1、中华人民共和国国家标准森林土壤粘粒的提取Extract！”。fsoil clay of r。”时soil本标准适用于粘粒矿质全量分析中士攘粘粒的提取。1 纯吸管法1.1 方法要点UDC 684.0.114 臼1.423GB 7872-87 风干士样除去有机质与碳酸盐以后，用分散剂使成悬液，按斯笃克定律计算粘粒粒径小子。.002mm）的沉降时间，用虹吸管反复吸取粘粒部分，经105烘干部成，如果为鉴定粘土矿物类型，为了不破坏晶体结构，烘干温度宜在50。1.2 试剂1.2.1 6%过氧化氢溶液，取20ml30%过氧化氢（化学纯，加80ml水。1.2.2 1:9盐酸溶液g1份浓盐酸密度l.19g/ml
2、，分析纯）加S份水。1.2.a z %碳酸纳溶液2称取208无水碳酸铀（分析纯），溶于水稀释至lL。1.2.4 0.2mol/L盐酸溶液g取25ml浓盐酸（化学纯，用蒸饱水稀释至1500ml，摇匀。1.2.5 o.osmol/L盐酸溶液g取6.2sm1浓盐酸化学纯，用蒸馆水稀释至1500ml，摇匀。1. 3 主要仪揭高型烧杯（1 L及400ml)s细口瓶（5 L) I小铜筛仔L径。.2smm)1有柄瓷蒸发皿（500m1)1虹吸弯管。1. 4 测定步镰1. 4. 1 除去有机质z称取通过zmm筛孔的风干土样50lOOg，置于高型烧杯（400ml）中加水润湿，滴加6%过氧化氢溶液，其用量视有饥质多
3、少而定，并小心用带椒皮头的玻璃捧随时搅拌，使其充分氧化，如氧化强烈，发生大量气泡，样品将要溢出时，应立即滴加异戊醇（或乙醇数滴，消除泡沫，以免损失粘粒，然后继续加6%过氧化氢氧化，直至有机质完全除去为止，残留的过氧化氢应加热煮沸除去。1. 4. 2 除去碳酸盐s如果土样中含有碳酸盐，先滴加0.2m。l/L盐酸溶液。为避免烧杯中盐酸浓度降低，需要不断倾去上部清液，然后继续滴加0.2mol /L盐酸溶液，直至无气泡发生，再继续用。.05mol/L盐酸洗至无钙，每次用少量。.05mot/L盐酸加至烧杯内的土样中，搅动静置后将上部清液倾入漏斗中。检查钙2用小试管收集少量滤液（约5ml），滴加10%氨水
4、中和，再加数滴10%乙酸酸化，使呈微酸性，然后加几滴4%草酸镀（稍加热，若无臼色草酸钙沉淀物，则表示已无钙离子。1. 4.8 悬液的制备g将全部无钙的土样倒人漏斗滤纸上，用水洗至无氯。将无氯土样用水冲洗至高柄姿蒸发皿申，加50ml2 %碳酸纳分散剂后加热沸腾15min，冷却后将土液通过0.25mm小铜筛，用蒸馆水洗人lL高型烧杯中。然后在烧杯外壁距杯底scm和15cm处各划一条线。加水定容至被面上升达IScm处。1. 4. 4 粘粒IA!取s用带橡皮头玻璃棒搅拌悬液12min，使lL高型烧杯中的悬液均匀分布，在停止搅拌前再向相反方向搅拌数次，以减少悬液继续旋转。搅拌一停止，此即沉降开始时间，记
5、录该时间并盖上表面血。在每次沉降过程中，均需测l2液温3次以上，取莫平均值，查表确定吸取粘粒的国家标准局”7-08 -04批准1”-01 01实施2l2 GB 7872-87 时间（表1）。表1 土壤粘粒（2(2.65 0.99823) 0.01005 0.45179 o. 2282 10 x 10 x 10 - 1.652 = 120 = 2 min 即离心需2min次，管中上部悬浊液即为所需粘粒，倒出后，再加碳酸纳使pH为9，用玻璃棒将沉淀搅起，再离心，倒出，反复操作，直至上部液体经离心后为清液为止。2.2 主要仪锦离心机。2.8 测定步骤2. a. 1 按自然沉降法处理、制备的悬液，分别
6、移人300ml固定式离心试管中（或50ml活动式离心试管中，对称两个离心管质量必须相等，移人离心机中，盖好机盖，按不同仪器要求的公式计算离心时间。2.8.2 调节离心机各自动控制系统高速离心机要调节温度、时间、转速等），开动离心机开关，这到所需的转动时间，应立即停止离心，停稳后开盖，取出离心机管并将上悬液收集于5L容器中。2.a.a 管内土粒加水并用2%碳酸纳调节pH至89，用玻璃棒搅拌，对称两管称至平衡，并移至离心机中对称放置，继续离心。反复操作直至上悬液接近透明为止。2.8.4 收集的悬液，按自然沉降法所述，将粘粒凝聚、洗氯、烘干、研磨、贮于瓶中待用。注E每次上机前必须将悬液pH调至89对
7、称两个离心管质量必须相等才能上机。温度 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 216 液面高度应一致，否则R，不准，离心所需时间也不准，提取的粘粒也不符合要求。故每次液面都必须达到离，心营口下沿。在i：作前应先最出孔、R N、r等值以及所需控制的掘度，并查该温度下水的密度（d）及在该温度f 1K的粘滞系数，）见表2），然后才能计算离心机所需转速及时间a表2不同温度下水的粘滞系数何）及密度（d）表” d 温度7 d g/cm s g/cm g I cm s g/ cm 0.01567 1.000000 15 0.01140 0.999126 0.01519 0.999992 16
8、 0.01111 0.998970 0.01473 0.9999盹17 0.01083 0.998802 0.01428 0. 999929 18 o. 01056 o. 998623 0.01386 。.999876 19 0. 01030 0. 9984321 o. 01346 0.999809 20 0.01005 0. 998232 0.01308 0.999728 21 0.00981 0.998021 0.01271 0.999633 22 0.00958 0. 997799 o. 01236 0.999525 23 0.00936 o. 997历70.01203 0. 99940
9、4 24 0.00914 0 997326 0.01171 o. 999271 25 0.00894 0.997074 GB 7872-87 续表2温度7 d 温度” d g/cm.s g/cm g/ cm s g/ cm 26 0.00874 。.99681329 0.00818 0.995974 27 0.00855 0.996542 30 0.00801 0.995676 28 .0.00836 0.996262 31 0.995369 , . 附加说明2本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。 217
