1、中华人民共和国国家标准工业用环己酮发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布前言本标准是等效采用德国国家标准 油漆和类涂膜材料用溶剂酮交货说明书 其他特性和检验 对 工业环己酮的修订本标准与 比较主要差异为未将在 中作为其他特性的闪点汽化值列入本标准项目 本标准将产品分为三个等级 未分等级 优等品纯度 色度水分指标优于本标准对 修订的主要内容为增设纯度指标为 优等品 一等品合格品 增设色度一等品指标为 铂钴色号 水分指标优等品由 修改为合格品由 修改为 取消折光率指标改为由供需双方协商确定 馏程优等品指标馏出 时的温度间隔由 修改为 纯度测定用色谱法代替容量法 密度不再作为出厂检验
2、项目 增设了安全条款本标准的附录 附录 是标准的附录本标准自实施之日起 代替 工业环己酮本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口本标准起草单位岳阳石油化工总厂化工二厂本标准参加起草单位 鹰山石油化工厂锦西化工有限责任公司巨化集团公司锦纶厂 太原化学工业集团有限公司化工厂山东天源化学工业公司本标准主要起草人彭英涵冯建四黄光磊李江泉本标准于 年 月首次发布本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释中华人民共和国国家标准工业用环己酮 代替中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 批准 实施范围本标准规定了工业用环己酮的要求 试验方法 检验规则及标志包装 运输
3、贮存 安全等本标准适用于环己烷氧化法制得的工业用环己酮 该产品主要用于制造尼龙的中间体作为溶剂和工业原料应用于涂料树脂及医药等行业分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定 气相色谱法液体化学产品颜色测定法 单位 铂钴色号化工产品密度相对密度测定通则化工产品中水分含量的测定
4、卡尔 费休法通用方法化工产品折光率测定法化工产品采样总则液体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法工业用挥发性有机液体沸程的测定化学试剂 气相色谱法通则要求外观透明液体无可见杂质工业用环己酮应符合表 所示的技术要求表 技术要求项目指标优等品一等品合格品色度 单位 铂钴色号密度在 馏程范围馏出 时的温度间隔水分的质量分数酸度以乙酸计 的质量分数折光率 由供需双方协商确定纯度的质量分数试验方法本标准中所用试剂和水在没有注明其他要求时 均为分析纯试剂和 中规定的三级水本标准中所用标准溶液制剂和制品 在没有注明其他要求时 均按 制备外观将试样注入清洁干燥的 具塞比色管中目测色度的测定按 规定的方
5、法进行测定 比色管容量为密度的测定按 规定的方法进行测定可按式 将 之间任一温度下测得的密度换算至 时的密度式中 样品在 时的密度在任一温度下测得的试样密度测定试样时的温度环己酮密度的温度校正系数取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不得大于若有争议 用比重瓶法仲裁馏程的测定按 规定的方法进行测定 其中 值按不同地区大气压力范围取值如表表 环己酮沸点随大气压力的变化率 值大气压力 值水分的测定按 规定的方法进行测定 其中溶剂为吡啶 乙二醇 体积分数 该法为仲裁法按 规定的方法进行测定色谱柱 色谱操作条件及典型色谱图见附录 标准的附录取两次平行测定结果的算术平均值为测定结
6、果 两次平行测定结果之差不得大于酸度的测定仪器和设备磁力搅拌器微量滴定管 分刻度为试剂和材料乙醇氢氧化钠标准滴定溶液酚酞指示液氮气纯度不小于分析步骤取 乙醇倒入 锥形瓶中 加入 酚酞指示液 以 的速度通氮气 在磁力搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色 于此溶液中加入试样以同样的操作条件 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色 保持 不褪色为终点分析结果的表述以质量分数 表示的酸度 以乙酸计 按式 计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的体积试样的密度与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的乙酸的质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次
