1、ICS 7104040G 76 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 1 0656-2008代替GBT 10656-1989锅炉用水和冷却水分析方法 锌离子的测定锌试剂分光光度法Analysis of water used in boiler and cooling systemDetermination of zinc-Zincon spectrophotometry2008-04-0 1发布 2008-09-0 1实施中华冬屋共和国国塞质量监督检验检疫总局岩右中国国家标准化管理委员会仅111刖 再GBT 10656-2008本标准代替GBT 10656-1989锅炉用水和冷却水分析方法 锌离子
2、的测定 锌试剂分光光度法。本标准与GBT 10656-1989相比，在技术内容上并无变化，只是针对标准文本的结构和文字进行了修改。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SACTC 63SC 5)归口。本标准负责起草单位：天津化工研究设计院。本标准主要起草人：李琳、朱传俊、邵宏谦。本标准所代替标准的版本发布情况为：GBT 10656 1989。1范围锅炉用水和冷却水分析方法锌离子的测定锌试剂分光光度法本标准规定了锅炉用水和冷却水中锌离子的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中锌含量为04 mgL50 mgL的测定。2规范性引用文件GBT 10656-
3、2008下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 6353一l：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 6353-1：1982，NEQ)GBT 604化学试剂 酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(G
4、BT 6682 1992，neq ISO 3696：1987)3原理在pH为8595的溶液中，锌试剂与锌离子生成蓝色络合物，在波长620 rim处用分光光度法测定其吸光度。4试剂和材料本标准所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GBT 6682三级水的规定。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GBT 602、GBT 603之规定制备。安全提示：本标准所用的强酸和强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免接触皮肤。41盐酸溶液：1+l。42硫酸溶液：1+35。43氢氧化钠溶液：40 gL。44过硫酸铵溶液：4 gL，现用现配。45硼酸一氯化钾一
5、氢氧化钠缓冲溶液：pH值为8890。按GBT 604配制。46锌标准贮备溶液：01 mgmL。47锌标准溶液：001 mgmL。移取1000 mL锌标准贮备溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液现用现配。48甲基橙指示液：1 gL。49锌试剂溶液：08 gL乙醇溶液。称取02 g锌试剂溶于250 mL无水乙醇中，放置过夜，使其全部溶解，贮存于棕色瓶中，可稳定一个月。若溶液由红变黄，则已失效。5仪器一般实验室用仪器和下列仪器。GBT 10656-200851分光光度计：可在620 nm处测定，棱镜型或光栅型。52吸收池：光程长为20 mm。6校准曲线的绘制分别移取0mL、100
6、mL、200mL、300mL、400mL及500mL锌标准溶液于6只50mL容量瓶中，加入约30 mL水。此系列溶液分别含有0 mg、001 mg、002 mg、003 mg、004 mg、005 mg锌。分别加入100 mL硼酸一氯化钾一氢氧化钠缓冲溶液和500 mL锌试剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10rain。于62012122处，用2 cm吸收池，以试剂空白为参比，测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，锌含量(rag)为横坐标，绘制校准曲线。7分析步骤71 含有机膦酸盐的试样的分析步骤移取适量体积的试样于100mL烧杯中，加入05 mL硫酸溶液及1 mL过硫酸铵溶液，加水至溶液总体积约为
7、30 mL。在电炉上煮沸5 min，取下，冷却至室温。加人1滴甲基橙指示液，用氢氧化钠溶液调至溶液呈黄色。将溶液全部转移至50 mL容量瓶中，加入100 mL硼酸一氯化钾一氢氧化钠缓冲溶液和500mL锌试剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。于620 nm处，用2 cm吸收池，以空白试验为参比，测定其吸光度，从校准曲线上查出相应的锌的含量(mg)。72不含有机膦酸盐的试样的分析步骤移取适量体积的试样，于50 mL容量瓶中，加入30 mL水，以下操作按照第6章中从“加入100 mL硼酸一氯化钾一氢氧化钠缓冲溶液”开始，进行操作。以空白试验为参比。于620 nm处，测定其吸光度。注：测定承样中总锌时，先用o5 mL盐酸溶液溶解沉淀，再用氢氧化钠溶液调节pH至甲基橙指示剂呈黄色；只测水样中可溶性锌离子时，水样要用慢速滤纸过滤。8结果计算试样中锌离子含量以质量浓度p计，数值以mgL表示，按下式计算：。一V”1 000式中：m从校准曲线上查出的锌离子含量的数值，单位为毫克(mg)；y试样的体积的数值，单位为毫升(mL)。9允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应符合表1的规定。表1 单位为毫克每升锌离子含量(p) 允许差o40080 013o80p150 010150mz00 O09200雁350 008350500 O14
