1、ICS 27.120.30 F 46 B 中华人民共和国国家标准GB/T 11846-2015 代替GB/T11846-1989 二氧化铀粉末和芯块中硅的测定分光光度法Determination of silicon in uranium dioxide powder and pellets by spectrophotometry 2015-07-03发布2016国02-01实施_贺。IlUh.). i . _飞街串崎-啦啦也SUWF二去召三字茸4=-;-中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局也士中国国家标准化管理委员会lIJ 中华人民共和国国家标准二氧化铀册末和芯块中硅的测)分光光度法GB
2、/T 11846 2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年7月第一版2015年7月第一次印刷* 1s号:155066.1-51569定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 11846一2015前盲本标准按照GB/T1.1-200
3、9给出的规则起草。本标准代替GB/T11846-1989 (二氧化铀精来和芯块中硅的测定分光光度法。本标准与GB/T11846-1989相比，主要变化如下z一一-增加了硝酸-氢氟酿溶解试样的方法(见6.3); 一-范围中增加了酸溶法的测定范围z-一一方法提要中增加了酸榕法的溶样温度条件F一一方法精密度中的表格增加了表头，将r、R替换为Sr、SR飞修改其中的打印错误，增加酸榕法的方法精密度.本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)归口。本标准起草单位=中核建中核燃料元件有限公司。本标准主要起草人z梁华、徐建平、林维智。本标准所代替标准的历次版本发布情况
4、为z一一-GB/T11846-1989。I 1 范围二氧化铀粉末和芯块中硅的测定分光光度法GB/T 11846-2015 本标准规定了二氧化铀精末和芯块中硅测定的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、结果计算及方法精密度。本际准适用于二氧化铀翰末和芯块中硅的测定，也适用于核级八氧化三铀中硅的测定。碱熔融法取样量为0.5g时，测定范围为10g/g.，80g/g;酸溶法取样量为0.2g时，测定范围为10g/g.，300g/g。试样中主要干扰元素允许量:As为30周/g、P为250g/g.2 方法提要采用硝酸-氢氟酸60C70 C或碱熔融法分解试样，在一定酸度条件r.加入铝酸镀与硅形成硅
5、铝黄，在混合酸介质中，加人抗坏血酸还原成硅铝蓝，于被长810nm(或800nm)处，用5cm(或3cm) 比色皿，以水为参比进行光度测定。3 试剂和材料除非另有说明，分析时均应使用符合国家标准的优级纯试剂。所用水满足电导率(25C)不大于0.1 mS/m。3.1 试剂3.1.1 碳酸铀(Na2COa) 3.1.2 氢氟醺(HF).p=1. 15 g/mL. 3.1.3 跚酸溶攘.35g/L。3.1.4 铝酸镜(NH4)6Mo10U.4H20溶攘.50g/L.此榕液澄清后使用。3.1.5 硫酸椿液.1.5mol/L. 3.1.6 抗坏血酸(C6H06)榕液.10g/L.此榕液使用当天配制的榕液。
6、3.1.7 硝酸(HNOa).p=1.40 g/mL. 3. 1.8 硝酸溶液，由(3.1.7)配制，与水体棋比为1: 1. 3.1.9 2.4-二硝基勘乙酶溶液(N03)2C6 H3 OH.称取2.4币二硝基酣0.1g.溶解于100mL元水乙酶中。3.1.10 草酸-硫酸混合溶液，称取45g草酸(H2CZO. 2H20)于1000 mL烧杯中，加入适量水溶解后，在不断地搅拌下，缓慢加人约175mL硫酸(p= 1.84 g/ mL) .冷却后转移至1000mL容量瓶中，加水至刻度，转入聚乙烯瓶中保存。3.1.11 氨水，用前采用蒸懵法或扩散法提纯。1 GB/T 11846-2015 3.2 标