7、平行测定结果之差不得大于折光率的测定按 规定的方法进行测定纯度的测定方法提要试样通过色谱柱 各组分得以分离用火焰离子化检测器检测杂质的质量分数用外标法按积分面积测定 减去杂质及水的质量分数即为纯度试剂和材料环己醇色谱纯 外标物正戊醇色谱纯 外标物环己酮色谱纯聚乙二醇担体 型担体 目 目氮气纯度不小于氢气 纯度不小于空气经净化处理仪器和设备气相色谱仪 配有火焰离子化检测器灵敏度及稳定性符合 中有关规定的任何型号的气相色谱仪色谱柱本标准推荐的色谱柱 色谱操作条件相对保留时间及典型色谱图见附录 标准的附录色谱柱的老化 将已填充好的色谱柱装入色谱柱箱中检查气密性后自柱温 开始以的速度升温最终温度至 通
8、氮气分段老化在 下老化 以上直到基线稳定色谱数据处理机或记录仪进样器微量注射器标样的制备准确称取一定量的环己酮加入已知量的正戊醇和环己醇配成标样以上称量均精确至混匀 在标样中正戊醇的质量分数约为 环己醇的质量分数约为 配好的标样装于安瓿瓶内备用分析步骤按照色谱操作条件调整仪器 基线稳定后用微量注射器先后进标样及试样 测量各杂质峰面积按外标法进行计算分析结果的表述以质量分数 表示的纯度 轻组分杂质含量重组分杂质含量 按式 式 和式计算式中 按 测得的水分标样中正戊醇的质量分数标样中环己醇的质量分数环己酮峰前各组分峰的总面积环己酮峰后各组分峰的总面积标样中正戊醇的峰面积标样中环己醇的峰面积取两次平
9、行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不得大于检验规则本标准所列项目均为型式检验项目其中色度馏程水分纯度为出厂检验项目 在正常情况下每月至少进行一次型式检验工业用环己酮应由生产厂的质量监督部门进行检验 生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书 其内容包括生产厂名称 产品名称商标 生产日期批号等级净重厂址及本标准编号等使用单位有权按本标准的规定对所收到的工业用环己酮进行验收工业用环己酮以同等质量的均匀产品为一批 桶装产品以不大于 为一批 罐装产品以车罐或船罐的单位包装量为一批采样单元数按 中的 确定 采样技术按 的规定进行 生产厂可在
10、包装前混合均匀的产品中采样 每批采样量不得少于 分装于两个干燥清洁磨口的玻璃瓶中贴上标签并注明产品名称 批号 取样日期一瓶用于检验部门的检验另一瓶封好保存待查 保存期为两个月检验结果的判定按 修约值比较法进行 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时 桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验 罐装产品应重新多点采样进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求 则整批产品为不合格标志包装 运输和贮存工业用环己酮的包装容器上应有牢固标志 其内容包括 生产厂名称产品名称商标生产日期批号等级净重厂址本标准编号及符合 规定的易燃液体标志等工业用环己酮应包装在干燥清洁的车罐船罐镀锌钢桶
11、或钢桶中 封口必须严密在装卸及运输过程中 应轻拿轻放防止猛烈撞击防止日晒雨淋工业用环己酮应贮存于干燥通风良好的库房内与火源隔绝自生产之日起保质期为三个月逾期应重新检验判定等级安全工业用环己酮为易燃物遇高热 明火及强氧化剂易引起燃烧 闪点 空气中自燃的温度爆炸极限 体积分数环己酮属低毒类有机物 其蒸气能刺激人眼 皮肤和呼吸系统 液体能刺激眼造成结膜炎经常与皮肤接触会引起皮炎高浓度的环己酮具有麻醉作用环己酮的操作区应有通风设备 在高浓度环己酮蒸气的区域操作时 应配用合适的防毒面具或氧气呼吸器泄漏的环己酮应用沙 泥土或其他惰性物质撒盖然后用不产生火星的材料制成的工具收拾 再用水清洗泄漏区 环己酮燃烧
12、时 可使用泡沫灭火器 干粉灭火器和二氧化碳灭火器等灭火工具在输送环己酮时所有设备及管道必须接地 以免产生静电附录标准的附录环己酮中水分测定的色谱柱色谱操作条件及典型色谱图色谱柱及色谱操作条件色谱柱及色谱操作条件见表表 色谱柱及色谱操作条件柱长柱内径固定相柱箱温度汽化室温度桥电流进样量载气 氢气载气流速可采用反吹或程序升温使环己酮峰提前流出色谱柱及色谱操作条件可作适当变动应得到合适的分离度典型色谱图典型色谱图见图空气 水 环己酮图 典型色谱图附录标准的附录纯度测定的色谱柱 色谱操作条件相对保留时间及典型色谱图色谱柱及色谱操作条件色谱柱及色谱操作条件见表表 色谱柱及色谱操作条件柱管材质 不锈钢或玻璃柱长柱内径固定相 聚乙二醇 担体外标物 正戊醇 环己醇柱箱温度汽化室温度检测室温度进样量氮气流速空气流速氢气流速色谱柱及色谱操作条件可作适当变动应得到合适的分离度相对保留时间相对保留时间见表表 相对保留时间峰 序 组 分 名称 相对保留时间未知组分丁醇未知组分庚酮庚酮环戊酮正戊醇未知组分正丁基环己基醚环戊醇环己酮环己醇未知组分典型色谱图典型色谱图见图未知组分 丁醇 未知组分 庚酮 庚酮环戊酮 正戊醇 未知组分 正丁基环己基醚环戊醇 环己酮 环己醇 未知组分图 典型色谱图
