1、中华人民共和国国家标准工业乙酸酐发布 实施国家质量技术监督局 发布前言本标准是等效采用日本工业标准 乙酸酐 对 工业乙酸酐的修订本标准中乙酸酐含量的测定方法 滴定法等同采用国际标准 工业乙酸酐试验方法第 条乙酸酐含量的测定 滴定法本标准与 比较 为一个等级 本标准为三个等级设密度项目不设还原高锰酸钾物质项目 本标准已设控制产品纯度的乙酸酐含量项目不再设间接控制产品纯度的密度项目为控制产品中有机还原性杂质含量 本标准设还原高锰酸钾物质项目 本标准优等品的色度 蒸发残渣指标优于 其它指标与 等同 乙酸酐含量的测定方法 气相色谱法在 中对色谱柱及推荐的分析条件未作具体规定 本标准规定了这些条件 色度
2、的测定方法 分光光度法计算三刺激值所用加权系数引用物体色的测量方法中的加权系数本标准与 比较取消了沸程重金属和氯化物控制项目 乙酸酐含量的优等品指标由 修改为 试验方法中色度的测定增加了分光光度法乙酸酐含量的测定增加了气相色谱法铁含量的测定增加了原子吸收光谱法 以色度测定的分光光度法乙酸酐含量测定的滴定法 铁含量测定的分光光度法为仲裁法 增设了安全条款本标准自实施之日起 代替 工业乙酸酐本标准附录 附录 附录 是标准的附录本标准由原化学工业部提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口本标准起草单位吉化集团公司电石厂本标准主要起草人李茹春杨永梅洪性光彭禹纪静本标准于 年 月首次发布本标准委
3、托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释中华人民共和国国家标准工业乙酸酐 代替国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了工业乙酸酐的要求 试验方法 检验规则及标志包装 运输贮存 安全等本标准适用于乙酸裂化法或乙醛氧化法制得的乙酸酐该产品主要用于生产醋酸纤维 医药染料香料胶片等产品分子式结构式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志化学试剂 滴定分析容量分析 用标准溶液的制备试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值
4、的表示和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲 啉分光光度法液体化学产品颜色测定法 单位 铂钴色号物体色的测量方法挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法有机化工产品还原高锰酸钾物质的测定方法化工产品采样总则液体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法铝制铁道罐车技术条件要求外观透明液体 无悬浮物和机械杂质工业乙酸酐的质量应符合表 的要求表 要求项目指标优等品一等品 合格品色度 单位 铂钴色度号乙酸酐含量蒸发残渣铁含量以 计还原高锰酸钾物质 指数试验方法本标准所用的试剂和水 在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和 中规定的三级水本标准所用标准滴定溶液标准溶液 制剂及制品 在没有
5、注明其他要求时均按制备色度的测定目视比色法按 规定进行测定 比色管容量为分光光度法仲裁法按附录 标准的附录规定进行测定乙酸酐含量的测定滴定法 仲裁法方法提要试样用过量的氢氧化钠标准溶液水解生成乙酸 用盐酸标准滴定溶液返滴定 测定被乙酸消耗氢氧化钠的量取同样量的试样和苯胺反应生成乙酸 加同样体积的氢氧化钠标准溶液 用盐酸标准滴定溶液返滴定测定被乙酸消耗氢氧化钠的量根据水解反应和胺解反应生成的乙酸消耗氢氧化钠的量之差计算乙酸酐含量试剂和溶液苯胺新蒸馏无水试剂环己烷新蒸馏无水试剂甲醇氢氧化钠标准溶液采用说明未设此项未采用 方法盐酸标准滴定溶液酚酞指示液 乙醇溶液仪器一般实验室仪器及点滴瓶锥形瓶带有磨
6、口玻璃塞容量分析步骤第一次滴定用点滴瓶称取约 试样精确至 置于盛有 氢氧化钠标准溶液的锥形瓶中 盖上瓶塞静置 加 环己烷 苯胺和 甲醇加 酚酞指示液 用盐酸标准滴定溶液滴定过量的氢氧化钠直至粉红色刚好消失第二次滴定用点滴瓶称取约 试样精确至 置于另一个盛有 环己烷的锥形瓶中盖上瓶塞置于冰浴中 加入冰冷却的 苯胺和 环己烷盖上瓶塞在冰浴中静置 加入 甲醇和 氢氧化钠标准溶液加 酚酞指示液用盐酸标准滴定溶液滴定过量的氢氧化钠 直至粉红色刚好消失 同时进行空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的乙酸酐含量 按式 计算式中 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积第一次滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积第二次滴
