1、中华人民共和国国家标准金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁量Gold Determination of iron content Flame atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了金中铁含量的测定方法。本标准适用于金中铁含量的测定。测定范围,0.0005%o.0080% 2 引用标准GB J. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1167 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理GB l l 0 6 6, 3 89 试样用E水分解,在lmol/
2、L盐酸介质中,用乙酸乙酶萃取分离金,水相浓缩后制hltt: ,较(I寸19)的测试液使用空气乙烘火焰,于原子吸收光谱仪t,波长248.3 nm处测量吸光度。4试剂4. 1 盐酸(l+ll),优级纯。4.2 盐酸(I十l的,优级纯。4, 3 稀卫水(硝酸盐酸s水二133),优级纯。4,4 乙困在乙醋。4, 5 铁际准贮蒋溶液称取0.7149g三氧化气铁(优级纯),低温)JO热jiff1 l 00 mL盐酸(pl.ill包imL.it 级纯)中,冷却李室温,用水移入1000 mL容量瓶中并稀释豆刻度,i!i!匀。此溶液ImL含50ll闯世I; 4, 6 铁标准溶液z移取25.00 mL铁标准贮奇溶
3、液(1. 5)于I000 mL容量瓶0.002 50. 008 0 50 s.3. 1 使用空气乙快火焰,在原子吸收光谱仪波长248.3 nm处,以水调零,与标准溶液系列平行测量试液的吸光度,减去随同试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铁浓度。s. 4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0,2.00,4. 00,6. 00,8. 00, lO. 00 mL铁标准溶液(4. 6),分别置于一组50mL容量瓶中用盐酸(4.2)稀释至刻度,混匀6. 4. 2 在与试料测定相同条件下,以水调零,测量标准溶液的吸光度,减去“零”浓度溶被的吸光度。以铁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7
4、分析结果的计算与表述铁的百分含量%)按下式计算:户.v x 10 e(,一一x 100 1n 式中:c一一自工作曲线上查得的铁浓度,g/mL;v 试液总体积,mL;m一一试料的质量,s.8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。20 GB 11066. 3as 表2% 青量允许羌0 000 5 0 001 5 0 000 3 0 001 5 0 003 5 0 000 5 O. 003 5 0. 005 0 o. 000 8 O 005 0 0 008 0 0 001 0 GB 1 l 0 6 6 . 3 8 9 附录A仪器工作条件(参号件)使用PF 1 vil坤J原f吸收光谱仪测定铁的参号工作条件如农八i表Al股长I 川流一一寸一一一一一一吧色器温带I 现测雨度! 州甘i 一十一一一一一一一一| 究id I. ri.,5之附加说明,本标准山中国人民银行印制总公司和中同有色金属t业总公司标准计量研究所提出。卒标准由国营证。l二厂、沈阳冶炼广负责起草。本标准由国民瓦C)三厂、北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人邢桂珍马E勤、XII烽、孙龄高“向本标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB118 70金分析h法作j在