1、UDC 622. 349. 5 543.06 F 46 笃主铀、原子、=H二、石、吸才示GB/T 11848.15 91 浓物目、Determination of iron calcium magnesium molybdenum titanium and vanadium in uranium ore concentrate by atomic absorption spectrometry 1991-04-26发布1992-04-01实国家技才生监督发布(京新登字023号中华人民共和国国家标准铀矿石浓缩物中铁、钙、镇、钮、铁、筑的测定原子吸收光谱法GB/T 11848.15-91 晤中国标
2、准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印唔开本880X1230 1/16 印张1/2字数12000 1991年12月第一版1991年12月第一次印刷印数1-1500 晤书号，155066 1.8347 标曰175-9寸家标准中华人民共和国石浓缩物中、铝、铁、矶的测定铀矿铁、钙、G/T 11848. 15-91 法谱光收吸子原Determination of iron calcium mB:gn臼lummolybdenum titanium and vanadium in uranium ore concentrate by
3、atomic absorption spectrometry 主题内容与适用范围，分析结果的计本标准规定了铀矿石浓缩物中铁、钙、锐、铝、钦、饥的测定原理，适用范围，:rr和方法的精密度.本标准适用于测定铀矿石浓缩物中含量大于0.02%的铁、钙、钱、铝、钦、饥。杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可以忽略不计。引用标准2 铀矿石浓缩物GB 10268 方法提要3 试样溶解于硫酸、硝酸、氢氛酸的混合酸中，并蒸至冒完白烟，盐类用硝酸溶解，将溶液通过CL-5208萃淋树脂色层柱分离铀。取流出液进行原子吸收光谱分析。试剂和材料4 所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的优级纯试剂。所用水
4、为去离子水。4. 1 金属铁丝(Fe，99.99 %)。4.2 碳酸钙(CaCO，基准试齐rj)。金属筷(Mg，99.99%)。兰氧化铝(MoO光谱纯)。二氧化铁(TiQ光谱纯)。饥酸钱(NH.V03)0CL-5208萃淋树脂(0.150. 18 mm)。硫酸(H，SO密度1.84g/mL)。4.9硫酸按(NH，),SO,) 0 4.10 氢氟酸(HF，48%)。硝酸(HNO密度.42 g/mL)。硝酸。十1)。4.3 4.4 4.5 4.6 4.11 4.12 4. 7 4. 8 1992-04-01实施国家技术监督局1991-04-26批准1 F 4.13 4.14 硝酸。十功。铁标准溶液
5、4.14.1 铁标准贮备溶液(1mg!mL) GB!T 11848. 15-91 准确称取1.0000 g金属铁丝(4.门，加10mL HN03(4. 12)溶解，冷却后用水冲稀至1L，摇匀，储存在聚乙烯试剂瓶中。4.14.2 铁标准溶液(00 Lg!mL) 吸取10mL铁标准贮备溶液(4.14.1)，于100mL容量瓶中，加入2mL HN03(4. 12)，用水稀释至刻度并摇匀。4.15 钙标准溶液4. 15. 1 钙标准贮备溶液(1mg!mL) 准确称取预先在110C烘干1h的2.500 0 g碳酸钙(4.2)，加10mL HNO, (4. 12)溶解，煮沸5min , 冷却后用水冲稀释至
6、1L，摇匀，储存在聚乙烯试剂瓶中。4. 15. 2 钙标准溶液(OO吨!mL)吸取10mL钙标准贮备溶液(4.15.1)，于100mL容量瓶中，加2mL HN03(4. 12)，用水冲稀释至刻度并摇匀。4.16 钱标准洛液4.16. 1 楼标准贮备溶液(1mg!mL) 准确称取.000 0 g金属续(4.3)，加10mL HNO, (4. 12)。溶解，冷却后用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中。4. 16. 2 筷标准溶液(100吨!mL)吸取10mL续标准贮备溶液(4.16.门，于100mL容量瓶中，加2mL HNOJ(4. 12)，用水冲稀释至:ro1度并摇匀。4. 17 铝标准
7、溶液4. 17. 1 铅标准贮备溶液(1mg!mL) 准确称取预先在350C马弗炉中烘干2h . 500 0 g三氧化铝(4.心，加5mL HF(4. 10)和15mL H2SO, (4.肘，加热溶解并除去过剩的HF，冷却后，用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中。4. 17. 2 锦标准溶液(O昭!mL)吸取10mL钥标准贮备溶液(4.17.门，于1000 mL容量瓶中，加20mL HNOJ(4. 1幻，用水冲稀释至刻度并摇匀。4. 18 钦标准溶液4. 18. 1 钦标准贮备溶液(lmg!mL) 准确1夺取.668 0 g二氧化钦(4.5 ).，加10mL H2S0,(4. 8)和0
8、.8g硫酸钱(4.的，加热直至溶解，冷却至室温，用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试齐1瓶中。4. 18. 2 钦标准溶液(10吨!mL)吸取10mL钦标准贮备i在液(4.18.1).于1000 mL容量瓶中，加20mL /1NO, (4. 12).用水冲稀释至刻度并摇匀。4.19 饥标准溶液4. 19. 1 饥标准贮备溶液(1mgjmL) . 准确称取预先在120C烘干1h的1.296 0 g饥酸钱(4.们，加10mL HN03(4. 12)加热溶解，冷却l后用水冲稀释至1L，摇匀，储存于聚乙烯试剂瓶中。4. 19. 2 饥标准溶液(Og/mL) 吸取10mL饥标准贮备溶液(4.19.1)
