1、ICS 71. 080 G 71 写主共GB/T 11406-2001 工业邻苯二毛一辛E旨Di-(2-ethyJhexyJ)phthaJate for industrial use 2001-08-28发布200205-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局发布GB/T 11406 2001 前吃皇 本标准是对国家标准GB/T11406-1989工业邻苯二甲酸二辛醋的修订本标准与GB/T11406-1989的主要技术差异为2一去掉了“热处理后色度”、“加热减量”两项技术指标，增加了“水分”项技术指标，“酷含量”改为“纯度”本标准自实施之日起，代替GB/T11406-1989 本标准由
2、国家石油化学工业局提出，本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准主要起草单位z山东齐鲁增塑剂股份有限公司。本标准主要起草人z周建秀、李艳、韩邦友、邢光全。本标准首次发布于1989年3月27日4二中华人民共和国国家标准GB/T 11406-2001 工业邻苯二甲酸二辛醋代替GB/T11406一1989Di-(2-ethylhexyl)phthalate for industrial use 警告z使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任范围本标准规定了工业
3、邻来二甲酸二辛酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于邻苯二甲酸西与辛醇（2乙基己醇）经醋化法制得的邻苯二甲酸二辛醋其主要用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。2 分子式，C,fl,O,结构式2C2H.1 COOCH,CH (CH, ),CH, COOCH,TH（即，CH,C,H.1 相对分子质量：390.56（按1997年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。3 3, 1 GB/T 601-1988化学试剂滴定分析（
4、容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250一1989极限数值的表示方法和判定方法GJT 1664 1995 增塑剂外观色度的测定GB/T 1672-1988 液体增塑剂体狈电阻率的测定GB/T 4472 1984 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6489. 1 6489.4 2001 工业用邻苯二甲酸酷类的检验方法Gll/T 6680 1986 液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO 3696:1987) GB/T 8170 1987 数值修约规则GB/T 11133
5、 1989 液体石油产品水含量测定法（卡尔费休法）要求外观s透明，无可见杂质的泊状液体。中华人民共和国国家质量监督舱验栓疫总局2001-08-28批准2002-05-01实施1 GB/T 11406-2001 3.2 工业邻苯二甲酸二辛酶应符合表1要求。表1工业邻苯二甲酸二辛酷的技术指标指标项目优等品一等品合格品色度，（铀钻）号运二30 40 60 纯度，%飞 99.5 99.0 密度（20）,g/cm 0.9B20.9BB 酸度（以苯二甲酸计）%、户0.010 0.015 0.030 水分，%运二0. 10 0. 15 闪点，E/ 、196 192 体积电阻率，10n. m 飞r1 0 !)
6、 ！）根据用户需要，由供需双方协商，可增加体积电阻率指标4 试验方法本标准中所用标准滴寇溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，按GB/T601、GB/T603之规定配制。试验用水应符合GB/T6682三级水的规定。4, 1 色度的测定按GB/T1664之规定进行测定。4.2 纯度的测定4, 2. 1 原理取适量样品注入气相色谱仪，由载气带入色谱柱进行分离，流出物以氢焰离子化检测器检测，并记录色谱图，用面积归一化法直接求出邻苯二甲酸二辛酸的纯度。4.2.2 试剂与材料载气和辅助气2a）氮气2纯度不小于99.99%; b）氢气z纯度不小于99.99% I c）压缩空气z经净化处理。4.2.3仪器
7、4.2.3.1 气相色谱仪g检测器z氢火焰离子化检测器4. 2. 3. 2色谱柱a）石英毛细管往：0.53mm15m O. 1 m商品柱，固定液是苯基（50%）甲基聚硅氧烧（OV一17）。b）石英毛细管柱老化3将毛细管柱装在色谱仪柱箱中，检查气密性后，自柱温100开始通氮气分段老化，升温到270时，老化7小时以上，直至基线稳定。4.2.3.3进样器：10严L微量玻璃注射器。4. 2. 3. 4 积分仪或色谱数据处理机4. 2. 4 操作步骤4.2.4.1 按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度柱温采用程序升温t2 a）初始温度，15oc,b）初始持续时间s2 min