7、准溶穰3.2.1 硅标准溶渍.1000附/mL准确称取0.4286g二氧化硅光谱纯)于铀增塌(3.3.3)中，加入磺酸铀(3.1.1)1g.提匀，加铺盖，放入马弗炉升温至950C后，恒温20min;冷却后取出，用热水浸出，浸出液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转人聚乙烯瓶中保存。或者使用有证标准物质。3.2.2 硅标准溶班.10g/mL 准确移取硅标准溶液(3.2.1)1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入聚乙烯瓶中保存。3.3 材料3.3.1 聚四氟乙烯杯.20mL-30 mL. 3.3.2 塑料杯.150mL。3.3.3 铀蜻捐.50mL. 4 仪器和设备
8、4.1 分光光度计，波长范围190nm-900 nm(或360nm-800 nm)。4.2 分析天平，分度值为0.1mg. 4.3 马弗炉，最高工作温度为1000C。4.4 可控温电热板，控温范围oC-350 c。5 试样二氧化铀芯块用不含硅的器具研磨至粒径小于0.154mm.装人聚乙烯瓶中保存。二氧化铀精末直接称取所需用量。6 分析步骤6.1 试料喊熔融法称取试样0.5g作为试料，精确至0.0001 g。酸溶法称取试样0.2g作为试料，精确至0.000 1 g. 6.2 标准曲键的绘制6.2.1 准确移取硅标准榕液(3.2.2)0阅、2阅、5阅、10阅、20阅、40阅、60g分别于7个有刻度
9、的150 mL塑料杯(3.3.2)中，碱熔融法加入8mL硝酸溶液(3.1.的，酸榕法加入2mL硝酸(3.1.7)。6.2.2 分别加入10mL跚酸溶液(3.1.3)和2滴2，4-二硝基酣(3.1.的，用氨水(3.1.11)调至黄色出现后再用硫酸(3.1.5)调至黄色刚好消失，用水稀释至30mL。6.2.3 加人4.0mL硫酸溶液(3.1.日，再加入15mL铝酸镀(3.1.的，摇匀，加盖，静置20min.当室温低于20C时，可在40C水浴中显色。. GB/T 11846-2015 6.2.4 加入25mL草酸硫酸混合溶被(3.1.10).立即加入7mL抗坏血酸(3.1.的，摇匀，静置8min后转
10、移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.2.5 碱熔融法用3cm比色皿，醺溶法用5cm比色皿，以水作参比，于分光光度计波长810nm(仪器波长范围为360nm-800 nm时采用800nm)处，测其吸光度值。6.2.6 以硅的质量为横坐标，扣除试剂空白后的吸光度值为纵坐标，绘制硅标准曲线。6.3 试样分新6.3.1 碱熔融法z将试料(m)置于铀蜻塌中，加人2g碳酿铀(3.1.1).用铀棒搅匀，加上铅盖，放人马弗炉升温至950C后，恒温20min.冷却后取出，慢慢加入8mL硝醺榕液(3.1.8)溶解熔融物。同时做试剂空白。6.3.2 酿溶法z将试样(m)置于聚四氟乙烯杯(3.3.1)中
11、，加人2mL硝踵(3.1.7)后盖上盖，在电热板上60 C -70 c加热溶解20min后，滴加0.1mL0.2 mL氢氟酿(3.1.幻，盖上盖，继续加热20min.使试样完全需解，同时做试剂空白。6.3.3 将上述榕被转入150mL塑料杯(3.3.2)中，加入10mL跚酸溶液(3.1.3)。6.3.4 用氨水(3.1.11)调至沉淀出现，再用硫酸椿液(3.1.5)调至沉淀刚好消失，用水稀释至30mL。试剂空白则需加入两滴2，4-二硝基酷(3.1.的，摇句，用氨水(3.1.11)调至黄色出现，再用硫酸溶被(3.1.5)调至黄色刚好消失，用水稀蒋至30mL. 6.3.5 以下步骤同6.2.3-6
12、.2.5，并在事先绘制好的标准曲线上得出对应的硅量m1和试剂空白的硅量mo。7 结果计算试料中硅的质量分数按照式(1)计算z式中tz噜-m.w(Si) =-一一-工m w(Si)一一试料中硅的质量分数，单位为微克每克(g/g);m1 一-试料溶液中的硅量，单位为微克(g);m。一一试剂空白中的硅量，单位为微克(g); m 一一试料的质量，单位为克(g)。8 方法精密度8.1 碱熔融法的方法精密度见表1.水平值75.27 65.39 表1醋熔融法的方法精密度重复性标准差S，5.98 5.90 . ( 1 ) 单位为徽克每克再现性标准差Sa30.54 20.73 8.2 醺榕法的方法精密度由三个不同实验室提供3组数据，每组6个独立测试数据得出，见表2.的户ONlSFFH阁。GB/T 11846-2015 单位为徽克每克再现住标准差SR1. 9 51. 3 2.6 酸溜法的方法精密度表2重复性标准差Sr1. 9 2.5 水平值17.3 书号:155066 1-51569 定价g14.00元侵极必究 版权专有GB/T 11846一2015