7、定消耗盐酸标准滴定溶液的体积第一次称取试样的质量第二次称取试样的质量盐酸标准滴定溶液的实际浓度与 盐酸标准滴定溶液 相当的以克表示的乙酸酐质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不大于气相色谱法按附录 标准的附录规定进行测定蒸发残渣的测定按 规定进行测定取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不大于铁含量的测定邻菲 啉分光光度法仲裁法按 规定进行测定试液制备移取 试样置于瓷或玻璃蒸发皿中 在沸水浴上蒸干 残渣用 盐酸溶液 溶解分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量 按式 计算式中 从标准曲线查得铁的量试样的体积试样 时的密度取两次平行测定结果的算
8、术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不大于原子吸收光谱法按附录 标准的附录规定进行测定还原高锰酸钾物质的测定按 中 的规定进行测定试样用量 碘化钾溶液加入量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不大于检验规则本标准规定的所有项目均为型式检验项目 其中色度乙酸酐含量 铁含量和还原高锰酸钾物质为出厂检验项目 正常情况下一个月至少进行一次型式检验工业乙酸酐应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书 其内容包括 产品名称产品等级生产厂厂名厂址批号或生
9、产日期及本标准编号工业乙酸酐产品以同等质量的均匀产品为一批 桶装产品以不大于 为一批 罐装产品以车罐或船罐的单位包装量为一批工业乙酸酐的采样按 和 规定进行 采样总体积不少于 混合均匀后分别装于两个清洁干燥的 磨口瓶中 贴标签并注明 产品名称批号 采样日期采样人姓名 一瓶供检验用另一瓶密封保留两个月备查检验结果的判定按 中修约值比较法进行 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时 桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验 罐装产品应重新多点采样进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品为不合格标志包装 运输贮存工业乙酸酐包装容器上应有牢固清晰的标志其内容包括 产
10、品名称商标生产厂厂名厂址净重批号本标准编号及符合 规定的腐蚀品 标志工业乙酸酐装于符合 规定的罐车中 也可装于不锈钢制船罐或塑料桶中 包装容器应清洁干燥工业乙酸酐在运输及装卸时 防止激烈震动 运输工具应附有遮盖物工业乙酸酐应贮存在阴凉通风 干燥的场所 避免日晒 远离火源和热源不能与有机酸及碱类一起贮存安全工业乙酸酐是一种有刺激性气味 腐蚀性很强的透明液体 它的蒸气对眼睛及呼吸道具有特殊的刺激作用 空气中最大允许浓度不超过 与空气混合的爆炸极限为 在包装 采样时操作者要佩戴好防护用具溅到皮肤或眼睛时应立即用碱性肥皂或大量水清洗 以防灼伤附录标准的附录色度的测定 分光光度法方法提要黄度指数可定量地
11、描述试样的颜色 用分光光度计或比色计测定并计算试样黄度指数从标准比色液的黄变度 铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号以铂钴色号表示结果注 黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值试剂和溶液铂钴标准比色液按 规定进行配制在 铂钴色号范围内配制不少于 个色号的标准比色液仪器分光光度计符合 中 和 的要求 并备有双光束 自动扫描 自动记录性能比色皿 厚度比色计符合 中 和 的要求分析步骤分光光度计分析步骤仪器调整将空皿放入参比池 水放入样品池 调仪器透光度为标准曲线的绘制水及标准比色液透光度的测定以空气为参比 在波长为 范围内每隔 依次测定水及标准比色液的透光度水及标准比色液黄度指数的计算黄度指数按式
