶液、2.Smi氯化锅溶液，用水定容后，在原f吸收分光光度计上按仪器使用说明书分别在422.7nm（钙反285.Znm（镶波长处，测定钙和续离f的吸收值。同时绘制E作曲线，从曲线上查得该溶液中钙和镇离子的浓度。5.2.4.2 工作曲线的绘制z吸取100ppm钙标准溶液。、1.25、2.5、5.0、7.5、10.0、15
28、.0ml, 分别放入soml容量瓶巾，各加5ml氯化锄溶液和2.5 ml氯化纳溶液，用水定容，即为0、2.5、5、10、15、20、30ppm钙的标准系列溶液。吸取SOppm模标准溶液。、0.5.1.0、2.0、3.0、5.0、7.0mh分别放入50ml容量瓶中，各加5. Om！氯化铺（戎氯化锯溶液和2.5ml氯化纳溶液，用水定容，即为0、0.5、1.0、2.0、3.0、s.o、7. 0 ppm镑的标准系列溶液。将钙和镶标准系列溶液分别在原f吸收分光光度计上测得吸收值，绘制工作曲线。5.2. 5 结果计算Ca2牛（mmo宁a2+/kg) 50 Cea XV ” (IS) Ca2 = Ca2+
29、(m叶Ca2/kg) 0.0200 10 - I ( 16) Mg (m mol士Mg2+/kg)-50 CMg xv ” 1.0 - 12.2 . ( 17) M g卜（%）=Mg AU - X 4 9“ I A AU ) gb -K / 2 gb M l-2 o m m ( (18) 式1:1:Cea一一待视液中钙离子的浓度，ppm1CM g一I寺测液rj1馍离f的浓度，ppmI 205 GB 7871-87 V一一吸取士；壤眨Lil液的体积，时，m 相当分析11l所取得浸出液体积的卡土质量，E1. 0一Ill ppm换赞成了克士的系数，川钙离f的障尔质量，gI mol 1 12.2一；制
30、f的摩尔质量，归。l。5.2. 6 允许偏呆按灰2规I立。目也）I辛测攘的浓度应稀样到符合该元素的1作范l词肉。测定钙、镜的灵敏度不样，必雯时分别收取本同体积的1导拙i伍精释后测定。（忌馍禹f浓度大r1000 ppm时，会使钙离f的测定结果偏低，纳离t、押离f、硝酸根禹f浓度在500ppm 以下则均,tI扰。e硫酸根的测定6. 1 土壤漫出液中流酸根的预测6. 1 . I试lflJ6.1:1.1 5 %氯化锁溶液：5.0 g氯化领（B aC 12 2 H20，分析纯）溶于100ml水巾。队1.1.2ll盐酸溶液s浓盐酸密度l.19g/ ml）与水等休职混合。6. 1. 2 测定步骤6.1.2.
31、1 取5.0 ml土壤浸出液，放入2cm口径的小试管中，加入l. l盐酸2滴、5滴5%氯化领溶液，立即混匀，观察混烛情况，并用线条法与硫酸根标准浊液比浊，估测硫酸根的大致含量。据此按表3选摔适宜的硫酸根测定方法和测定时应取浸出液的体秧，以及EDTA方法中锁镶混合剂的用量。等级加BaCl 2后浑浊情况几分钟后微浑烛2 立即显微浑浊3 立即浑油4 立即有沉淀5 立即有大量沉淀206 表3浸出液中So；预测和测定方法的选择及各法的控制条件EOTA法用比烛法soi浓度应取浸出顿镜混肘浸出被mg/L 液体8l合剂用量的处理ml ml 10 25 25 5 不需处理25 50 25 5 不需处理50 10
32、0 25 5 需稀篝100 200 25 10 需稀辑 200 10 5 需大量稀释适用方法比浊法比浊法和EDTA法EDTA法EDTA法EDTA法式质量法GB 78 71 -87 6.1.2.2 硫酸根串I、准系列浊液的自己制2先配制IJ肾硫酸根离f-500mg/ L的标准溶液（o. 2268日硫酸饵溶f水，定容250m I），分别取不同量的偏酸根标准液，用纯水稀释成i吁硫酸根10、25、50、100200、400mgiL的标准系列溶液。各自坦5ml按以t二手续酸化和显i虫llll成为标准系列浊液。a. 1.2.a 比i虫方法：将未知l浊液与浊度相近的标准浊液管并立，起放在l昭何相细线条的川；
33、前，透过浊液观察线条的相对清晰度；估测l未知Ii夜rj1硫酸根的大量生含量（表3）。6;2 EDTA i间接滴定法本方法适用森林t壤水溶性盐分分析中硫酸根（适宜范l到为20300ppm）的测定。. 2. 1 方法要l.先用.u量的氯化拟将溶液巾的硫酸根沉淀完全，过量的锁销f连司浸出液中原有的钙和读尚f, 在pHlO并以恪黑rX; !fi尽弃lj的条件下，用EDT A标准溶液滴定之。为r使终点清晰，应if.ibll .定量的银离f。白净消耗的协！离F量生目ll可计算硫酸根量。6.2.2试iIJ1.2.2.1 1 4盐酸溶液z!Om! t在盐酸密度l.19g/ml）与40ml水视合均匀。8.%.%
34、.2 pH 10氨缓冲液z同5.1.2.3.2.2.a 0.02mol/L EDT A标准溶液z闰s.1.2.1.2.2.c 细续混合剂1.22g氯化领（B aC 12 2 H20）和l.02g氯化镶MgC12 6 H20）溶于水，稀释至500时，此溶液中制与镶离子的浓度各为0.01mol/L，每毫升约可沉淀硫酸根lmg. .2.2.5格黑T指示剂z同5.1.2.6.8.2.2.8 K B指示剂2同5.1.2.4.8.2.3 主要仪器电炉，其他同4.3 0 6.2.C测定步骤1.2.4. l 根据预测的结果，吸取10.0025.00ml浸出液，放人150ml锥形瓶中（如浸出旅取量较少，应用水稀
35、释歪约25ml），加入8滴1 4盐酸，力日热至沸。按表3中规定用量，准确加入A定量的银钱混合剂，记下所加入的毫升数（锁续混合剂应过量50-100%，使硫酸顿沉淀后，溶液中制离子浓度达0.0025mol/L以上）。继续微沸5min，冷却后放置2h （或放置过夜。.2.c.2在此液中加人2ml氨缓冲液，摇匀，再加人少许K-B指示剂，充分摇匀，立即用EDT A滴定至红色突变为纯蓝色为止。终点前如颜色太浅，可稍添加一些指示剂。记录所用EDTA标准溶液的毫升数v,.6.2.C.3另取约25ml纯水，加8滴1 4盐酸和与上述同体积的银镶混合剂。再加2ml氨缓冲液和指示剂少i午，同样用EDTA溶液滴定。记录所用EDTA溶液的毫列数凡。.2.S结果计算soi-(mm忖s01- /kg) = 2 c nu nU AO l 3 y 4 y 牛lmy ( (19) S OJ ( % ) = S OJ - ( m m什SOl/kg）0.0伽10-1o.s 10 5 附加说明z本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由北京农业大学士壤及植物营养系负责起草。211