9、，于1000 mL容世瓶巾，加20mL HN03(4. 12)，用水冲稀释2 -G/T 11848. 15-91 至J度并摇匀。5 5. 1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 原子吸收分光光度计(火焰、无火焰)。铁、钙、续、铝、钦、饥空心阴极灯。全热解石墨管。分析天平，感旦为0.1mg。聚四氟乙烯烧杯(50mL)。色层柱，见图。军0 2 自色层柱图l 2 3 4 1-30 mL带塞分液漏斗J2，4一聚丙烯拥，3-CL-5208萃淋树脂6 分析步骤6. 1 标准曲线的绘制6. 1. 1 铁、钙、缕的标准曲线绘制吸取0.0、2.0、4.0，6.。、8.0、10.0mL铁(4.14.2)、钙(
10、4.15.2)、钱(4.16.2)标准溶液(浓度均为100吨/mL).分别笠入100mL容量瓶中，加2mL HN03(4. 12).用水稀释至刻度，摇匀，用空气-乙快火焰原子吸收光谱法测定，仪器参数见附录A(参考件)表A10取吸光度与相应的浓度值，在坐标纸上绘制出铁、钙、钱的标准曲线。6. 1. 2 细、饮、饥标准曲线的绘制3 一一一G/T 11848. 15-91 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL钥(4.17.2)、钦(4.18.刀、饥(4.19.2)标准溶液(浓度均为10吨/mL)，分别置入100mL容量瓶中，加2mL HNO, (4. 12)，用水稀释至刻度
11、，摇匀，进行石墨炉法原子吸收光谱法测定，仪器参数觅附录A(参考件表A2、表A30取吸光度与相应浓度假，在坐标纸t绘制出铝、钦、饥的标准曲线.6.2 色层柱的制备与处理称取5g CL-5208萃淋树脂(4.7)，用水浸泡24h。柱(5.6)内先装些水，E少许的聚丙烯棉放柱(5. 6)底，压紧，赶尽气泡。用流动法将萃淋树脂(4.7)装入柱(5.6)中，再直少量聚丙烯棉压紧，保持水面高度约1cm用30mL HNO,(4. 13)平衡色层柱，备用。6.3 样品分解称取1g试样，准确至O.001 g，n于50mL聚四氟乙烯烧杯中。加1mL H2SO, (4.的、5mL IlNO, (4.-ll)，lmL
12、HF(4.1的，加热溶解并蒸至冒完白烟。取下烧杯，再加5mL HNO, (4. 13)，溶解主豆类并冷至室温。6. 4 钳1与待测元素分离色层柱(5.6)用20mL HNO, (4. 13)平衡。调节流速为1mL/min，将处理好的试佯济液(6.3)倒入色层柱上的分液漏斗中，进行萃取色层分离，用20mL HNO, (4. 13)分4次冲洗杯和漏斗，用25mL容量瓶接取流出液至刻度，摇匀。待测。吸附在包层柱上的铀，用100mL水淋洗(流速1mL/min)然后再用20mL HNO, (4. 13)平衡，以备再用。6.5 空白试验同6.3、6.4操作.6.6 样品的测定6. 6. 1 铁、钙、锐的测
13、定吸取2mL流出液(6.4)于100mL容量瓶中，加1.5 mL HNO, (4. 12)，用水稀释至刻度并摇匀。按(6.1.1)条的方法，在同一条件下进行铁、钙、锐的测定。6.6.2 铝、钦、饥的测定。吸取2mL流出液(6.4)于10mL容主主瓶中，用水稀释至tJJJ:l并摇匀。然后按(6.1.2)条的方法，在同一条件下进行铝、铁、饥的测定。7 分析结果的计算7. 1 按式(1)计算铁、钙、锐、细、钦、饥的百分含量。式中:Q一一待测元素的百分含量，%; T 查出的微克数，耳;D一一稀释倍数(火焰D为50，石黑管D为5)，m一一称样茧，g;O. 002 5一一百分含量换算系数.7.2 4 按式
14、(2)计算铀中铁J钙、锐、细、铁、t凡的百分含量。Q(II) =立X100 11 . ( 1 ) . ( 2 ) 一一二 式中:Q-一待测元素的百分含量，u-铀的百分含量。8 精密度G/T 11848. 15-91 本精密度数据(见下表)是在1989年，由4个实验室对1个水平的试样所作的试验中确定的。水平值重复性再现性元素% T S, R SR Fe o. 331 o. 010 6 o. 003 79 。.Q15 0 o. 005 36 ca o. 141 0.007 98 0.00285 0.072 6 。.0260Mg 0.229 0.008 44 0.003 01 。.0571 。.02
15、04 如10O. 065 6 0.007 22 。.002 58 0.0195 O. 006 96 Ti 0.020 6 。.00210 0.000748 0.0104 O. 003 70 V 0.033 8 O. 002 86 0.001 02 0.011 9 O. 004 23 5 户口311848. 15-91 G/T 的户叮FFH巳。附录选用日立180-80原子吸收分光光度计时的仪器参数(参考件)A 表Al灯电流波长狭缝燃烧器高度kg/c 元素mA 口11nm 盯11。立与二胆 L 乙快Fe 15. 0 248. 3 O. 2 7.5 1. 60 0.30 Ca 7. 5 422.7
16、2. 6 12.5 1. 60 0.30 Mg 7.5 285.2 2. 6 7.5 1. 60 。.20表A2元素灯电流波长狭缝进样量氟气mL/min mA nm nm L Mo 15. 4 313. 8 1. 3 10 200 Ti 7. 5 364.3 O. 4 10 200 V 7.5 318. 4 1. 3 10 200 表A3 程序温度.C时间.干燥60-100 30 灰化900 30 原子t2700 7 清洗2800 3 不得翻印版权专有附加说明本标准由中国核工业总公司提出。本标准由核工业北京化工冶金研究院负责起草。本标准主要起草人林素范、杨俊卿、张天祥。唔书号，155066 1-8347 骨标目175-9