8、; c）升温速度：10C/min; d）最终温度：2403GB/T 11406 2001 e）终温持续时间：lOmin;f）气化室温度，26oc,g）检测室温度，26oc,h）氮气流速：30mL/min; O氢气流速：30mL/min; j）空气流速：300mL/min. 4.2.4-2计算方法z面积归一化法。4. 2. 4. 3 试验z按上述规定调整仪器，待基线稳定后，用微量注射器进样，同时启动积分仪或数据处理机，由仪器自动给出各组分面积百分比，如果仪器的线性范围能满足归一化法定量分析的要求，且样品纯度约在98%以上，则可以直接测定邻苯二甲酸二辛酷的纯度。否则不能测定其绝对纯度4.2.4.4
9、 色谱图及相对保留时间s色谱图见图1.14 13 I 2 3 11 8 7 6 5且4 1-2乙基己醇：2丁酸辛酸，3一未知峰叫一二辛基酶，5一苯歌，6一苯甲酸辛醋，7一禾知峰，8邻苯二甲酸二丁酣；9未知峰：10一未知峰，11一邻苯二甲酸丁辛醋I12一未知峰，13一邻苯二甲酸二异辛醋，14邻苯二甲酸二辛醋图I工业邻苯二甲酸二辛酸色谱图3 GB/T 11406-2001 相对保留时间见表2.表2各组分在包谱柱（OV一17）上的相对保留时间峰序组分2乙基己醇2 丁酸辛酣3 未知晓4 二辛基酶5 苯肤6 苯甲酸辛w7 未知峰8 邻苯二甲酸二丁醋9 未知峰10 未知峰11 邻苯二甲酸丁辛酣12 未知峰
10、13 邻苯二甲酸二异辛院14 邻苯二甲酸二辛醋4.2.4.5 分析结果的表述邻苯二用酸二辛酣含量X1，用质量百分数表示，按式（1）计算gX1 = L (J00-)(5), A十2:A,式中zA 试样巾邻苯二甲股二辛li的降而积，mm2;2:A, 试样中各杂质峰面积之和，mm;x，一一试样中水含量，%4. 2. 5允许美相对保留时间mino. 24 0.38 Q.47 0.69 j. 34 2.49 4. 24 5. 11 6 02 6. 75 7. 16 8-21 8.70 9. 52 . ( 1 ) 两次平行测定结果之差不大于0.15%，以两次平行测定值的算术平均值作为该试样的纯度。4.2.
11、6 检测限最低检测浓度o.002%. 4.3 密度的测定按GB/T4472一1984中2.3. 2韦氏天平法之规定进行测定。4,4 酸度的测定按GB/T6489. 2 2001进行4.5水分的测定按GB/T11133之规定进行测定。4.6 闪点的测定按GB/T6489. 4 2001进行。4.7体积电阳率的测定按GB/T1672之规定进行测定。5检验规则s. 1 本产品应肉生产广的质检部门进行检验，生产厂保证出厂产品各项指标符合本标准要求，并应附4 I_ GB/T 11406-2001 有一定格式的质量证明书证明书包括生产厂名、产品名称、等级、批号、生产日期及标准编号。5.2 收货单位有权按照
12、本标准规定的技术条件、检验规则、试验方法对所收到的邻苯二甲酸二辛酶进行验收（自生产之日起，有效质量保证期为三个月）。5.3本产品以一个贮罐产品或一次包装的均匀产品为一批。5.4 按照GB/T6680的规定进行采样，取样量不得少于1000 mL。混合均匀后，分装人两个洁净于燥的磨口瓶中，粘贴标签注明产品名称、取样日期、批号、取样者，一瓶进行检验，另一瓶保留三个月，以备检查。5. 5检验结果中如有项指标不符合本标准要求时，应重新取样g如果是桶包装，应自两倍莹的包装容器中取样进行复检。所得结果，即使只有一项指标不符合标准要求时，则整批产品为不合格产品。5. 6 当供需双方对产品质量发生异议时，仲裁单
13、位可由双方协商选定并应按本标准规定的试验方法进行检验。6标志、包装、运输、贮存6. 1 标志每个包装容器上应涂刷标志，内容包括生产厂名、产品名称、净含量。每个包装桶上都应粘贴出广合格证，注明生产厂名、产品名称、批号、级别、和包装日期。6.2包装邻苯二甲酸二辛酣应装入牢固、干燥、清洁的200L容量的镀钵铁桶或钢桶中，桶盖的螺丝口应用清洁聚乙烯或元色橡胶图进行密封，以防止漏损。产品散装容器也必须满足上述要求。6. 3运输、贮存邻苯二甲酸二辛醋应贮存在于燥、通风的仓库或货棚内，运输过程应防止猛烈撞击e5 EONuo可FH阁。国华人民共国家标准工业邻苯二甲酸二辛酣和中GB/T 11406 2001 ,. 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，1oc45电话，68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 字数13千字棒印张3/41/16 开本88012302002年6月第一次印刷2002年6月第一版印数1一I500 峰书号155066 1 18414 网址” 605 536 版权专有侵权必究举报电话：010)68533533科目GB/T 11406-2001