12、 计算式中 被测物质的黄度指数被测物质的三刺激值被测物质的三刺激值分别按式 计算式中 归化系数标准光源照明体的相对光谱功率分布色度系统中的色度函数被测物质透光度波长间隔加权系数 值见 中表 的 照明体数据标准比色液黄变度的计算黄变度按式 计算式中 标准比色液的黄变度标准比色液的黄度指数水的黄度指数以标准比色液的铂钴色号为横坐标 对应的黄变度为纵坐标绘制标准曲线比色计分析步骤按仪器说明书的规定测定被测物质的三刺激值其他按 规定执行试样的测定按上述规定 或 测定并计算试样的黄变度分析结果的表述根据试样的黄变度 在标准曲线上查得试样的色度号取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之
13、差不大于一个铂钴色度号附录标准的附录乙酸酐含量的测定 气相色谱法方法提要工业乙酸酐中的各组分在阿皮松 石墨化炭黑柱上分离 热导检测器检测 归一法定量试剂和材料载气氢气纯度固定液阿皮松载体石墨化炭黑 孔径溶剂苯仪器气相色谱仪检测器热导检测器记录仪满量程为 或色谱数据处理机色谱柱柱管长 内径 的不锈钢管或硼硅玻璃管填充物固定液 载体涂渍固定液的方法称取 阿匹松 置于 烧杯中加约 苯在水浴上加热溶解 然后加 载体 使载体完全浸没 稍加搅拌于红外灯下烘干或自然干燥填充方法将色谱柱的出口端接检测器端 塞上玻璃棉 接真空泵 另一端接漏斗开启真空泵在轻轻地振动下装入固定相 填充均匀 紧密 填充量约 再用玻璃
14、棉塞好色谱柱老化将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中出口端与检测器断开 于 老化 以上直至基线稳定进样器微量玻璃注射器 容量 最小分刻度分析步骤色谱仪操作条件按下列条件调整仪器 允许根据不同仪器做适当变动 应得到合适的分离度气化室温度检测室温度柱箱温度桥电流载气流速进样量定量方法面积归一法试验按上述规定调整仪器 基线稳定后 用进样器进样 色谱数据处理机计算色谱图及相对保留时间色谱图见图空气 乙烯酮 乙酸 乙酸酐 未知 丙酮酸乙酯 亚乙基二乙酸酯图 工业乙酸酐色谱图相对保留时间各组分在色谱柱阿皮松 石墨化炭黑上相对保留时间见表表 相对保留时间峰序组分名称 相对保留时间空气乙烯酮乙酸乙酸酐未知丙酮酸
15、乙酯亚乙基二乙酸酯分析结果的表述以质量百分数表示的乙酸酐含量 按式 计算式中 试样中乙酸酐的峰面积试样中各杂质峰面积之和取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不大于最小检测量乙酸酐最小检测量为附录标准的附录铁含量的测定 原子吸收光谱法方法提要试样经蒸发处理后 配成适当浓度的溶液 在空气乙炔火焰中喷雾 以铁空心阴极灯为光源 在波长下测定试样吸光度 根据在相同条件下确定的铁工作曲线 计算试样中铁的含量试剂和溶液本方法所用的水指 中规定的二级水盐酸优级纯盐酸溶液铁光谱纯硝酸优级纯硝酸溶液铁标准贮备溶液称取铁 精确至 置于 烧杯中 加入 硝酸溶液加热溶解待溶液冷却后移入 容量瓶
16、中稀释至刻度铁标准溶液吸取铁标准贮备溶液 移入 容量瓶中 加 硝酸溶液 稀释至刻度 使用时现配制仪器原子吸收光谱仪特征浓度在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中铁的特征浓度应不大于仪器精密度在给定试验条件下对吸光度在 范围内的标样 进行 次重复测定结果的相对标准偏差不大于铁空心阴极灯火焰原子化器燃气乙炔助燃气 空气水浴蒸发皿 圆底瓷或玻璃移液管容量瓶分析步骤试样的制备移取 试样于瓷或玻璃蒸发皿中 在沸水浴上蒸干 残渣用 盐酸溶液溶解移入容量瓶中稀释至刻度工作曲线的绘制校准溶液的制备分别移取 铁标准溶液于 个 容量瓶中 加 盐酸溶液稀释至刻度校准溶液吸光度的测定在给定的仪器试验条件下待仪器稳定用水调零后 分别测定校准溶液的吸光度工作曲线的绘制以铁校准溶液浓度为横坐标 减试剂空白的吸光度为纵坐标绘制工作曲线 或由数据处理系统直接绘制曲线如使用数据处理系统 工作曲线可在试样测定时进行试样的测定按 的规定进行测定 从工作曲线中查得浓度值 或直接读取浓度值分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量 按式 计算式中 从工作曲线中查得的浓度测定时试样溶液的体积试样的体积试样 时的密度取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不大于
