1、中华人民共和国国家标准金属钙分析方法微量硅的光度法测定Method for analysis of calcium metal The determination of micro amounts of silicon by photometric method I 主题内容与适用范围uoc 669.891 543.06 GB 10267 .2-88 本标准叙述了金属钙中硅的测定原理并规定了分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准运用于金属钙中硅的测定。测定范围10320问旦，杂质允许量（g/g）：铜豆叶00,氮1 509，铁300，铝700，拯300，镇100，镶5000，碑50，磷50，铭1
2、000。2 方法提要在0.13mol/l，的盐酸介质巾，硅与饲酸钱形成硅f日杂多酸。提高盐酸酸度至l.8mol/L以消除磷的干扰。用抗坏血酸把硅细黄还原成硅2日i篮。在分光光度计上，650nm处测量其吸光度。3 试剂试剂除标明者外，皆为分析纯试剂，本方法所用之水皆为二次通过阴阳离子交换树脂交换的去离子水或二次蒸馆水，并都应贮存于聚乙烯瓶中。 1盐酸优级纯，密度t.19g/cm。3.2 盐酸（1 + 1 ) 用盐酸（3.1）配制。3.3 2日酸钱溶液5, 0 % (m/iT）。3.4 抗坏血酸溶液1.0% (m/V）。3. 5 ;j硝J;t;苯盼乙醉溶液。.1% (m/V）。3.6基体钙溶被称取
3、12.51E高纯碳酸钙于300mL塑料杯中，加人2omL1.k盐西童（3.1），溶解完全后，转移入lOOmL容量瓶中，以水稀释至如j度，混匀。此溶液每毫升含0.05g钙。3.7氢氧化钱溶液在两个干净的塑料杯中，分别加入lOOmL水和lOOmL优级纯氢氧化氨，放人密闭容器内，静置24h，令其扩散平衡后使用。3.8 硅标准溶液3.8. 1 称取2.1393g基准二氧化硅（于800灼烧过2h并在干燥器内冷却至室温放入靠自附锅中，加20g基准无水磷酸纳，用干燥的塑料棒搅拌均匀。在1000的马弗炉中熔融40min，冷却后，熔块移人塑料杯中，用热水设取，转移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此
4、溶液每毫升含I.Om g E主。3.8.2 移取硅标准溶液（3.8.1)10.omL，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10.。问硅。中国核工业总公司1988-12-30批准1989 10-01发布. . GB 10267 .2-88 4 仪韶分光光度计、.3cm lt色llll.5 分析步骤5. 1 工作曲线的绘制在一系列lOOmL容量瓶中，分别加人含O,0.5, 2.0, 4.0,6.0,8.0mL的硅标准溶液（3.8.纱，加入基体钙溶液（3.6)10.omL，加入l滴对硝基苯盼乙醉溶液（3.5），用氢氧化钱溶液（3.7）将试液调至微黄色。用水洗瓶壁并稀释至4
5、0mL左右，力n入l.OmL盐段（3.2）和4.0mL铝酸核溶液（3.3),混匀，静置15min。注s硅切费显色，若雪温低于15，应在3040的水浴上保温15min。加人30mL盐酸（3.2），混匀，再加人4.0mL抗坏血酸溶液。.4），混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置5min后在分光光度计上，于6:i0nm波长处，用3cm比色llll，以水为参比溶液，很I定吸光度。减去操作空白吸光度，所得净吸光度与对应的硅量绘制工作曲线。5.2 样品分析5.2.1 试样溶液准备称取金属钙样品5.000 g，准确到0.001g，置于300mL塑料杯巾，缓慢加11转化成氮氧化钙，再缓慢加入25.omL浓盐酸（3
6、.1）使氢氧化钙溶解，转入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，5. 2.2 操作空白的准备在50mL石英烧杯中，加入25.omL盐酸（3.1），在沙浴上加热蒸发至lmL左右，稍冷却，1J口水2omL，再在沙浴上加热，F专却。转移入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，1昆匀。注z所用塑料杯和石英烧杯使用前应用热盐酸处理，使用后加入水，防止灰尘沉降沾污怀壁，影响测：i：结果。5.2.3 硅的测定分取5.0-10.0mL操作空白溶液（5.2.3）与试样溶液（5.2.1），分别置于100mL容lil:瓶巾，加入1滴对硝基苯盼乙醉溶液（3.5），用氢氧化核（3.7）将试液调节至微黄色。以下按工作曲
7、线绘制lj(5.1）的步骤操作。所得净吸光值在工作曲线上王军出食硅量。注g硅号日ili显色后在90min内完成测定。6 结果计算按下列公式计算硅含量zC最式中gC一一为金属钙中的硅含量，问Ig1 A一一从工作曲线上查得的硅量，问，M一一分取的样品量，g.7 方法精密度7. 1 液体样品精密度、5 寸一GB 10267 .2-88 硅含量C重复性，四g问g25. 7 5.5 . 72 .2 3.6 112 .9 8.5 7.2 固体样品精密度硅含量C重复性F. g/g g/g 13.3 . 4.5 65.0 13. 9 附加说明g本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。本标准由国营八一二厂负责起草。再现性R四g13. 0 13.3 17.0 再现性R问g10.6 25.9
