1、ICS 25. 160.20 H 13 华共GB/T 10574.9-2003 代替GB/T10574. 11 1989 口，皇呈口mMethods for chemical analysis of tin-lead solders -Determination of aluminum content 2003-03-11发布2003-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布一一一一一一一一63 GB/T 10574.9-2003 目。本标准是对GB/T10574.110574.14 1989锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分1. GB/T 10574. 1（锡铅
2、焊料化学分析方法锡量的测定是对GB/T10574. 1 1989的修订，采用腆酸何消定法测定锡量。2. GB/T 10574. 2锡铅焊料化学分析方法锦量的测定是对GB/T10574. 2 10574. 3 1989的修订，有两个方法。方法l采用孔雀绿分光光度法测定铮量，方法2采用澳酸何滴定法测定锦量，3. GB/T 10574. 3锡铅焊料化学分析方法钻量的测定是对GB/T10574. 4-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫腺分光光度法测定钝量4. GB/T 10574. 4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定是对GB/T10574. 5-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1,1
3、0二氮杂菲分光光度法测定铁量5. GB/T 10574. 5锡铅焊料化学分析方法碎量的测定是对GB/T10574. 6-1989的修订，采用醉锦铝蓝分光光度法测定碑量。6. GB/T 10574. 6锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574. 7-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2.9二甲基1,10，二氮杂菲分光光度法测定铜量7. GB/T 10574. 7锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574. 8 10574.9 1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氨酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量，8. GB/T 10574.
4、 8（锡铅焊料化学分析方法绊量的测定是对GB/T10574. 10一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定钵量。9. GB/T 10574. 9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574. 11-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铭天青S聚乙二薛辛基苯基隧分光光度法测定铝量。10. GB/T 10574. 10锡铅焊料化学分析方法锅量的测定有两个方法。方法1是对GB/T 10574.12-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定锅量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定锅量。11. GB/T 10574. 11锡铅焊料化学分析方法磷量的测定是对GB
5、/T10574. 13-1989的重新确认，只进行编辑性修改采用磷饥铝杂多酸结晶紫分光光度法测定磷量。12. GB/T 10574. 12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574. 14-1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馆示波极谱法测定硫量。13. GB/T 10574. 13（锡铅熔料化学分析方法铜、铁、锅、银、金、柿、钵、铝、锡、磷量的测定是新制定的标准采用电感销合等离子体发射光谱（ICPAES法）对锡铅焊料中的钢、铁、锅、银、金、阔、伴、铝、销、磷含量进行测定。本部分是对GB/T10574. 11-1989锡铅焊料化学分析方法光度法测定铝量的重新确认，只进行编辑性
6、修改本部分的附录A是资料性附录e64 本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.11 1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由西北铜加工厂起草。本部分主要起草人g吉春芳、李继和。本部分所代替的历次版本发布情况为z一一GB/T10574. 11-19890 铭天青S聚乙二醇辛基苯基磁分光厂GB/T 10574.9-2003 锡铅焊料化学分析方法铝量的测定范围本部分规定了锡铅焊料中铝含量的测定方法，本部分适用于锡铅焊料中铝含量的测定。测定范围（质量分数）:0. 000 3% 0. 010%。2
