1、中华人民共和国国家标准、金属钙分析方法氯离子选择性电极法测定氯、Methodfor analysis of calcium metal The determination of chlorine content by chloride -Selectl ve electrode 1 主题内容与适用范围UDC 669.891 543.06 GB 10267 .1-88 本标准叙述了金属钙中氯的测定原理，规定了分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于金属钙中氯的测定范围3005000惚g。杂质元素铭、铁、铝、锐、链和硅各！mg,铜4mg，钱6mg不F扰测定。2 方法提要试样经水解后，转化成硝酸
2、盐，以硝酸纳溶液为离子强度剂，在pH27的条件下，用氯离子选择性电极直接测定氯。3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用之水其电位值小于-270mV的去离于7（或蒸tlll水。3. 1 硝酸纳溶液5 mol/L。3.2硝酸优级纯，密度l.42g/cm3。- 3.3 硝酸溶液（I + 1 ) 用硝酸（3.2）自己制。3.4 硝酸溶液5 % (V/V)1用硝酸（3.2）自己制。3.5氢氧化纳优级纯。3.6 氢氧化纳溶液20% (m/V），用氢氧化纳（3.5）配制。3.7 氢氧化纳溶液5-% (m/V），用氢氧化纳（3.5）配制。3.8 硝酸绑溶液I mol/L0
3、3.9 E生M乙醉溶液。.！%(m/V）。3.10 饱和氯化饵溶液3. 11 基休钙溶液称取125.0 g优级纯碳酸钙于300mL烧杯中，加水润湿，缓慢地加硝戳（3.2）使刚溶解完，冷却，转人soomL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液钙含量为l.OOOg/!OmL。3.12 氯标准溶液3. 12 .1 称取预先在500-600灼烧40.SOmin的优级纯氯化纳1.6484g于lOomL烧杯中，力口水溶解，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液氮含量为1.0mg/mL。3. 12 .2 移取氯标准溶液（3.12.1)so.omL于soomL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶
4、液氯含量为100.og/mL。中国核工业总公司198812 30批准1 9”-10 01实施一一GB 1 0 Z 6 7 1 - 8 8 4 仪器4. I 酸度计或数字式离子计将度1 mV. 4.Z 言在离子选择性电极线性测定范围101 5 10 mol/l，。4.3 甘示参比电极双盐桥）盐桥外套告中加入lmol/L的硝酸饵溶液，每日更换。4.C 电磁搅拌器。4.5 搅拌f长约20mm，直径为2mm，用聚乙烯密封的铁芯搅伴子。5 分析步骤5. I 电极准备在测试前，电极放入水中浸泡后，洗至电位值小于27omV，然后放在氯含量为500问50mL的试液中iJi化1015min，清洗后，待用。5.Z
5、 工作曲线绘制在一系列50mL容量瓶中，各加入基休钙溶液（3.11)10.0 mL，分别加入氯量，c, 300, 500, 1 000, 3 ooo, 5 000问的氯标准溶液（3.12. lJt3. 12. 2），却l人20mL硝酸纳溶液（3.1)1滴盼lit溶液（3.9），用氢氧化纳溶液（3.6和3.7）调节试液呈红色，然后再滴加硝酸溶液（3.4）使红色刚消失e加水稀择至刻度，混匀。分取部分试液于50mL烧杯中，插入氯电极在.2）和饱和甘示参比电饭（4.3），加人搅拌-f(4. 5），搅拌30s，静宣2min，在酸度计或离子计（4.1）上读出平衡电位值E，在半对数坐标纸上绘制E-logCc
6、1工作曲线。5.3 样品分析5. 3. I 试样溶液准备称取金属钙样品5.000 g，准确到0.001E，置于200mL if5型烧1年巾，盖上表面皿缓慢地加I人水约15mL，使转化成氢氧化钙，滴加35mL硝酸溶液（3.3），搅拌使沉淀完全溶解（样品若难溶，可在电炉上低温加热溶解。冷却后，转入到somL容培瓶1+1,IJll水稀释至刻度，混匀。5.3.Z 操作空白的准备取7mL硝酸溶液（3.3）于50mL烧杯中，置电炉上低温蒸发至1mL左右，加水IOmL，煮沸，取下降却后，转入50mL容坠瓶中，以下操作按（5.3.3）进行。5.3.3 氯的测定视样品氯含量分取s.0-10.omL试样溶液（5.
7、3.1）于somL容量瓶中，加入20mL硝酸纳溶液(3.1) 1滴盼献溶液（3.9），用氢氧化纳溶液（3.6和3.7）调至试液呈红色，再滴加硝酸溶液(3.4）使红色刚消失，加水稀释至刻度，混匀。以下按工作曲线绘制lj(5.2）进行。从工作曲线上查得氯含量。6 注s分析样品时，用工作曲线进行技验。当日由l完样品后，应把饱和甘示电的外套管拆下，将其外套管清洗并没泡分析结果计算按下列公式计算氯含量gC= (Ai- A1) V V1M 式中gC一金属钙中氯含量，四Ig, M一一称样量，g,2 A，一一空白含氯量，问Ai一从工作曲线上由导的氯量，V一一试样总体积，mL,g, Vi分取试样液的体积，7 方法精密度7.1 液体样品精密度GB 10267 .1-88 mL。氯含量C,g/g 重复性r,g/ g 再现性R,g/g 546 54 173 2 540 182 29& 4 480 307 、3647.2 固体样品精密度氯含量c= 1 322g/ g，重复性r= 193昭雄，再现性R不包括样品不均度）= 476g/g，再现性R（包括样品不均匀度）= 521问g。附加说明g本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。本标准由国营八一二厂负责起草。. 3