7、 方法提要试料用盐酸、氢澳酸分解，并以盐股、氢澳酸挥发除去锡、锐、呻，以氯化物形态除去银及大部分铅，用DL半脱氨酸盐酸盐和硫腮掩蔽钢，用抗坏血酸掩蔽铁。在微酸性溶液中铝与格天青S及聚乙二百事辛基苯基酷显色，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。3 试剂分析过程用水均为二次离子交换水3. 1 盐酸（pl.19 g/mL），优级纯。3.2氢澳酸用分析纯氢澳酸（pl.48 g/m！，）蒸馆提纯。3. 3 过氧化氢（30%），优级纯。3. 4 盐酸（1十20），优级纯。3.5 氨水（1十1），优级纯。3.6 氨水（1十10），优级纯。3. 7氯化钱溶液（200g/L）。3. 8 DI.半脱氨酸盐酸
8、盐溶液（20g/L）。3. 9 硫腺溶液（30g/L）。3. 10抗坏血酸溶液（20g/L），当日配制。3. 11 乙酸乙酸钱缓冲溶液2称取300g乙酸钱溶于水中，加3mL冰乙酸用水稀释至1000 mLo 3. 12 聚乙二百享辛基苯基隧（OP）溶液（1+99）。3. 13 铭天青S溶液（1g/L）：称取o.1 g络天青S溶于50mL无水乙醉中，用水稀释至100mL，混匀。3. 14 百里香盼蓝乙醇溶液（1g/Ll。3. 15铝标准贮存溶液z称取0.100 0 g金属铝（99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸。1），微热使之完全溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混
9、匀。此溶液lmL含100阿铝。3. 16 铝标准溶液z移取10.00 mL铝标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，加10mL盐酸。1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含2g铝。4 分析步骤4. 1 试料按表1称取试样，精确至o.001 g。表1铝含量（质量分数）%试料量g试液总体积mL分取体积mL0. 000 3 0. 00 I 0 0. 5 全量测定O 001 0 0. 003 0 0. 5 50 20 O 003 0 0. 006 0 0. 5 50 1口O 006 0 0.010 0.5 50 5 独立的进行两次测定，取其平均值。65 L 一一一一一一一一寸GB/T 10574.9-2
10、003 4 2 空白试验随同试料做空白试验。4.3 测定4. 3. 1 将试料（4.1）置于200mL石英烧杯中，加5mL氢澳酸、2mL盐酸（3.1）、5滴过氧化氢，盖上表皿，微热，待试料分解后，滴加过氧化氢至试液呈红色，移去表皿，低温蒸发至于，升温冒烟至尽，稍冷，加人2mL盐股（3.1）、5滴过氧化氢，低温蒸干，加入lmL盐酸（3. 1）、10mL水，煮沸，冷却4. 3. 2 用经过盐酸处理的脱脂棉纸浆过滤，滤液收集于50ml，容量瓶中，用水洗涤烧杯及沉淀4次5次4.3.3将试液用水稀释至刻度，混匀。按照表1分取试液置于50mL容量瓶中，加水至溶液体积为20 mL 注：试料中铝量小于5问时，
11、应省去4.3. 3条操作，控制滤、洗液总体和、不超过20ml，以下从4.3, 4条开始进行4.3.4 加水5mL氯化钱榕液、2mL DL半脱氨酸盐酸盐溶液、2mL硫服溶液、3mL抗坏血酸溶液、4滴百里香盼蓝溶液，用氨水（3.5）中和至微红色，再用氨水（3.6）调至微黄色，用盐酸（3.4）调至微红色并过量4滴，加入3mL铭天青S溶液、2.5 mL聚乙二醇辛基苯基陇溶液、5ml，乙酸乙酸钱缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置30mino 4.3.5 将部分溶液移人lcm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，减去随同试料的空白试验济液吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。4.
12、 4 工作曲线的绘制4. 4. 1 移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL铝标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加水稀释至20mL，以下按4.3. 4条边行。4.4.2 与试料测定相同条件下，以水为参比，测量标准溶液吸光度，减去试剂空白溶液吸光度。以铝量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 6 66 分析结果的表述按式（1）计算铝的质量分数式中z,. x -6w(All(%l二生L一丁？一一100”7o 1 V1 分取试液体积，单位为毫升（mL);v。试液总体积，单位为毫升（ml,);m1一从工作曲线上查出的铝量，单位为微克仰自）; m，一试料的质量，单位为克
13、（g）。所得结果表示至4位小数，允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2( 1 ) % GB/T 10574.9-2003 附录A （资料性附录）树脂芯焊锡丝门样品预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL元水乙院、异丙院或其他有机滚剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，踪干，备用。亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三百事（化学试剂二级品，加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。I) 国家标准GB/T3131 2001 锡铅奸料67
